原子吸收法测定环境水样中铅含量
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。
因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
原子吸收光度法测定水样中的铅
高 新 技 术随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。
铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。
铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。
该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL ；检测限为1.7ng/mL ；相对标准偏差为2.7%。
希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。
1 试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 的乙醇溶液；pH=8.0的H 2PO 4--HPO 42-缓冲溶液;1000μg/mL 的铅标准储备溶液；10μg/mL 的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm ；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL 离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min 后，以4000r/min 离心15min 至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L 的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2 结果与讨论2.1 pH 对铅萃取效果的影响按试验方法，考察了pH 在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当pH 在4.0～7.0时，吸光度随着pH 的增加而增加；当pH 在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH 在9.0～10时，吸光度随着pH 的增加而下降。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是
一种常用的重金属分析方法，尤其在水中重金属分析中得到广泛应用。
原子吸收光谱法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱，来定量分析样品中的重金属含量。
在测定水中重金属时，通常需要将水样中的重金属离子转化为可测量的气态原子形式。
这需要使用适当的预处理方法，如酸溶、氧化剂反应、还原反应等，将重金属离子转化为易挥发的原子形式。
转化后的样品被导入原子吸收光谱仪，通过特定的波长对比法，测量样品中重金属原子的吸收光强度。
AAS具有高选择性、灵敏度高、分析速度快等优点，因此在
水质监测、环境污染检测、食品安全检测等领域广泛应用。
常见的测定水中重金属的应用研究包括以下几个方面：
1. 饮用水监测：AAS可用于测定饮用水中的重金属元素，如铅、镉、汞等。
这对于保障饮用水的安全质量至关重要。
2.环境水体监测：AAS可用于监测环境水体中的重金属污染物，如河流、湖泊、地下水等。
这有助于了解水域生态系统的健康状况，指导环境保护措施。
3. 农田土壤监测：AAS可用于测定农田土壤中的重金属含量，如铜、锌等。
这有助于了解土壤质量，指导农业生产和土地利用。
4.食品安全监测：AAS可用于分析食品中的重金属元素，如水产品中的汞、大米中的镉等。
这对于保障食品安全、预防食品中重金属超标造成的健康问题具有重要意义。
总之，原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究中，可以提供准确、快速、可靠的分析结果，对于保障水质安全、环境保护和食品安全具有重要作用。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估
火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估1、测定的方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA ）。
根据这一原理，被测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。
2、不确定度影响因素分析采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铅，测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度。
3、评定不确定度的数学模型数学模型为：y=bx+a 式中：y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度，x 为被测水样中铅的浓度（m g ／L ），b 为回归方程中斜率，a 为回归方程中截矩。
4、测定环境标准样品中铅的不确定度分量 4.1工作曲线拟合引起的相对不确定度)(1rel u经计算得a=0.00176 b=0.0163 r=0.99997数学模型为y=0.0163x+0.00176根据贝赛尔公式 实验标准偏差S =)]([221-+-∑=n a bx yi ini =1.33×104-浓度()21xx Sni i xx-=∑==4.38所以标准溶液的浓度—吸光度拟合得工作曲线求得b P 含量时产生的相对不确定度)(1rel u =xxs x x n p bx s2')(11-++=3.×310- 81=ν式中n=12 p=6 x =1.25 m g ／L ，x =1.80 m g ／L 4.2铅标准溶液及配制引起的相对不确定度)(2rel ν铅标准溶液（10.00 m g ／L ）配制：吸取10.00mL 的铅标准储备液（1000.0 m g ／L ，GBW08619中国计量科学院提供，相对不确定度为0.2%）至1000mL 容量瓶中，即得到铅含量为10.00 m g ／L 的标准使用液。
公式表示为100000.1010001⨯=C =10.00 m g ／L 因此)(2rel ν由以下3分量组成（1） 已知铅标准 贮备液1000 m g ／L 其相对不确定度为0.2%，属正态分布，按K=2计算则)0rel （eu =%10.02%2.0=∞=)0rel （e ν(可信度100%)所以)()vl rel v rel c rel u u u u (2)(2)(220++==0.00284.3A 类不确定度即重复性测定样品产生的相对不确定度）rel （u 3水样中铅含量测定结果测定序号 吸光度y 浓度x （m g ／L ） 1 0.0314 1.82 2 0.0315 1.82 3 0.0304 1.76 4 0.0313 1.82 5 0.0309 1.79 6 0.0308 1.78经计算n=6 80.1=，x m g ／L 0309.0=，y 实验标准偏差221057.211-⨯=--=∑）x （x ）（n ，S i ix样品重复性测量相对不确定度）rel （u 3=3'1080.568.10257.0'-⨯==ns x xν3=54.4吸光值的量化误差相对不确定度）rel （u 4AA -6601原子吸收分光光度计数显仪器值分辨率为0.0001，则）rel （u 4=4'103.9320001.0-⨯=⨯y 4v =504.5 分析仪器的相对不确定度）rel （u 5AA-6601原子吸收分光光度计的不确定度为2%，取k=3）rel （u 5=3%2=0.67210-⨯ 5ν=50(90%可信) 4.6水样中铅的不确定度来源见表45 合成不确定度))5(2)4(2322212,0rel rel rell ）rel ）rel rel c u u u u uu ++++==3.59%6 有效自由度 53.55067.05009.0550.319.08369.059.3444444=+++∞+=effν 7 扩展不确定度分析取可信区间95%，查表t 95(6)=2.45 合成标准不确定度 u uc =',x relc ⨯=3.59065.080.1=⨯mg/l扩展不确定度U=u c l mg t /16.0)6(95=⨯ 8 结果报告测定结果：（1.80%95,2,/)16.0==±p k l mg。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生活中必不可少的重要资源，而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
水中的重金属是水质中的一种污染物质，它对人体健康和环境产生着极大的危害。
对水质中的重金属进行准确测定是非常重要的。
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，它以其灵敏度高、准确度高、适用范围广等优点，被广泛应用于水质重金属测定中。
一、原子吸收光谱法的原理及仪器原理原子吸收光谱法是利用原子或离子在吸收辐射光后，能使原子或离子内部电子激发至较高能级的现象，然后再跃迁到低能级时放出辐射光的原理，来测定样品中金属元素含量的一种方法。
原子吸收光谱法主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
水质中的重金属测定主要采用火焰原子吸收光谱法。
该法将样品中的金属原子雾化成气态原子，然后通过火焰中的光源激发这些原子，经过吸收光谱法进行检测，从而确定金属含量。
二、火焰原子吸收光谱法的分析步骤1. 样品的制备：将水样经过过滤，然后采用酸溶或溶解的方法，将金属离子转化为可测的形式。
2. 预处理和分析：将样品置于火焰原子吸收光谱仪中，利用火焰产生的光源对样品进行激发，获取吸收光谱信号。
3. 数据分析：利用标准曲线法或内标法对吸收光谱信号进行定量分析，从而得出样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法在水质重金属测定中具有较广的应用范围，可用于测定水体中的镉、铬、铜、镍、铅、锌等多种金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的操作简便，检测时间短，适用于大批量样品的分析和检测。
该方法被广泛用于工业废水、自来水、地下水等水质中重金属的测定。
1. 优势：火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、适用范围广、操作简便等特点，特别适合于样品中金属元素含量的微量分析和检测。
2. 不足：火焰原子吸收光谱法对样品制备要求较高，易受干扰物质影响，同时有些金属元素如硫、磷等对火焰原子吸收光谱法有干扰。
在未来，随着科学技术的不断发展，原子吸收光谱法在水质重金属测定领域将会得到更大的应用，同时仪器设备的智能化和专业化也将不断提升，使得水质重金属测定可以更加方便、准确、快速地进行。
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原子吸收法测定环境水样中的铅含量
【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了ph值、h2po4--hpo42-缓冲溶液、5-br-padap用量、tritonx-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。
【关键词】原子吸收法；ph值；tritonx-114用量；参数选择
随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。
目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/ml范围内呈线性关系，检测限为1.7ng/ml；相对标准偏差为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1%（v/v）tritonx-114溶液；0.5×10-3mol/l5-br-padap的乙醇溶液；ph=8.0的h2po4--hpo42-缓冲溶液；1000μg/ml的铅标准
储备溶液；10μg/ml的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5ma；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0l/min，空气流量：6.0l/min。
主要设备为syc-15
超级恒温水浴；tgl-16高速离心机；phs-3ph计；aa370原子吸收分光光度计。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10ml离心管中，依次加入1%（v/v）tritonx-114溶液0.5ml，0.5×10-3mol/l5-br-padap溶液0.5ml，ph=8.0的缓冲溶液1ml，用超纯水稀释至10ml，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/l的硝酸-甲醇溶液0.4ml，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 ph对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当ph在4.0～7.0时，吸光度随着ph的增加而增加；当ph在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当ph在9.0～10时，吸光度随着ph的增加而下降。
本实验选取ph为8.0作为实验的ph条件。
2.2 h2po4--hpo42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。
当缓冲溶液的用量0.1～0.3ml时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当ph=8缓冲溶液的用量0.3～1.2ml时，吸光度值达到最大且基本恒定。
为了确保溶液ph在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lml。
2.3 5-br-padap的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察5-br-padap的用量在0.0～1.0ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，。
当加入的5-br-padap体积0～0.2ml时，吸光度值随着加入的5-br-padap体积的增加而增大；当加入的
5-br-padap体积在0.2～1.0ml时，其吸光度达最大且基本不变。
说明当5-br-padap的用量为0.2ml时，5-br-padap能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-br-padap溶液的用量为0.5ml。
2.4 tritonx-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了tritonx-114的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取的影响。
当加入tritonx-114的体积在0.1～0.3ml 时，吸光度随着tritonx-114体积的增加而增加。
这是因为
tritonx-114的量不足以将溶液中的铅与5-br-padap形成的螯合物完全萃取，从而当tritonx-114的量增加时，其吸光度也随着增加。
当tritonx-114的体积在0.3～1.2ml时，吸光度达到最大且基本不变，这说明tritonx-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。
本实验选择tritonx-114溶液的用量为0.5ml。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。
当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。
当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。
平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。
为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。
考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。
为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 hno3-ch3oh用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/lhno3-ch3oh溶液的用量在0.1～1.2ml 范围内对测定结果的影响。
当硝酸-甲醇量在0.1～0.3ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6ml时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液
的量为0.4ml。
2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。
一般铅有主灵敏线283.3nm 和次灵敏线217.6nm。
在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5ma，光电倍增管的负高压值选择480v。
因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2l/min、空气流量为6.0l/min。
因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。
本方法允许铁的存量为8g/l，一般样品中的铁含量达不到
8g/l，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2节中的试验方法对10μg/ml铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/l计）：be2+（2），zr4+（5），zn2+（15），sn4+（2），mg2+（10），ti4+（5），cr3+（6），hg2+（2），ni2+（8），cu2+（5），mn2+（5）；fe3+（8），k+（10），na+（10），ba2+（10），co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/ml。
由工作曲线求得回归方程为a=0.0091c（μg/ml）+0.0003，相关系数
r=0.9995。
对含铅15.00μg/ml的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（rsd）为2.7%。
对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/ml。
在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
综上所述，通过建立原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅含量的线性范围是0～30μg/ml；检测限为
1.7ng/ml；相对标准偏差为
2.7%。
实践证明，该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少和测量准确等优点，是一种理想的重金属分析方法，相信在水环境重金属测定中会有更好的应用及推广。
参考文献：
[1] 梁作光；王大方；邵理瑾；张静. 原子吸收法测定水样中铅含量的测量不确定度评定[j].现代科学仪器.2009年第03期
[2] 何惠；解英；杨铁金；闫明. 微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅[j]环境保护.2009年第06期。