保险丝中铅含量的测定
保险丝中铅含量的测定
陇东学院学士学位论文作者单位陇东学院化学化工学院指导老师作者姓名专业班级2006级化学1班提交时间二0一0年五月保险丝中铅含量的测定XXX指导教师： XXX(陇东学院化学化工学院 2006级化学1班甘肃庆阳 745000)摘要:本文以硫脲和氟化铵为掩蔽剂，二甲酚橙作指示剂,采用返滴定法测定保险丝中铅的含量。
方法简单、快速，结果准确、可靠。
关键词: 络合滴定；返滴定法；保险丝；掩蔽剂1 引言铅是一种有毒的重金属，也是一种重要的工业原料，其使用范围很广。
很多制造行业都需要铅。
汽车尾气、工业“三废”，使用加铅作稳定剂的塑料和搪瓷、松花蛋、爆米花、自来水管等都是铅的来源。
含铅废水一般采用石灰沉淀法，使废水中铅生成Pb(OH)2、PbCO3沉淀而被除去,铅的有机化合物可用强酸性阳离子交换树脂除去[4]。
据相关研究，我国每人每天都会从食物中摄取微量的铅。
科学研究发现，铅浓度每上升100μg·L-1 ，其智商就会下降5分左右。
因此含铅食品对人体危害很大。
国家允许铅的最高排放浓度为1.0mg·L-1（以Pb计）[8]。
铅也是保险丝中合金的必要成分之一，主要是利用了其熔点低的性质。
本研究采用配位滴定法测定了保险丝中铅的含量,并且用硫脲、NH4F作掩蔽剂来消除Cu2+、Sb3+对测定的影响[3]。
2 实验部分2.1 仪器与试剂电子天平，酸式滴定管，移液管，马弗炉。
乙二胺四乙酸二钠（A·R,西安化学试剂厂），氨水(A·R,山东,汕头市西陇化工厂)，二甲酚橙，ZnO基准物质(G·R,西安化学试剂厂),硝酸(A·R,西安化学试剂厂)，六亚甲基四胺(A·R,天津市红岩化学试剂厂)，氟化铵（A·R,西安化学试剂厂），硫脲（A·R,西安化学试剂厂）。
2.2 实验过程2.2.1 EDTA溶液的配制和标定称取分析纯乙二胺四乙酸二钠1.85克，溶解于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，贴上标签。
固相萃取柱 铅含量测定
固相萃取柱铅含量测定
固相萃取柱是一种常用于分离和富集样品中目标化合物的技术。
在铅含量测定方面，固相萃取柱可以用于富集和净化样品中的铅离子，以便进行后续的分析和测定。
固相萃取柱的选择应基于样品基
质的特性和铅离子的化学性质。
首先，固相萃取柱的选择至关重要。
针对铅含量测定，可以选
择具有亲铅性能的固相萃取柱，如含有硫醇基团的固相萃取柱。
这
种固相材料能够有效地吸附铅离子，并在后续的洗脱步骤中将其释
放出来。
其次，样品的处理也是关键的一步。
在固相萃取前，通常需要
将样品进行预处理，如酸化、碱化等，以调整样品的pH值，有利于
铅离子的吸附和洗脱。
此外，还需要注意样品的溶解度和浓度，以
确保固相萃取柱的富集效果。
在固相萃取过程中，流动相的选择和流速的控制也需要仔细考虑。
合适的流动相可以帮助铅离子在固相萃取柱中充分吸附，而过
快或过慢的流速都可能影响富集效果。
最后，经过固相萃取柱富集的样品需要进行洗脱和后续分析。
洗脱步骤中的洗脱剂的选择和洗脱次数的控制都会影响最终的铅含量测定结果。
洗脱后的样品可以通过各种分析方法进行铅含量的测定，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
总之，固相萃取柱在铅含量测定中起着至关重要的作用，正确选择固相材料、合理处理样品、控制流动相和洗脱条件，可以有效地提高铅离子的富集效果，为后续的分析提供准确可靠的样品。
常用保险丝规格
在很多电子设备中，都离不开保险丝（FUSE）。
自从十九世纪九十年代爱迪生发明了把细导线封闭在台灯座里的第一个插塞式保险丝之后，保险丝的种类越来越多，应用越来越广。
这里介绍一些保险丝参数、选择及应用常识。
保险丝的各项额定值及其性能指标是根据实验室条件及验收规范测定的。
国际上有多家权威的测试和鉴定机构，如美国的保险商实验公司的UL认证，加拿大标准协会的CSA认证、日本国际与贸易工业部的MTTI认证和国际电气技术委员会的ICE认证。
保险丝的选择涉及下列因素：1. 正常工作电流。
2. 施加在保险丝上的外加电压。
3. 要求保险丝断开的不正常电流。
4. 允许不正常电流存在的最短和最长时间。
5. 保险丝的环境温度。
6. 脉冲、冲击电流、浪涌电流、启动电流和电路瞬变值。
7. 是否有超出保险丝规范的特殊要求。
8. 安装结构的尺寸限制。
9. 要求的认证机构。
10. 保险丝座件：保险丝夹、安装盒、面板安装等。
下面把保险丝选型中常见的参数和术语作一些说明。
正常工作电流：在25℃条件下运行，保险丝的电流额定值通常要减少25%以避免有害熔断。
大多数传统的保险丝其采用的材料具有较低的熔化温度。
因此，该种保险丝对环境温度的变化比较敏感。
例如一个电流额定值为10A的保险丝通常不能在25℃环境温度下大于7.5A的电流运行。
电压额定值：保险丝的电压额定值必须等于或大于有效的电路电压。
一般标准电压额定值系列为32V、125V、250V、600V。
电阻：保险丝的电阻在整个电路中并不十分重要。
但对于安培数小于1的保险丝的电阻会有几个欧姆，所以在低电压电路中采用保险丝时应考虑这个问题。
大部分的保险丝是用正温度系数材料制成，所以也有冷电阻和热电阻之分。
环境温度：保险丝的电流承载能力，其实验是在环境温度为25℃情况下进行的，这种实验受环境温度变化的影响。
环境温度越高，保险丝的工作温度就越高，其保险丝的电流承载能力就越低，寿命也就越短。
相反，在较低的温度下允许会延长保险丝的寿命。
保险丝规格
常用保险丝规格常用保险丝规格(铅不少于98%,锑0.3～1.5%,杂质不多于1.5%)(铅95% 锡5%)直径(mm)额定电流(A)额定功率(W)熔断电流(A)熔断功率(W)直径(mm)额定电流(A)额定功率(W)熔断电流(A)熔断功率(W)0.28122024400.508244036600.32 1.1242 2.24840.559 2.3506 3.57700.35 1.25275 2.55500.61 2.657248800.36 1.35297 2.75940.71 3.3726511000.4 1.533036600.813 4.1902613200.46 1.85407 3.78140.915 4.81056715400.5224404880 1.22715401022000.54 2.25495 4.5990 1.631124201635200.6 2.555051100 1.831328601941800.71366061320 2.031533002248400.81 3.758257.51650 2.341839602759400.9851100102200 2.652248403270401.02613201226402.952657203781401.257.51650153300 3.263066004496801.511022002044001.671124202248401.7512.527502555001.981533003066002.42044004088002.782555005011000在很多电子设备中，都离不开保险丝（FUSE）。
自从十九世纪九十年代爱迪生发明了把细导线封闭在台灯座里的第一个插塞式保险丝之后，保险 保险丝的各项额定值及其性能指标是根据实验室条件及验收规范测定的。
国际上有多家权威的测试和鉴定机构，如美国的保险商实验公司的 保险丝的选择涉及下列因素： 1. 正常工作电流。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
保险丝各种安规标准介绍
保险丝各种安规标准介绍保险丝属于电路保护器件，是一种安全元件，它的质量直接关系到人身和财产的安全。
一个保险丝出厂的时候，会经过各种安全机构的认证，下面我简单介绍一下关于保险丝的各种认证。
一、全球认证CB：CB—是国际电工委员会电工产品合格测试与认证组织（IECEE）建立的国际认证体系。
它是一个在认证机构和超过40个成员国之间相互承认测试结果的国际体系。
CB体系的缩写名称意思是“Certification Bodies’Scheme”（认证机构体系）。
二、欧盟CE认证：CE--全名是（European Communities）凡是贴有“CE”标志的产品就可在欧盟各成员国内销售，无须符合每个成员国的要求，从而实现了商品在欧盟成员国范围内的自由流通。
CE"标志是一种安全认证标志，被视为制造商打开并进入欧洲市场的护照。
三、美国/加拿大UL/CUL认证：UL--是英文保险商试验所（Underwriter Laboratories Inc.）的简写。
UL安全试验所是美国最具权威的，也是世界上从事安全试验和鉴定的专业机构。
CUL：CUL标志是用于在加拿大市场上流通产品的UL标志。
具有此种标志的产品已经过检定符合加拿大的安全标准，这些标准与美国的UL引用的标准基本相同, 当然，某些产品的标准也有差异。
比如，手持电动工具就有两套标准：UL45仅在美国适用。
UL745-1适用于美国和加拿大。
两种标准类似，都源自国际电工协会IEC60745--手持电机驱动工具安全标准。
CUL 标志普遍应用于家用电器、计算机设备、通风设备、家用防盗系统及其他类型的产品。
四、德国VDE 认证：VDE—是德国国家产品标志，意思是德国电气工程师协会。
VDE 测试机构和认证协会根据现行欧洲及国际标准对产品进行测试。
（Verband Deutscher Elektrotechniker，简称VDE）五、加拿大CSA 认证：CSA是加拿大标准协会（Canadian Standards Association）的简称它成立于1919年，是加拿大首家专为制定工业标准的非盈利性机构。
保健用品理化检测方法 铅的测定
保健用品理化检测方法 第1部分：铅的测定警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了保健用品中铅的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于保健用品理化指标中铅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法第一法 石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3 nm处测定吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3)。
4.1.2 高氯酸（HClO4)4.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
4.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（1+99):量取10 mL硝酸，缓慢加入到990 mL水中，混匀。
4.2.2 硝酸溶液（1+9):量取50mL硝酸，缓慢加入到450 mL水中，混匀。
4.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02 g硝酸钯,加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2 g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（1+99)定容至100 mL,混匀。
4.3 标准品经国家认证并授予标准物质证书的1000 mg/L的铅标准溶液。
4.4 标准溶液配制4.4.1 铅标准使用液准确吸取铅标准液（1000 mg/L)1.00 mL于1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀,得到1.00 mg/L的铅标准使用液。
4.4.2 铅标准系列溶液分别吸取铅标准使用液（1.00 mg/L)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和6.00 mL于l00 mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀。
保险丝中铅含量的测定
一．实验目的1．掌握保险丝的溶样方法。
2．进一步巩固掩蔽剂在络合滴定中的应用。
二．实验原理一般的保险丝主要成分为铅及少量的Cu ，Sb 等。
用酸溶解反应式如下：O H 4NO 2)NO (Pb 3HNO 8Pb 32233+↑+=+然后，在络合滴定中都能用EDTA 形成络合物，我们在酸性溶液仲采用硫脲掩蔽Cu ，NH 4F 掩蔽Sb ，六次甲基四胺调节试液pH=5~6，二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定可测定出铅的含量。
三．主要试剂EDTA 标准溶液，1L •5mol -HNO 3，二甲酚橙指示剂，六次甲基四胺，NH 4F （s ）,硫脲（s ） 四．实验步骤称取保险丝0.2g ，加入5mL 1L •5mol -HNO 3，盖上表面皿，加热微沸至溶解，冷却后定容100mL 。
移取上述溶液20mL 至250mL 锥形瓶，加水20mL 、1g 硫脲、1g NH 4F ，60~70℃保温2min ，冷却后加入2~3滴二甲酚橙，滴加约4mL 六次甲基四胺溶液，至出现稳定紫红色，再过量5mL ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红色变为亮黄色即为终点。
五．数据记录六．分析讨论1．上周配制的EDTA 溶液用完后，放在柜中，今周却不翼而飞。
因此只好借用同学的EDTA 溶液，考察过其上周EDTA 溶液标定中相对偏差较小，因而选用其EDTA 标准溶液，但其准确浓度不得而知。
2．滴定中由于对二甲酚橙由橙色变成亮黄色的变化不够敏锐，可能导致%/)Pb (ω偏大。
七．思考题1．简述二甲酚橙的变色原理答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。
用EDTA 滴定到终点后，EDTA与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。
2．溶解保险丝时能否用HCl 和H 2SO 4，为什么？答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定。
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一．实验目的
1．掌握保险丝的溶样方法。
2．进一步巩固掩蔽剂在络合滴定中的应用。
二．实验原理
一般的保险丝主要成分为铅及少量的Cu ，Sb 等。
用酸溶解反应式如下：
O H 4NO 2)NO (Pb 3HNO 8Pb 32233+↑+=+
然后，在络合滴定中都能用EDTA 形成络合物，我们在酸性溶液仲采用硫脲掩蔽Cu ，NH 4F 掩蔽Sb ，六次甲基四胺调节试液pH=5~6，二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定可测定出铅的含量。
三．主要试剂
EDTA 标准溶液，1
L •5mol -HNO 3，二甲酚橙指示剂，六次甲基四胺，NH 4F （s ）,硫脲（s ） 四．实验步骤
称取保险丝0.2g ，加入5mL 1
L •5mol -HNO 3，盖上表面皿，加热微沸至溶解，冷却后定容100mL 。
移取上述溶液20mL 至250mL 锥形瓶，加水20mL 、1g 硫脲、1g NH 4F ，60~70℃保温2min ，冷却后加入2~3滴二甲酚橙，滴加约4mL 六次甲基四胺溶液，至出现稳定紫红色，再过量5mL ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红色变为亮黄色即为终点。
五．数据记录
六．分析讨论
1．上周配制的EDTA 溶液用完后，放在柜中，今周却不翼而飞。
因此只好借用同学的EDTA 溶液，考
察过其上周EDTA 溶液标定中相对偏差较小，因而选用其EDTA 标准溶液，但其准确浓度不得而知。
2．滴定中由于对二甲酚橙由橙色变成亮黄色的变化不够敏锐，可能导致%/)Pb (ω偏大。
七．思考题
1．简述二甲酚橙的变色原理
答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。
用EDTA 滴定到终点后，EDTA
与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。
2．溶解保险丝时能否用HCl 和H 2SO 4，为什么？
答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定。