铅含量测定

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土壤铅含量化学方法检测

土壤铅含量化学方法检测

土壤铅含量化学方法检测一、引言土壤是农业生产的基础,土壤中的铅含量直接关系到农作物的质量和人类的健康。

因此,准确测定土壤中的铅含量对于环境保护和农作物安全具有重要意义。

本文将介绍几种常用的化学方法来检测土壤中的铅含量。

二、原理及方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的土壤铅含量测定方法。

首先,将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合,经过加热和振荡使样品中的铅溶解到溶液中。

然后,用酸性介质中的化学计量方法,如原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定土壤溶液中的铅含量。

2. 融熔法融熔法是一种适用于含有高浓度铅的土壤样品的测定方法。

首先,将土壤样品与氢氧化钠等碱性物质混合,然后加入熔剂,如碳酸钠和硼酸,使土壤样品完全熔融。

接着,将熔融样品转移到酸性介质中,再用化学计量方法测定土壤溶液中的铅含量。

3. 螯合剂法螯合剂法是一种选择性测定土壤中铅含量的方法。

该方法利用一种特定的螯合剂与铅形成稳定的络合物,然后用化学计量方法测定络合物中的铅含量。

常用的螯合剂包括二苯基卡宾(DPC)、二硫代氨基甲酸盐(DTPA)等。

这些螯合剂与铅形成的络合物具有良好的稳定性,能够准确测定土壤中的铅含量。

三、实验步骤1. 样品准备:收集土壤样品并进行干燥和研磨,以得到均匀的粉末状土壤样品。

2. 酸溶:将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合,加热和振荡使铅溶解到溶液中。

3. 过滤:将溶液通过滤纸过滤,去除固体残渣。

4. 染色:将过滤后的溶液加入染色剂,使溶液呈现特定颜色。

5. 测定:利用化学计量方法,如AAS或ICP-MS,测定溶液中的铅含量。

四、结果分析根据实验测定的结果,可以得到土壤样品中的铅含量。

通过对不同土壤样品的比较,可以评估不同地区土壤中铅的污染程度。

此外,还可以根据不同土壤样品中的铅含量,制定相应的环境保护和农作物种植措施。

五、应用与展望土壤铅含量的化学检测方法在环境科学和农业生产中具有广泛的应用。

通过准确测定土壤中的铅含量,可以及时发现土壤污染问题,并采取相应的治理措施。

土壤铅测定实验报告

土壤铅测定实验报告

一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定,了解土壤铅污染的现状,掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧,为土壤环境监测和保护提供技术支持。

二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)。

该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收,其吸收程度与被测元素的浓度成正比。

通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱,可以计算出土壤铅含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。

2. 试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、铅标准贮备溶液(浓度为500mg/L)、铅、镉混合标准溶液(铅、镉的浓度分别为250、5g/L)等。

四、实验步骤1. 土壤样品采集:在实验区域选择具有代表性的土壤点,按照S形路线采集土壤样品,每个样品不少于500g。

2. 土壤样品处理:将采集的土壤样品放入土筛中,筛去植物残体和石块等杂质。

将筛过的土壤样品放入广口瓶中,加入少量水润湿,用玻璃棒搅拌均匀。

3. 土壤样品消解:准确称取0.1~0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热2小时。

开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。

待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸温热溶解残渣。

然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液。

4. 标准溶液制备:根据实验要求,用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液,配制不同浓度的标准溶液。

5. 吸收光谱测定:将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中,设定适宜的石墨炉温度和波长,测定铅元素的吸收光谱。

铅标准储备液 比色法

铅标准储备液 比色法

铅标准储备液比色法是一种测定铅含量的方法,适用于食品、环境、药品等领域。

以下是该方法的步骤:
1. 配制铅标准储备液:准确称取适量的硝酸铅,溶解于适量的硝酸溶液中,转移到100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

该标准储备液的浓度为100微克/毫升。

2. 配制铅标准使用液:使用时,准确吸取一定量的铅标准储备液,加入适量的稀醋酸溶液,再加入适量的去离子水,制备成不同浓度的铅标准使用液。

3. 样品处理:将样品制备成溶液,进行前处理,以便与标准溶液进行比色测定。

4. 比色测定:在50毫升比色管中,分别加入不同浓度的铅标准使用液和样品溶液,加入适量的显色剂(如硫化钠),摇匀。

然后加入适量的醋酸溶液,再加入去离子水稀释至刻度。

5. 显色与测定:将上述溶液放置一定时间后,用紫外可见分光光度计进行比色测定,记录吸光度值。

6. 计算与分析:根据吸光度值与浓度之间的关系,绘制标准曲线。

通过比较样品溶液的吸光度值与标准曲线的差异,可以计算出样品中铅的含量。

同时,对结果进行误差分析,评估方法的可靠性。

需要注意的是,在实际操作中,要严格按照规定操作,
注意安全事项,避免误差的产生。

同时,为了提高测定的准确性和可靠性,可以进行多次测量和校准。

饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

其中,原子吸收光谱法(AAS)是最常用的方法。

这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度,具有准确、灵敏、选择性强的优点。

在测定饲料中铅的含量时,需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理,然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。

此外,还可以采用以下步骤:
1. 样品消解处理:将样品进行消解处理,以便将饲料中的铅元素提取出来。

2. 萃取分离:将消解后的样品进行萃取分离,以去除其他干扰物质。

3. 导入仪器:将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。

4. 原子化测量:在仪器中进行原子化处理,测量饲料样品在处的吸光度。

5. 定量比较:将测得的吸光度与标准系列进行比较,确定饲料中铅的含量。

此外,使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。

例如,硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯,水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。

同时,还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。

以上内容仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅相关文献或咨询专业人士。

液体饮料等食品中铅含量的简易测定法

液体饮料等食品中铅含量的简易测定法

液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂:氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料(或者食品)等样品,每种样品取10ml,加到
50ml的容量瓶中,每瓶加入10ml 的氢氟酸,搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量,将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液,缓慢滴加乙二醇,直至出现稳定的淡黄色,用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数,比较每种样品的铅含量,最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中,并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。

6、如果国家标准值超出,应立即淘汰样品,把符合国家标准值的样品放入储存,
以便将来使用。

7、将最后结果记录在实验报告书中,并上报相关主管部门。

8、经过实验结果,确定零售商品的铅含量是否超标,对超出排放标准的产品,应
及时处理并记录处理情况。

9、定期对测定的液体饮料(或者食品)样品进行复核,以复核结果表明是否处理
正确。

10、及时做好日常使用样品的样品收集,及时归档,以做好后续实验或者复核工作。

土壤中铅的含量测定计算题

土壤中铅的含量测定计算题

土壤中铅的含量测定计算题摘要:一、引言二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法2.电感耦合等离子体质谱法3.原子荧光光谱法三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一2.计算题二3.计算题三四、总结正文:一、引言铅是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境具有严重危害。

在我国,土壤中铅的污染问题引起了广泛关注。

准确测定土壤中铅的含量,对于评估土壤污染程度、制定土壤修复策略以及保障生态环境安全具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤中铅含量测定方法,并以计算题形式解析土壤中铅含量的计算过程。

二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铅含量测定方法。

该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会吸收特定数量的特定元素的光子,从而产生原子吸收光谱。

通过测量原子吸收光谱,可以计算出土壤中铅的含量。

2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精度的土壤中铅含量测定方法。

该方法通过将土壤样品雾化并离子化,然后通过质谱分析,测量土壤中铅离子的数量,从而计算出土壤中铅的含量。

3.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种灵敏度较高的土壤中铅含量测定方法。

该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会发射特定数量的光子,形成原子荧光光谱。

通过测量原子荧光光谱,可以计算出土壤中铅的含量。

三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一假设某土壤样品经过原子吸收光谱法测定,得到铅的吸光度为A,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。

解答:根据比尔- 朗伯定律,吸光度与浓度成正比,即A = eb * C。

其中,eb 为摩尔吸光系数。

将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。

2.计算题二假设某土壤样品经过电感耦合等离子体质谱法测定,得到铅的离子信号为I,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。

解答:根据离子信号与浓度之间的关系,可得I = k * C。

其中,k 为校准系数。

将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。

大米中铅的测定实验报告

大米中铅的测定实验报告

一、实验目的本实验旨在掌握大米中铅含量的测定方法,了解原子吸收分光光度计的使用原理及操作方法,并学会运用湿法快速消解法对样品进行消解处理。

二、实验原理铅是一种重金属污染物,对人体健康有严重危害。

本实验采用原子吸收分光光度法测定大米中铅含量。

该法基于样品中铅元素在特定波长下吸收特定波长的光,通过测定吸光度来计算样品中铅含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:塞曼原子吸收分光光度计SP-3882ZAA、Pb空心阴极灯、石墨消解器、电子天平、离心管、移液器、比色皿等。

2. 试剂:Pb的标准储备液(浓度为1000μg/mL)、Pb的标准使用液(浓度为1μg/mL,含1%HNO3)、去离子水、硝酸、基体改进剂(0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁)。

四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取约0.5000g大米粉碎样于带盖刻度离心管中。

(2)加入1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120℃石墨消解器上加热约30-60分钟溶解。

(3)取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。

2. 标准曲线绘制(1)取5个100mL容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0mL Pb标准使用液,用去离子水定容至刻度线。

(2)将标准溶液依次倒入比色皿中,设定仪器参数,进行测定。

(3)以Pb浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定(1)将样品溶液依次倒入比色皿中,设定仪器参数,进行测定。

(2)根据标准曲线,计算样品中铅含量。

4. 数据处理将实验结果进行统计分析,计算样品中铅含量的平均值和标准偏差。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以Pb浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

结果显示,线性范围为0-3.0μg/mL,相关系数R²为0.999。

2. 样品测定对5个样品进行测定,计算平均值和标准偏差。

实验结果如下:样品1:铅含量为0.15mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg;样品2:铅含量为0.16mg/kg,标准偏差为0.02mg/kg;样品3:铅含量为0.17mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg;样品4:铅含量为0.18mg/kg,标准偏差为0.02mg/kg;样品5:铅含量为0.19mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg。

食品中铅的测定作业指导书

食品中铅的测定作业指导书

1原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2 试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为G B/T 6682 规定的一级水。

所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

2.1 硝酸:优级纯。

2.2高氯酸:优级纯。

2.3 硝酸(0.5 m o l/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

2.4硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

2.5磷酸二氢铵溶液(5 g/L):称取0.5 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。

2.6 铅标准储备液: 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(2.3)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,15.0 ng,20.0 ng,25.0 ng 铅的标准使用液。

或采用石墨炉自动进样器自动配制。

3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。

3.2 天平:感量为1 mg。

3.3压力消解器、消解罐。

3.4 可调式电热板、可调式电炉。

4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。

4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法:称取试样0.5 g~1g(精确到0.001 g)于消化管中,加入10ml硝酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃保1h~2h、升温至140℃2h~4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃~200℃)。

若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,加热赶酸至近干,取出消化管,冷却后用水定容至10 mL~25 mL 容量瓶中,混匀备用;同时作试剂空白。

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铅(以Pb计)≤ 1.0
砷(以As计)≤ 0.5
7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法)
7.2.1 原理
样品经消化后,注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中,升温原子化后,基态原子吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅量成正比,与标准系列比较定量。

7.2.2 试剂
7.2.2.1 硝酸(优级纯)。

7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。

7.2.2.3 硝酸溶液:c(HNO3)=6mol/L。

量取38mL硝酸,加水稀释至100mL。

7.2.2.4 2%磷酸二氢铵:称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯),溶于100mL水中。

7.2.2.5 铅标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99%以上),溶解于少量c(HNO3)=6mol/L硝酸溶液中,总量不超过37mL,用水准确稀释至1L。

此溶液每毫升相当于1mg铅。

7.2.2.6 铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液稀释至刻度。

如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。

7.2.3 仪器
7.2.3.1 高速组织捣碎机;
7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。

7.2.4 操作方法
7.2.4.1 样品处理
称取捣碎均匀的样品匀浆5.0~10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中,加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中,在电炉上蒸干水分。

加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4=5∶1),消化至棕色浓烟产生,溶液将变棕黑色时,加浓硝酸数滴,继续消化至溶液澄清透明,冷却,用去离子水定容至50mL。

7.2.4.2 仪器工作条件
a. 波长:283.3nm;
b. 灰化温度:700℃;
c. 原子化温度:1800℃;
d. 氘灯背景扣除。

7.2.4.3 标准曲线的绘制
配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。

在上述仪器工作条件下,取10μL标准溶液,注入无火焰原子化器中。

为排除干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。

以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。

7.2.4.4 测定
取经消化处理的样液10μL,注入无火焰原子化器中,如出现干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。

与标准曲线比较定量,同时作试剂空白试验。

7.2.5 分析结果的计算
分析结果按下式计算:
(A1-A2)╳50╳1000
X=——————————————————
m╳1000╳1000
式中:X——样品中铅的含量,mg/kg;
A1——测定用样液中铅的含量,ng/mL;
A2——试剂空白液中铅的含量,ng/mL;
50——样品处理后的总体积,mL;m——样品质量,g。

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