茶叶中铅含量测定——详细试验指导
KJ05 茶叶中铅的检测ppt.
危害
这种危害主要有三方面： 一是危害肝脏，重金属与血液中的血卟啉结合，会损伤肝脏， 导致肝硬化、肝癌等； 二是损害血液循环系统，重金属中毒后，血液黏度增大，含 氧量低，严重的话会导致发闷、休克等症状； 三是危害神经系统，抑制和干扰神经系统的功能。 对于儿童、老人来说，重金属的危害更大。因为儿童的免疫力低， 老人的新陈代谢减慢，都会导致重金属排出困难。 其中，对人体危害最大的有5种：如铅、汞、铬、砷、镉等。 这些重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性 更大的有机物。其他对对人体有危害的还有：铝、钴、钒、锑、 锰、锡、铊等
避免铅中毒应做到以下几点： 1.不要经常在车辆较多的马路边逗留，以免吸入 铅尘或含铅沙土 2.养成良好的卫生习惯，不要啃咬铅笔、蜡笔或 玩具，饭前要洗手； 3.不要使用带釉彩的餐具，特别是不要用这些餐 具存放酸性食物，以免铅溶出； 4.蔬菜、水果食用前要洗净，能去皮的要去皮， 以防残留农药中的铅给人体造成危害；
2.4、检测步骤
（1） 设置仪器条件：
（2）试液配制：取2.5ml 的1ppm铅储备溶液于 50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成50 μ g/mL的铅标准溶液。
（3）测定：根据设定的条件，并利用FS-95自动进样 器，将50μ g/mL的铅标准溶液自动稀释为 20μ g/mL和5μ g/mL的溶液，分别测试吸光度。测 量去离子水的吸光度，作为空白试验。再测量样品 的吸光度。 （4）用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别 绘制铅的标准曲线。
不同铅含量对儿童与成人身体的危害
常见重金属的危害性
铅：伤害人的脑细胞，致癌致突变等。 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中 含0.01毫克，就会强烈中毒。 铬：会造成四肢麻木，精神异常。 砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。 铝：积累多时，对儿童造成智力低下；对中年人造成记忆力减退；对老 年人造成痴呆等。 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 硒：超量时人会得踉跄病。 铊：会使人得多发性神精炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。 锡：与铅是古代巨毒药‘鸠’中的重要成分，入腹后凝固成块，坠人至 死。
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅，并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移，增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异，但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而，仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ，如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ，需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控，以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质，长期摄入会对人体健康造成严重危害，如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此，对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定，了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源，为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
KJ02茶叶中重金属铅含量检测项目-黄伟素O(精)
技能要点
正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、 管外壁液体处理、洗耳球使用） 正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体 泄露、正确放气、正确取液）
3 上机测定（北京普析TAS-990F）
3.1 开机 3.1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电 脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主 机无法联机。 电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪 器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再 开启开仪器主机电源
火焰原子吸收光谱法
实验原理 试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二 乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物 ，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收 光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共 振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列 比较定量。
实验准备工作
实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先 要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净， 烘干，备用。 消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗 干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁 做好标记，备用。
铅的危害
铅是一种人体并不需要，过量时会对人 体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许 多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、 儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸 道进入体内，长期积累而不能全部排泄 (在体 内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅 中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼 变化和智力下降等病症。
2.4 将铅标准储备液（100µg /mL）稀释到10µg/mL。 2.5 分别吸取铅标准使用液（10µg/mL） 0.00mL，1.00mL， 2.00mL，3.00 mL，4.00 mL,5.00 mL（相当于0.0µg， 10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分 液漏斗中。与试样相同方法萃取。
AA 法测定茶叶中的铬和铅
图 4 Pb 峰轮廓图
Cr 0.45±0.1
0.44
Pb 1.5±0.2
1.52
151
AA 法测定茶叶中的铬和铅
为保证食品卫生，防止食品污染和有害因 素对人体的危害，国家制定了食品卫生法，对 食品中的重金属进行检测。本文介绍了使用原
■ 实验部分
子吸收石墨炉法定量分析茶叶样品中的铬的 方法。
前处理：
铬：称样 0.5g 于瓷坩埚中，加 2mL 硝酸 浸泡 60min，将坩埚置于电炉上，蒸干，炭化 至不冒烟为止，转移至马氟炉中，550℃恒温 3h，取出放冷后，用硝酸（体积分数为 1%） 溶解试样，定容 50mL。同时，按上述方法作 空白对照。
铅：称样 0.2g 于锥形瓶中，加 10mL 硝酸 +高氯酸（4+1），浸泡过夜，在电炉上消解至 冒白烟，消解液澄清后定容 10mL。同时，按 上述方法作试剂空白。
分析条件：
装置
AA-6300
元素
Cr
灯电流低（mA） 10
波长（nm）
357.9
狭缝宽（nm） 0.7
点灯方式
BGC-D2
装置
AA-6800
元素
Pb
灯电流低（mA） 10
波长（nm）
283.3
狭缝宽（nm） 1.0
点灯方式 基μL
升温程序：
元素
Cr Pb
波长 （nm）
357.9 283.3
干燥温度 （℃）
150 150
干燥时间 （s） 20 20
灰化温度 （℃）
800 800
灰化时间 （s） 20 20
原子化温度 （℃） 2300 2400
原子化时间 （s） 2 2
火焰原子吸收法测定茶叶中的铅含量
—
（ Ａ１ 一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ Ｘ １ ０ ０ ０ （ Ａ １一Ａ ０ ）Ｘ Ｖ
致 ，吸 光值 与溶液 中铅 浓度在 ０～ １ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内呈线性 关系，相关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 以 ５倍 空白标 准偏差计算 ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ３ “ｇ ／ ｍ ｌ ，方法精 密度 小于 ３ ％，加标 回收率在 １ ０ ０ ％～ １ ０ ３ ％之间。该方法 准确快速 、精 密度 高，
２ 结果与分析
２ ． １ 标准 曲线的制作
将标 准溶液 ０ ． ２ ｇ ／ｍｌ 、０ ． ４ ｇ ／ ｍｌ 、０ ． ６ “ｇ ／ Ⅱ ｄ 、
Ｒａ ｍｐ ０ ｍｉ ｎ Ｈｏ ｌ ｄ １ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 消 解 。消 解 完 全 后 于
ｌ ２ ０ ℃下赶酸至无烟 ，然后 用超纯水将消解液 转移 ，定容至
１ ０ ｍｌ 的容量瓶 中，摇匀备用 ，同时做试剂 空白试验 。
１ ． ３ ． ２ 铅 标准 系列制备 准确移取 １ ． ０ ０ ｍｌ 铅标 准储备溶
按 照 ＧＢ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ －２ ０ １ ０ 食 品安全 国家
标准 食品 中铅的测定》 中的方法检测 。
１ ． ３ ． ４ 试样 中铅含量计 算 铅含量计算 公式为 ：
ｌ 材料 与方法
１ ． １ 主 要仪器 与试剂
Ａａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ －８ ０ ０型原 子吸收光谱仪 （ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ － Ｅ ｌ ｍｅ ｒ
茶叶中重金属铅的测定-
原则品：硝酸铅纯度>99.99％
铅原则贮备液：精确称取1.5985g硝酸铅，用少许硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量 瓶，加水至刻度，摇匀
铅原则使用液：精确吸收铅原则贮备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液 （5+95至刻度，摇匀
（浓度从低到高）
2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”
6、数据处理
7、关机
关闭乙炔
关闭空压机
按放水阀，排除空压机内水分
六、成果计算
式中:X———试样中铅旳含量,单位为毫克每公斤或毫克每升(mg/kg或mg/L) m1———试样溶液中铅旳质量,单位为微克(μg) m0———空白溶液中铅旳质量,单位为微克(μg) m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
则系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯） 氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）
可调式电热炉
水、铅原则液
容量瓶
三、试验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸收100mL氨水,加入100mL水,混匀。
KJ09茶叶中重金属铅含量的测定(精)
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀备用。 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解 并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基 二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μ g/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯25ml容量瓶9个，5ml吸量管2支铅标准储备溶液（1mg/mL）盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数：波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程：五、溶液制备1、标准液制备用盐酸（1+11）将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化6~8h，冷却。
加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低温加热，不使干涸，如此重复几次，直到残渣中无碳粒，放冷。
用10mL盐酸（1+11）溶解残渣，将溶液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸（1+11）配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定，绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项：1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤：打开空气压缩机，先开红灯，再开绿灯。
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实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评
价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。
（1）原子荧光光度计。
（2）微波消解仪。
（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。
（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。
（5）氢氧化钾，优级纯。
（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。
（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
（8）草酸溶液（100g/L）。
（9）铅标准使用液（0.1μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5 g（准确至0.0001 g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min（最好静置过夜），再加入1 ml 过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：
步骤温度升温时间温度保持时间
1 120 5 5
2 150 2 5
3 185 10 5
4 冷却- 25
注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml容量瓶6个，分布进行以下试验
铅标准系列0 2.0 5.0 10.0 15.0 20.0 加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 4%草酸体积（ml） 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 10%盐酸10.00 9.80 9.50 9.00 8.50 8.00 定容体积50.00
3.测定
（1）测定条件：光电倍增管负高压: 250 V，灯电流: 75 mA，载气流量: 300 ml /min，屏蔽气流量: 800 ml /min，原子化器高度: 12 mm，注入样品量: 0.5 ml，读数时间: 10 s，延迟时间: 1 s，测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
（2）上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的
零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）
V-样品定容体积（ml）
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）
【注意事项】
1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时（或用10%硝酸浸泡6小时
以上），再用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制品，所用容
器必须是玻璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消
化时间。