铅含量的测定实训标准
铅含量测试
4.检测方法4.1铅含量测定4.1.1原理二价铅离子在PH=5~5.5的条件下与EDTA形成稳定的络合物4.1.2试剂和材料4.1.2.1 NaOH：10％4.1.2.2 HNO3：1：14.1.2.3乙酸-乙酸铵缓冲溶液：PH=5.0称取80克乙酸铵（CH3COONH4），溶于水，加16ml冰乙酸，稀释至1000ml4.1.2.4二甲酚橙：0.2％水溶液4.1.2.5铬黑T ：0.5％乙醇溶液称取0.5g铬黑T，2g盐酸羟胺与乙醇研磨溶解，稀释至100m4.1.2.6 EDTA标准溶液0.05mol/LA：溶液配置称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。
B：溶液标定称取0.15克（精确至0.0001克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml 氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5％铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白C：浓度计算C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）］/81.398］m：氧化锌的质量gV1：EDTA的体积mlV2：空白消耗EDTA的体积ml81.398：氧化锌的分子量4.1.3 分析步骤A、对于含锌的稳定剂按照以下方法测定称取试样0.2g左右（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入硝酸（1+1）10mL，装上球形冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至试样分解完全，油脂成透明状，停止加热，以热蒸馏水冲洗冷凝管管壁和瓶塞四周。
取下冷凝管，冷却至室温，加入浓氨水8ml，摇匀冷却至室温（1h）过滤（锥形瓶需要多次洗涤保证全部加入漏斗过滤），用蒸馏洗涤沉淀至无钙、锌离子。
将滤渣和滤纸使用加1：1硝酸溶解10ml,在250ml三角瓶中，使用10%NaOH调节PH值至刚果红试纸变色（PH=5~6），加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色（或者橘黄色）为终点。
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0砷（以As计）≤ 0.57.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法)7.2.1 原理样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。
7.2.2 试剂7.2.2.1 硝酸(优级纯)。
7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。
7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。
量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。
7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。
7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。
如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。
7.2.3 仪器7.2.3.1 高速组织捣碎机；7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。
7.2.4 操作方法7.2.4.1 样品处理称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。
加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。
7.2.4.2 仪器工作条件a. 波长：283.3nm；b. 灰化温度：700℃；c. 原子化温度：1800℃；d. 氘灯背景扣除。
7.2.4.3 标准曲线的绘制配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。
在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。
为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。
原料肉中铅含量的测定单项技能实训指导书.
分别吸取上面配制的铅标准使用液l0.0ng/mL，20.0ng/mL，30.0ng/mL，40.0ng/mL，50.0ng/mL各l0μL，同时以相应试剂制备空白对照溶液。注入石墨炉，经干燥、灰化、原子化、除残后测得其吸光值，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
原料肉中铅含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握原子吸收分光光度计的使用方法
2.学会原子吸收分光光度计测定原料肉中铅含量的原理和方法
一、仪器工作条件
波长283.3nm，光谱通带宽（狭逢）0.2-1.0nm，灯电流5-7mA，干燥温度120℃、20s，灰化温度450℃，持续15-20s，原子化温度1700-2300℃，持续4-5s，背景灯校正为氘灯。
五、测定
分别吸取样液和试剂空白溶液各l0uL注入石墨炉，测得其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求的样液中的铅含量。
六、数据处理
X=(C1-C2)V/m
式中：X-试样中铅含量，mg/kg；
C1-测定试样消化液中铅含量，ng/m L；
C2-空白液中铅含量，ng/m L；
V-试样消化液总体积，mL；
m-试样的质Biblioteka ，g；计算结果时保留两位有效数字。
二、样品预处理
样品在采集和制备过程中，应不使样品污染。取原料肉用食品加工机打成匀浆，储存于塑料瓶中，保存备用。
三、湿法消解
样品用清水、去离子水或二次蒸馏水洗净，并用干净纱布轻轻擦干，然后切碎混匀。取1.000g样品于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加入10mL混合酸，加盖浸泡过夜。置电炉上加热消化，若变棕黑色，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，将消化液转入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
15铅测定的标准操作规程
1目的规范铅测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定4.2 石墨炉原子吸收光谱法4.2.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.2.2.1 硝酸：优级纯。
4.2.2.2 过硫酸铵。
4.2.2.3 过氧化氢（30%）。
4.2.2.4 高氯酸：优级纯。
4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验简介铅是一种有毒金属，常见于自然环境中和某些工业过程中。
过量摄入铅可能会对人体健康造成危害，特别是对儿童和孕妇。
因此，监测食品中铅的含量对公共健康至关重要。
在本文档中，我们将介绍如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
检出限检出限是指微量分析方法中可测出的最低含量。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的检出限：1.准备样品：将食品样品加入300毫升的三氧化二氮中溶解，并用氮气吹干样品。
2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品浓度。
使用逐步稀释样品，直到浓度低到不能检测为止。
3.使用检测方法来计算检出限。
检出限应该在1到5微克每千克之间。
精密度精密度是指分析方法的重复测量结果的一致性。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的精密度：1.准备样品：制备三个食品样品，每个样品用一个三氧化二氮分离。
2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品中铅的含量。
分析样品三次，然后计算平均值和标准偏差。
3.使用方差分析（ANOVA）来评估不同样品之间的差异。
精密度应在每千克中不超过10％。
准确度准确度是指分析方法与真实值之间的偏差。
一个准确的方法应该产生与真实值非常接近的结果。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的准确度：1.准备参考物质：使用有关授权机构或商业公司提供的细粉铅参考物质。
2.测量参考供应商提供的铅含量，使用原子荧光分光光度计（AFS）进行检测，并采取平均值。
3.在此基础上，对三个食品样品进行测量，并与参考物质的实际值进行比较。
准确度应在±15％之内。
食品中铅的检测是保护公共健康的关键部分。
本文档介绍了如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
这些测试可以帮助监测食品中铅的水平，并确保铅含量在安全范围内。
职业卫生中铅含量测足的实验
职业卫生中铅含量测足的实验职业卫生中铅含量测足的实验一、引言近年来，随着工业的快速发展和环境污染日益严重，职业卫生问题也备受关注。
铅是一种常见的有害金属，它在许多行业中被广泛使用，如电子制造、焊接、电池生产等。
铅对人体健康造成严重危害，特别是对职业接触者而言，可能引发急性中毒和慢性中毒。
因此，及时准确地测量工作环境中的铅含量显得尤为重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种准确测量工作环境中铅含量的实验方法，以确保职业卫生工作能够及时监测和控制铅中毒的风险。
三、实验方法1. 仪器与试剂准备：采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为主要的分析仪器，并准备好分析样品所需的标准物质和溶剂。
2. 样品采集：根据不同行业的特点，选择最具有代表性的工作地点进行采样。
使用现场采样器具收集工作环境中的空气、尘埃以及其他可能存在铅污染的样品。
3. 样品处理：将采集得到的样品进行前处理，如过滤、浓缩、酸溶等。
确保样品处理过程中不会引入外界的铅污染。
4. 制备标准溶液：使用已知浓度的标准物质制备一系列含铅量不同的标准溶液。
5. 检测测量：使用ICP-MS仪器对样品和标准溶液进行测量。
通过与标准曲线比对，确定样品中的铅含量。
6. 数据处理：根据测量结果，计算出工作环境中铅含量的平均值和标准偏差，以及其他统计学指标。
四、实验结果通过实验分析，我们得到了工作环境中铅含量的测量数据。
例如，在某电子制造车间中，每立方米空气中铅的平均含量为0.1微克。
在焊接作业现场，尘埃中铅的平均含量为2微克/克。
这些数据为职业卫生工作中的铅中毒风险评估和控制提供了重要的依据。
五、实验总结职业卫生中铅含量测足的实验是一项重要的工作，它为监测和控制铅中毒风险提供了重要的数据支持。
本实验采用ICP-MS仪器作为主要的分析工具，通过样品采集、处理和测量等步骤，准确地测定了不同工作环境中铅的含量。
这些数据可用于评估铅中毒的风险并制定相应的防护措施。
希望通过这样的实验能够提高职业卫生工作的质量，减少工人接触铅中毒的风险。
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂：氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料（或者食品）等样品，每种样品取10ml，加到
50ml的容量瓶中，每瓶加入10ml 的氢氟酸，搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量，将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液，缓慢滴加乙二醇，直至出现稳定的淡黄色，用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数，比较每种样品的铅含量，最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中，并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出，应立即淘汰样品，把符合国家标准值的样品放入储存，
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中，并上报相关主管部门。
8、经过实验结果，确定零售商品的铅含量是否超标，对超出排放标准的产品，应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料（或者食品）样品进行复核，以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集，及时归档，以做好后续实验或者复核工作。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定一、原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
二、试剂盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2 g/L)，乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：称取200 g乙酸钠溶于水后，加9 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL称取1.00 g金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10 mL硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定：a)EDTA标准溶液配制：称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL水中。
b)EDTA标准溶液标定：分取20 mL铅标准溶液三份，分别置于250 mL烧杯中，加入50 mL乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g抗坏血酸，加水稀释至100 mL，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为亮黄色为终点。
取三份溶液数据的算术平均值。
并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。
TBVBV V0式中T :EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；ρB:铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg／mL)；VB:分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V:滴定铅标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；V0:滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后三位。
三、仪器分析天平：三级，感量0.l mg。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铅含量的测定实训标准
15.1任务工单
15.1.1实训目的
（1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。
（2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。
（3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。
15.1.2实训材料
饮料、酒、醋、酱油等样品
15.1.3实训仪器
(1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个
(2)原子吸收分光光度计
15.1.4实训试剂
硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。
15.2项目指导书
15.2.1实训原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
15.2.2实训步骤
（1）试剂配制
1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀
2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀
3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀
4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵•用水溶解并稀释至100mL•混匀
5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀
6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀
7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀
8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀
（2）标准品
硝酸铅:纯度>9999%。
或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液
（3）标准溶液配制
1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀
2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀
（4）样品处理
饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。
（5）测定条件
灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min
（6）标准曲线的制作
分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。
放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线
（7）试样溶液的测定
将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。
放置5min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取Imin,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。
将试样溶液和空白溶液分别导人火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量
（8）分析结果表述
试样中铅的含量按公式计算：
15.2.3课后作业
（1）完成实训报告
（2）本次实训所用到的试剂有哪些？分别如何配制？
（3）列出此次实训的注意事项。
（4）将实验结果拍照上传到班级群。
15.3项目考核方案
实训考核内容及评价方法。