5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。
第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。
第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。
第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅，并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移，增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异，但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而，仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ，如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ，需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控，以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质，长期摄入会对人体健康造成严重危害，如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此，对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定，了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源，为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
KJ茶叶中重金属铅含量的测定精
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
2020/6/25
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件 下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形 成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导 入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正 比，与标准系列比较定量。
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
• 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚 稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
•202再0/6/2用5 水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，
萃取分离
• 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液 ，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
2020/6/25
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 820天20/6/2平5 ：感量为1 mg。
样品预处理
• 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到 0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化 ，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小 火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸 。
5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
湿法消化氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的铅含量
收稿 日期 ：２ １ － ２ ２ ０２ ０— ７
作者 简介 ：陈韫仪 （ ９ ３ １６ 一），女 ，工程 师 ，￣． ａ 事理化检验工作 。 ， － Ｖ ｅ ． －
３ 《 建轻纺》 ０ 福
福建轻纺 ２ 年５ 第５ …２ 月 期
院 ），Ｅ ５ 电热板 （ Ｎ３Ｂ 北京莱伯泰科仪器 有限公
白烟 ，赶至 锥形瓶 中出现 白色 晶体 ，并且 没有
残 留酸液后 ，将锥形瓶取下 ，冷却至常温 。加入
１— ０ ｌ ５ ２ ｍ 超纯水冲洗锥 形瓶 ，继续赶 酸 ，至溶液 赶干 ，出现 白色晶体 ，不再产生 白色烟雾 。 （ 反 复 重复此操作３ ，若还 有 白色烟雾 ，继续加 水 次 赶酸 ） 冷却后加入 １ ％ ． 盐酸洗入５ｍｌ 量瓶 ，定 ５ ０ 容 容５ｍｌ ０ 待测 ，同时做试 剂空 白。 １． ．２ ４ 标准 系列制备 吸取 铅标准 工作溶 液０ ．、１ ０ ． 、 、０５ ． 、２０ ０ ０
范 围内相关 系数为０ ９ ８ ． ９ ，检 出限为０４ ．～，： ＂ 精 密度（ Ｄ） ． ９ ．ｇ Ｌ ｈ； －ｖ ｔ － ＲＳ 为１ ％，茶叶样品加标回收率为９ ． ３ ２５ ％～１５ ０ ％，质
控 样品检测 结果符合要 求。 实验表 明，该方 法简便 、灵敏 、准确 ，适 用于茶 叶 中铅含 量的； 定。 ａ ｔ １ ４
目前测定食品中铅含量常用的方法有 ：石墨 炉原子吸收光谱法 、火焰原子吸 收光谱法 、二硫 腙 比色法 、单扫描极谱法 、氢化物原子荧光光谱 法等 。石 墨炉原子吸收光谱法成本高 ，火焰原子 吸收光谱 法需萃取 ，操作繁锁 ，二硫腙比色法和
在 去活化 回到基态时 ，发射出特征波长 的荧光 ， 在一定 浓度范围内其荧光强度与铅含量成 正比 ， 与标准 系列比较定量【０ １ Ｊ
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析方法，可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将茶叶样品研磨成细粉，并进行干燥处理，以去除水分。
2. 标准曲线制备：准备一系列铅的标准溶液，浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作：将样品溶解于适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件，确保测量的准确性。
4. 测量：将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性，可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，需要进行负空白校正，即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂，将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外，还可以选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）等
方法测定茶叶中的重金属铅含量，这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中重金属铅的测定
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品，而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素，会对人体健康造成潜在的危害。
其中，铅是常见的重金属之一，长期摄入铅可能导致中毒，影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此，对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法，以提供科学依据，保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理，通过溶解茶叶样品中的铅后，利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度，从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤：1.准备样品：取适量的茶叶样品，经过研磨和混合，以保证样品的均匀性。
2.溶解样品：将样品加入酸性溶液中，使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理：根据样品的性质，可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式，以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定：将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线，计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定，得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准，将结果与限制值进行对比，判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤，以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定，可以及时发现茶叶中的重金属污染问题，为茶叶生产企业提供科学依据，确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
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实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果
计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
（8）草酸溶液（100g/L）。
（9）铅标准使用液（μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎，准确称取 g（准确至 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：
步骤温度升温时间温度保持时间
112055
215025
3185105
4冷却-25
注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml容量瓶6个，分布进行以下试验
铅标准系列0
加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）
4%草酸体积（ml）
10%盐酸
定容体积
3.测定
（1）测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 mA，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
（2）上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）
V-样品定容体积（ml）
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）
【注意事项】
1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸
泡6小时以上），再用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制
品，所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块
而延迟消化时间。