5.-茶叶中铅含量测定——详细试验指导
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要：铅是一种对人体危害极大的重金属元素，它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后，轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等，重者可导致中枢神经系统损伤，影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅，会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注，中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测，对铅污染状况进行了分析，并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词：茶叶产品；铅含量；抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品，在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高，茶叶作为一种天然的保健饮品，被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督，发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重，其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析，并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍，以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一，茶叶加工过程中，由于使用了铅含量较高的原材料，并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质，导致茶叶中铅含量超标。
第二，由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用，导致土壤、水源等环境受到污染，从而引起土壤和水源中的铅含量超标，最终造成茶叶中铅含量超标。
第三，在对茶叶进行加工的过程中，由于加工设备不符合标准，导致在加工过程中产生重金属。
第四，茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分，并且其很容易受到环境污染，导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变，从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中，如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五，一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害，但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中微量元素含量测定实验报告
茶叶中微量元素含量测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定茶叶中常见微量元素（如铁、锌、铜、锰等）的含量，了解不同种类茶叶中微量元素含量的差异，为评估茶叶的营养价值和质量提供科学依据。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种分析方法。
每种元素的原子能够吸收特定波长的光，且吸光度与该元素在样品中的浓度成正比。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、原子吸收分光光度计2、电子天平3、电热板4、容量瓶（100 mL、50 mL）5、移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）（二）试剂1、浓硝酸（优级纯）2、高氯酸（优级纯）3、铁、锌、铜、锰标准储备液（1000 μg/mL）四、实验步骤（一）样品处理1、准确称取 200 g 茶叶样品于消解罐中，加入 10 mL 浓硝酸，浸泡过夜。
2、次日，在电热板上缓慢加热，使样品初步消解，直至溶液体积减少至约 3 mL。
3、加入 2 mL 高氯酸，继续加热消解，直至溶液澄清透明，冒白烟，近干。
4、冷却后，用 2%硝酸溶液转移定容至 50 mL 容量瓶中，摇匀备用。
（二）标准溶液配制1、分别吸取铁、锌、铜、锰标准储备液适量，用 2%硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为05 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40μg/mL 的标准工作溶液。
（三）仪器工作条件设置根据所用原子吸收分光光度计的型号和性能，设置合适的工作参数，如波长、灯电流、狭缝宽度、燃气流量等。
（四）测定1、依次测定空白溶液和标准工作溶液，绘制标准曲线。
2、测定样品溶液，根据标准曲线计算样品中微量元素的含量。
五、实验结果与数据处理（一）实验数据记录1、标准溶液浓度与吸光度数据｜元素｜浓度（μg/mL）｜吸光度｜｜｜｜｜｜铁｜ 05 ｜ 0052 ｜｜铁｜ 10 ｜ 0105 ｜｜铁｜ 20 ｜ 0210 ｜｜铁｜ 30 ｜ 0318 ｜｜铁｜ 40 ｜ 0422 ｜｜锌｜ 05 ｜ 0038 ｜｜锌｜ 10 ｜ 0076 ｜｜锌｜ 20 ｜ 0152 ｜｜锌｜ 30 ｜ 0228 ｜｜锌｜ 40 ｜ 0304 ｜｜铜｜ 05 ｜ 0025 ｜｜铜｜ 10 ｜ 0050 ｜｜铜｜ 20 ｜ 0100 ｜｜铜｜ 30 ｜ 0150 ｜｜铜｜ 40 ｜ 0200 ｜｜锰｜ 05 ｜ 0045 ｜｜锰｜ 10 ｜ 0090 ｜｜锰｜ 20 ｜ 0180 ｜｜锰｜ 30 ｜ 0270 ｜｜锰｜ 40 ｜ 0360 ｜2、样品溶液测定数据｜元素｜吸光度｜｜｜｜｜铁｜ 0256 ｜｜锌｜ 0125 ｜｜铜｜ 0075 ｜｜锰｜ 0198 ｜（二）数据处理1、以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到各元素的线性回归方程。
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅，并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移，增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异，但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而，仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ，如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ，需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控，以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质，长期摄入会对人体健康造成严重危害，如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此，对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定，了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源，为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
茶叶中铅同位素比值的测定方法
茶 叶 中铅 同位 素 比值 的测 定 方 法
杨 红梅 ， 一 ，路远发 ，段桂玲 ，吕 红 ， 刘 焰 ｚ ，章丽娟 ， 梅 玉萍 ， 马 丽艳
（ １ ．中国地 质大学 地球科学学 院 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４ ； ２ ．中国地质调查局 宜 昌地 质矿产研 究所，湖北 宜 昌 ４ ４ ３ ０ ０ ３ ）
次， 最 后 用 混合 酸 （ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ 和 ｌ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ＨＢ ｒ 以
题， 根 据 在 研 项 目“ 西 湖 龙 井 茶 中重 金 属 铅 来 源 的 同
位 素示踪研究 ” 特点， 一方 面 探 索 最 佳 炭 化 温 度 和 时
间， 一方面打破传统 ， 在灰 化 完全 后 ， 不 用 硝 酸 溶 解 灰分 ， 而用盐酸溶样 ， 没有 出 现前 人 提 到 的 始 终 有 棕 色 沉 淀物 的 现 象 ，从 而 有 效 证 明 了干 法 灰 化 可 以 很 彻 底 ，且 比较 适 合 茶 叶 的处 理 。茶 叶 中铅 同位 素 组 成 的测 试 方 法 的拟 定 ，为 铅 同位 素 示 踪技 术 在茶 叶
别 人 为 环 境 污染 源 及 其 污 染程 度 方 面 ，只 有 同位 素
物、 有机 肥料 、 其他工业 三废等 ） ； 茶叶加工、 包 装过
督局 于 ２ ０ ０ ０年公 布 了一项茶叶质量抽查 结果 （ 在被
抽查 的 ６ １种茶 叶 中 ，有 １ ９种 不 合 格 ， 占总量 的 近 １ ／ ３ ， 其 中农 药 残 留物 、 重 金 属超 标 的就 占 １ ５种 ） 之 后， 消 费 者 一 时 惶 然 。虽 然 有 些 茶 叶 “ 铅超标” 所 引 起 的 消 费者 恐 慌 问题 不 乏 媒 体 炒 作 之 嫌 ，但 有 关 研 究 表明 ， 茶 叶 中 的铅 含 量 这 些 年 确 有 升 高 趋 势 ， 这 是
茶叶中重金属铅的测定-
原则品：硝酸铅纯度>99.99％
铅原则贮备液：精确称取1.5985g硝酸铅，用少许硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量 瓶，加水至刻度，摇匀
铅原则使用液：精确吸收铅原则贮备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液 （5+95至刻度，摇匀
（浓度从低到高）
2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
6、数据处理
7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
六、成果计算
式中:X———试样中铅旳含量,单位为毫克每公斤或毫克每升(mg/kg或mg/L) m1———试样溶液中铅旳质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅旳质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
则系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅原则液
容量瓶
三、试验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸收100mL氨水,加入100mL水,混匀。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程：五、溶液制备1、标准液制备用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项：1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
KJ茶叶中重金属铅含量的测定精
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
2020/6/25
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件 下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形 成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导 入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正 比，与标准系列比较定量。
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
• 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚 稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
•202再0/6/2用5 水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，
萃取分离
• 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液 ，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
2020/6/25
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 820天20/6/2平5 ：感量为1 mg。
样品预处理
• 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到 0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化 ，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小 火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸 。
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实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
（8）草酸溶液（100g/L）。
（9）铅标准使用液（0.1μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5 g（准确至0.0001 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：
步骤温度升温时间温度保持时间
112055
215025
3185105
4冷却-25
注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml 容量瓶6个，分布进行以下试验
铅标准系列02
.0
5
.0
1
0.0
1
5.0
2
0.0
加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）0
.00
.20
.50
1
.00
1
.50
2
.00
4%草酸体积（ml）5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
5
.00
10%盐酸1
0.00
9
.80
9
.50
9
.00
8
.50
8
.00
定容体积50.00
3.测定
（1）测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 mA，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: 0.5 ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
（2）上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）
V-样品定容体积（ml）
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）
【注意事项】
1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸泡6小时以上），再
用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制品，所用容器必须是玻
璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消化时间。