茶叶中重金属铅含量的测定ppt课件
茶叶中主要成分含量的测定ppt课件
粗蛋白百分含量=
(V1-V2)C0.0146.25100% W10 10 V2 — 试剂空白耗费盐酸规范液的毫升数; C — 盐酸规范液的浓度; 0.014— 1mol／L HCl规范液1mL相当于氮 的克数; 6.25 — 氮换算成蛋白质的因数。
前往
茶氨酸、谷氨酸、天门 冬氨酸和异亮氨酸等25
种以上 以咖啡碱的含量最多
儿茶素、黄酮类、花青 素和酚酸等四大类物质
是人体必须的营养成分；降 低血氨，治疗肝昏迷；调整
脂肪代谢
提神；利尿；促进血液循环； 降胆固醇；防止动脉粥样硬
化等
降血脂；消炎抑菌；防辐射； 抗癌、抗突变等
20％～25％ 8％
0．6％～1％
前往
金属元素的测定
1) 火焰原子吸收法 2) 离子色谱法 3) 电感耦合等离子体质谱法
试剂与主要仪器
1) WFX－1 F2B2原子吸收分光光度计; 2) Ca ,Mg ,Mn ,Fe ,Zn ,Cu ,Ni ,Co
的规范贮备液：1ｍg/ｍＬ(北京国家规 范物质研讨中心); 3) 二氯化锶：5%分析纯; 4) 硝酸、盐酸、高氯酸：分析纯。
4) 吸滤安装
5) 移液管
6) 锥形瓶
7) 碱性乙酸铅溶液: 称取50g碱性乙酸铅, 加水100mL, 静置过夜；
8) 0.01N HCl溶液: 取比重 1.19的浓HCl 0.83
ｍL, 稀释至１升。
9) 咖啡碱标液: 准确称取100mg咖啡碱〔纯度不低于
99％〕溶于100mL水中，作为母液。准确汲取5.00 mL加水至100mL作为任务液。〔每毫升含0.05mg〕
谢谢大家!
蛋白质的测定
1〕 凯氏定氮法
2〕 SDS－PAGE 电泳分析法
农产品质量安全检测技术W2404火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定茶叶中重金属铅含量-4-微教材
《农产品质量安全检测技术》课程-微教材知识讲解FAAS法测铅实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
边学边练/案例分析任务：火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定茶叶中重金属铅含量样品：茶叶参考标准：食品安全国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第三法：火焰原子吸收光谱法（FAAS）操作技术要点：该项目检测过程共分成实验准备、样品预处理、上机检测和数据处理四个部分：1、实验准备（1）方法确定：查找检测方法标准。
（2）试剂准备：1）硝酸-高氯酸(9+1)；硫酸铵溶液(300g/L)；柠檬酸铵溶液(250g/L)；溴百里酚蓝水溶液（1g/L）；二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液(50g/L)；氨水(1+1)；4-甲基-2-戊酮(MIBK)。
2）铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/mL。
（3）仪器准备1）原子吸收分光光度仪（普析TAS990）2）实验中用到的所有玻璃器皿事先要用20%的硝酸浸泡24h，然后用高纯水洗净，烘干，备用；消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁做好标记，备用。
2、样品预处理（1）试样处理：去除茶叶样品中杂物及尘土，碾碎，过30目筛，混匀。
称取5 g~ 10 g 试样（精确到0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 °C以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸-高氯酸(9+1)混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
KJ茶叶中重金属铅含量的测定精
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
2020/6/25
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件 下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形 成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导 入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正 比，与标准系列比较定量。
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
• 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚 稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
•202再0/6/2用5 水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，
萃取分离
• 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液 ，分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
2020/6/25
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 820天20/6/2平5 ：感量为1 mg。
样品预处理
• 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到 0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化 ，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小 火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸 。
5. 茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）是一种常用的分析方法，可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将茶叶样品研磨成细粉，并进行干燥处理，以去除水分。
2. 标准曲线制备：准备一系列铅的标准溶液，浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作：将样品溶解于适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件，确保测量的准确性。
4. 测量：将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性，可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，需要进行负空白校正，即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂，将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外，还可以选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）或者火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）等
方法测定茶叶中的重金属铅含量，这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中铅的检测方法
茶叶中铅的检测方法哎呀，说起茶叶中铅的检测方法，这可真是个技术活儿。
你知道吗，茶叶这东西，虽然喝起来香，但要是铅含量超标，那可就麻烦大了。
所以，检测茶叶中的铅含量，那可是关乎健康的重要事儿。
首先，咱们得知道，茶叶里的铅，主要是从土壤、水源和大气中来的。
所以，茶叶种植的环境，那可是相当重要的。
不过，咱们今天不聊种植，聊聊检测。
检测茶叶中铅含量，最常见的方法就是原子吸收光谱法（AAS）。
这个方法，简单说，就是把茶叶磨成粉，然后放到一个特制的仪器里，通过高温让铅元素“飞”出来，再用光一照，看它吸收了多少光，就能知道铅含量了。
这个方法挺靠谱的，就是设备有点儿贵，操作起来也有点儿复杂。
还有一种方法，叫电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
这个就更高级了，它能把茶叶里的铅元素打成离子，然后通过质谱仪来检测。
这个方法灵敏度高，检测速度快，就是成本更高，一般小实验室可玩不起。
不过，咱们也不能老想着高大上的方法，有时候，简单实用才是王道。
比如，有一种叫做阳极溶出伏安法（AdSV）的检测方法，它用起来就简单多了。
只需要把茶叶样品溶解在特制的溶液里，然后通过电化学反应，让铅元素在电极上“露头”，通过测量电流的变化，就能知道铅的含量了。
这个方法成本相对较低，操作也简单，适合小规模的检测。
说到这里，我突然想起来，有一次我去一个朋友的茶叶店，他给我展示了他是怎么检测茶叶中铅含量的。
他用的是一个便携式的检测仪，据说是新科技产品。
他把茶叶样品放进去，仪器就开始工作，屏幕上显示各种数据，没过多久，就出了结果。
他说这个仪器虽然不如实验室里的设备精确，但胜在方便快捷，对于他们这种小规模的茶叶店来说，已经足够用了。
总之，茶叶中铅的检测方法多种多样，各有优缺点。
不过，不管用哪种方法，目的都是一样的，就是为了确保我们喝的茶叶安全、健康。
所以，下次喝茶的时候，不妨想想，这茶叶里的铅含量，是不是已经被检测过了呢？。
茶叶中重金属铅的测定
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品，而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素，会对人体健康造成潜在的危害。
其中，铅是常见的重金属之一，长期摄入铅可能导致中毒，影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此，对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法，以提供科学依据，保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理，通过溶解茶叶样品中的铅后，利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度，从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤：1.准备样品：取适量的茶叶样品，经过研磨和混合，以保证样品的均匀性。
2.溶解样品：将样品加入酸性溶液中，使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理：根据样品的性质，可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式，以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定：将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线，计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定，得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准，将结果与限制值进行对比，判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤，以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定，可以及时发现茶叶中的重金属污染问题，为茶叶生产企业提供科学依据，确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
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常见的重金属：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、
镉、铬、汞、锡、锑、和铋等。
3
重金属对人体的伤害常见的有：
汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑视力神经破坏极大。天
然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。含有微量的汞 饮用水，长期食用会引起蓄积性中毒。
铬：会造成四肢麻木，精神异常。
砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。
1
1.常见重金属及其危害 2.茶叶中铅的检测意义及标准 3.茶叶中铅的主要检测方法 原子吸收法检测茶叶中铅的含量
2
重金属的概念：相对密度在5以上的金属，称作
重金属。包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、 镉和铋10种金属。重金属的化学性质一般比较稳 定。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要 的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等 并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定 浓度都对人体有毒。
铊：会使人得多发性神经炎。
锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。
锡：与铅是古代巨毒药‘鸩’中的重要成分，入腹后凝固
成块，使人至死
锌：过量时会得锌热病。
铁：是在人体内对氧化有催化作用，但铁过量时会损伤细
胞的基本成分，如脂眆酸、蛋白质、核酸等；导致其他微 量元素失衡，特别是钙、镁的需求量。
5
这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、 健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症（如肝癌、胃癌、 肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿）等； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、 神经的破坏极其严重。且重金属排出困难，建议平常注意 饮食，不然一旦在体内沉淀会给身体带来很多危害。
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仪器和试剂
1. 原子吸收分光光度计， 2. 铅空心阴极灯 3. 25ml容量瓶9个， 4. 5ml吸量管2支 5. 铅标准储备溶液（1mg/mL） 6. 盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸
（分析纯），去离子水 7. 瓷坩埚4个
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火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量
1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系
统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃
烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，
使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用
标准曲线法测定未知液中铅的含量。
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火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量
1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项
6
铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元 素， 食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、 储存和运输等环节污染，很早以前世界卫生组织即把铅确 定 为食品污染物而加以控制，人体摄入 的铅就会引起急 性中毒。铅中毒具有蓄积性，持久性，不可逆性，特别是 儿童 认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此，加强食 品检 测，防止铅中毒十分必要
镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾
功能失调。
铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难
排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造 成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死 亡等。
钴：能对皮肤有放射性损伤。
4
钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。
锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。
9
茶叶中铅的主要检测方法
主要方法：第一法为石墨炉 原子吸收法，最低检 出浓度为 5μg／kg；
第二法 为火焰原子 吸收法 ，最低检
出浓度 0.1mg/ kg；
第三法为双硫腙比色法，最低检出浓
度为 0.25mg／kg ;
除此之外，还有电感耦 合等离子 体发射 光谱法
(ICP—AES法 ) 和 氢化物发生一原子荧光光谱法
16
原子化器高度7mm
火焰原子吸收光谱法(FAAS)是 目前分析茶叶中痕
量 铅、镉及微量铜、锌等重金属元素最常用的方
法之一。
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火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量
1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项
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实Байду номын сангаас原理
原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的 特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基 态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测 元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守 比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基 础。
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茶叶中的铅金属
前一段时间电视上公开报道，很多饭店里供给前来 吃饭的消费者的免费茶当中，茶叶重金属（尤其 是铅）含量严重超标（>7.42μg/L ）铅超标对人 体的危害：
a、对皮肤有影响外的 b、造成神经衰弱 c、消化系统也会有一些症状， 如说便秘，食欲不不振，厉害 的话，肝功能可能有损害
8
茶叶中铅的检测意义及标准
(AFFS法)。
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原子吸收光谱法
原子吸收光谱法根据其原子化的不同可分为：火 焰原子 吸收光谱法 (FAAS)、石墨炉原子吸收光 谱法 (GFAAS)及 氢化物发生法。火焰原子吸收光 谱法可测到 10-9g／mL数量 级 、石墨炉原子吸 收法可测到 10 g／mL数 量级 。其氢化物发 生器 可对 8种挥发性元素汞 、砷 、铅 、硒 、锡 、碲 、 锑 、锗进行微 痕量测定。
茶是我国传统的保健饮品，全球的饮茶人数超过20亿。随 着我国加入世界贸易组织，各茶叶进口国对我国茶叶出口 的“绿色壁垒”不断增多，茶叶的卫生质量问题直接关系 到我国茶叶产业的前景。当前我国茶叶重金属超标问题已 经成为继茶叶农药残留之后又一必须认真面对和研究的课 题。铅就是其 中的一种 鉴于各地土壤 结构 、气候条件 、 茶树品种的不 同，茶叶中铅含量也 会有较大差别 。 为此， 国家制定了各种食品中铅的允许标准，其中GB9679—88 中规定：茶叶中铅的允许量≤2mg／kg 。而一些茶叶中的 铅含量却往往大于该界限。因此，在茶叶卫生指标的测定 中，科学而准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。