分光光度法测定矿石中的铅
固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法固体废物中铅和镉的测定是环境监测和污染控制的重要内容之一，因为铅和镉是重金属污染的主要来源之一，同时也是对人体健康和生态系统造成严重危害的有毒物质。
因此，准确测定固体废物中铅和镉的含量，对环境保护和人民健康具有重要意义。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定重金属元素的方法，其优点是操作简便、准确性高和选择性强。
下面将以固体废物中铅和镉的测定为例来介绍石墨炉原子吸收分光光度法的测定步骤。
首先，样品的制备是测定铅和镉含量的重要环节。
固体废物样品首先要进行预处理，一般是通过研磨、筛分等方法将样品颗粒的大小均匀化，以提高测定的精确度。
接着，将样品溶解并转化为溶液。
这一步需要选择适当的溶剂以及处理条件，如酸溶解、碱熔等方法。
为了防止样品中其他杂质对测定的干扰，还可以使用沉淀分离、电沉积等方法进行样品前处理。
其次，使用石墨炉对样品中的铅和镉进行原子化。
原子化时，将样品溶液注入石墨炉中，通过控制炉温升降速率和保持时间，使样品中的铅和镉与炉壁发生瞬时的脱水脱碳反应，从而原子化为气态物质。
为了保证原子化的稳定性和均匀性，还可以通过空气吹扫等方法进行石墨炉的预热和清洗。
然后，使用原子吸收分光光度法对原子化的铅和镉进行测定。
在测定过程中，首先选择适当的分光光度仪进行仪器参数的设置和调试。
随后，根据铅和镉的特征吸收峰，在适当的波长范围内进行测量，并记录吸光度数据。
为了提高测定的准确性和精确度，一般会制备含有不同浓度铅和镉的标准溶液，并通过外标法和内标法进行校正。
此外，还需要注意采用恰当的配分剂，如硫化氢、氢化亚砷等，以提高测定的选择性和灵敏度。
最后，根据所得的吸光度数据，通过标准曲线法进行定量分析。
通过测定一系列标准溶液的吸光度和浓度关系，构建铅和镉的标准曲线。
然后，根据样品的吸光度值，利用标准曲线计算出样品中铅和镉的含量。
在计算时，还需要考虑样品的稀释倍数和反应容器的吸收率等因素的修正。
硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中钼
硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中钼钼为人体及动植物必须的微量元素。
在选定的条件下，用硫氰酸盐分光光度法对铅锌矿中的钼含量进行测定，在测定前，需要采用稍酸、硫酸混酸溶液来预先处理铅锌矿。
经过试验，表明采用该方法对铅锌矿中钼含量进行测定，效果良好、成绩显著。
标签：硫氰酸盐；铅锌矿；钼测定；分光光度法铅锌矿石中伴生组分较多，如Cu、WO3、Sn、Mo、Bi、Hg、Sb、As、Co、Ni、Au、Ag、Pt、Pd、Fe、Mn、Cd、Ga、In、Se、Be、Te、Tl、V、U等元素，准确地测定伴生组分的含量，对于研究伴生组分的赋存状态，查明它们各自在不同矿物中的分配值、分配率、分布规律、以及与不同时代矿物的相关性，为选矿试验提供分析数据，而具有重要意义。
在钼含量的测定上，前人曾经创造了很多方法。
钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。
如以波长为横坐标，吸收强度为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。
利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。
用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。
它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。
上述的紫外光区与可见光区是常用的。
但分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区。
本文采用硫氰酸钾分光光度法测定铅锌矿中钼含量，此法简便、快捷，可满足生产检验需要。
1.关于钼元素的概括1.1钼元素属性介绍钼（Molybdenum）是一种化学元素，为人体及动植物必须的微量元素。
它的化学符号是Mo，它的原子序数是42，是一种灰色的过渡金属。
175-教学课件-分光光度法测定食品中矿物质元素
说明及注意事项
双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不溶于酸及碱， 能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。操作时 不宜敞开暴露于空气过久，避免直射光操作。
柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等是掩蔽剂，可消除铜 、铁、锌等离子的干扰。
双硫腙比色法测定金属元素的含量具有较高的灵敏度 和选择性，设备简单，但操作工作量大，耗用试剂、 溶剂较多，至今多被列为国标中的第二法或第三法。
项目六、食品中矿物质元素的检验
分光光度法测定矿物质元素的含 量
磷：钼蓝比色法 铅：双硫腙比色法 砷：银盐法
6.5 分光光度法—测定食品中磷的含量
原理：样品经酸氧化后，磷在酸性条件下与钼酸铵结 合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵能被对苯二酚、亚硫酸钠 还原成蓝色化合物—钼蓝。 660nm 波长测定钼蓝吸光 度，根据吸光度的大小与磷的含量成正比的关系，与 标准系列比较定量。
试剂
（ 1 ）盐酸羟胺溶液 (200g/L)
（ 2 ）双硫腙四氯化碳溶液 (0.1g/L) ：
（ 3 ）双硫腙使用液：要求双硫腙使用液的透光率为
70%, 吸取 1.0mL 双硫腙溶液，加四氯化碳至 10mL 混
匀。用 1cm 比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长
510nm 处测吸光度 (A) ，用下式算出配制 l00mL 双硫
1. 食品中矿物质元素的测定方法有哪些？各有什么优缺 点？
2. 食品中矿物质元素的测定有哪些注意事项？ 3. 石墨炉原子吸收和火焰原子吸收有什么不同？ 4. 矿物质元素的测定有哪些样品预处理方法？
腙使用液 (70% 透光率 ) 所需双硫腙溶液的毫升数 (V)
。
V
10(2 lg 70) A
1.55 A
作作用用？？
样品
18.项目4-1.食品中重金属铅的测定
食品中重金属铅的检测•什么是矿物元素？矿物质是构成人体组织和维持正常生理功能所必需的各种元素的总称，是人体必需的七大营养素之一。
1.矿物质的概念人体中含有的各种元素，除了碳、氧、氢、氮等主要以水和有机物的形式存在以外，其他的元素统称为矿物质；其中大部分是金属元素。
1.矿物质的概念2. 矿物元素的分类①根据矿物质在体内含量的高低分•常量元素指含量占人体重的0.01%以上或膳食摄入量大于100mg/d的矿物质，如钙、镁、硫、磷、钾、钠、氯等，占矿物质总量的60%-80%。
•微量元素指含量占人体重的0.01%以下或膳食摄入量小于100mg/d的矿物质，如铁、锌、锰、铜、钴、镍、硅、硒、钼、锡、钒、铬、碘、氟等•必需元素：含量比较恒定，缺乏时可使机体组织或功能出现异常，且摄入过量易中毒。
•潜在毒性元素：机体少量摄入后，破坏正常的生理机能；进入体内量稍大，导致中毒，甚至危及生命；在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
2. 矿物元素的分类②从营养角度分微量元素人体必需可能必需潜在毒性Zn 、Fe 、Se 、Cu 、Mo 、Cr 、Co 、I2Mn 、Si 、B 、V 、NiF 、Pb 、Cd 、Hg 、As 、Al 、Sn3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义人体健康与体内微量元素的含量密切相关。
3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义缺铁缺锌微量元素缺乏、过量或比例失调引起人体一系列的生理和病理反应②从危害角度来看废渣废水废气重金属(潜在毒性元素）如铅、汞、镉等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染食物污染蓄积于人体，产生急性和慢性毒性反应，可能产生致畸、致癌和致突变的作用食品中金属元素的检测也变得日趋重要3. 检测的意义食品类别（名称）砷（以As计）（mg/kg）铅（以Pb计）（mg/kg）镉（以Cd计）（mg/kg）汞（以Hg计）（mg/kg）大米0.2（无机砷）0.20.2叶类蔬菜0.5（总砷）0.30.20.01肉类0.5（总砷）0.20.10.05新鲜食用菌0.5（总砷） 1.00.20.1鱼类0.1（无机砷）0.50.1——生乳、灭菌乳0.1（总砷）0.05——0.01茶叶—— 5.0————部分食品中几种元素的限量（GB2762-2017）那如何检测食品中各种重金属的含量呢？元素名称检测标准检测方法铅GB5009.12-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法铜GB5009.13-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法镉5009.15-2014石墨炉原子吸收光谱法铬GB5009.123-2014石墨炉原子吸收光谱法食品中典型金属元素测定的国标方法第一法石墨炉原子吸收光谱法第二法电感耦合等离子体质谱法第三法火焰原子吸收分光光度法第四法二硫腙比色法适用范围：适用于食品中铅含量的测定原子吸收光谱法食品微量及痕量元素分析最广泛火焰原子吸收光谱法测定铅➢试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法
2321铅、镉、砷、汞、铜的测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
对照品浓度（ng/ml）
0.000
5
20
40
60
80
曲线方程
对照品吸光度A
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
供试品浓度（ng/ml）
供试品称样量g
供试品的铜限度（ppm）
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均铜限度（ppm）
标准规定：≤20mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
□不符合规定
来源：
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng， 20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
火焰原子吸收分光光度法测定铅
10
8
8
6
6
4
4
2
2
日化产品质量控制分析检测 0 0 2 4 6 8 10 12
0 0 2 4 6 8 10 12
杭州职业技术学院临江学院
2、气相色谱仪主要部件
2.1 载气系统
包括气源、净化干燥管和 载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依 次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控 制载气流速恒定。
3.单色器（分光系统）
将待测元素的共振线与邻近谱线分开
组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。
（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（B）：指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当线色散率（D）一定时，可通过选择
光源
原子化器
单色器
检测器
日化产品质量控制分析检测
杭州职业技术学院临江学院
一、流程
日化产品质量控制分析检测
杭州职业技术学院临江学院
实验原理 原子蒸汽对该元素发射的特征波长吸 收，入射光减弱的程度与蒸汽中该元 素的浓度成正比：
A=lg(I0/I)=kC 根据工作曲线测定未知溶液中汞元素 含量
化妆品 常规卫生 指标检验
氢化物原子吸收法测定砷（入门项目） 氢化物原子荧光光度法测定砷（自主项目）
火焰原子吸收分光光度法测定铅（入门项目）
双硫腙萃取分光光度法测定铅（自主项目）
气相色谱测定法测定化妆品中的甲醇（入门项目）
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分光光度法测定矿石中的铅
摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件
水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测
技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的
测定展开讨论。
关键词：分光光度法 矿石 铅
一、实验原理概述
所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的
分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。吸收
光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。由于原子外层的电子会对一些特定波
长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是
基于这一原理而建立的。相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸
收光谱也就复杂。理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而
成的光则为复合光。紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到
的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混
合而成。由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而
在物质表面生产颜色。而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测
方便，检测灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。
二、实验过程
1.实验仪器及测定条件
仪器有：GGX-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。而测定的条件
经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；
灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。主要的
试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制
而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列：
300， 400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为
0.12mol/L的HNO3。
2.试验方法
试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，
添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。置于电热板进行低
温加热，时间为15分钟；然后添加10mL 的HNO3以及5mL的 HF和1mL 的
HClO4，然后把HClO4置于电炉上进行加热，直至冒浓烟干燥为止，取下后置
于一边稍微冷却后，将少许的蒸馏水以及2mL的 HNO3添加进去，再进行加热
使得盐分充分溶解，取下冷却后置于容量为100 mL的容量瓶，蒸馏水定容后摇
匀，采用火焰原子吸收分光光度法测定。此外，还要进行空白试验，试验即告完
成。
三、关于试验结果的讨论
1.选择样品的预处理方法
先称取0.1000g预处理样品，可知其铅含量w(Pb)为64.97%，针对该处理样
品分别采用不同的方法进行试验，每个处理方法都要进行十二次的平行试验。试
验结果平均值如下表1所中所示：
分析上表可以发现，采用HCl与HNO3相结合的方法，或者将HNO3与
HClO4及HF相结合对样品进行混合酸处理，其实验结果基本符合样品中实际的
含铅量；采用HCl和HNO3相结合的方法对样品进行处理，可以发现样品中存
在未溶残渣；采用HNO3与HClO4及HF相结合的方法对样品进行政处理，样
品中硫的清除相对困难；采用HCl和HNO3以及HF、 HClO4相结合的方法对
样品做出处理，可以看到溶液清亮透明，溶解非常充分。所以本试验中采用后一
种HCl和HNO3以及HF、 HClO4相结合的方法对样品进行混合酸处理。
2.共存离子的影响
存在于铅精矿的普通常见元素不会对试验结果产生太大的影响，但是需要注
意的是，测定液中不可存在阴离子，以避免铅与其作用生成沉淀。
3.选择线性浓度范围和样品的测定浓度
在配制铅标准系列的过程中，其测量要基于预先拟定好的测试条件，制作吸
光度-浓度关系曲线。可以从曲线中看出，铅的线性质量浓度范围为0到600mg/L
之间。在该线性浓度范围内测试一系列浓度不同的处理样品，可得出它们的标准
偏差及相对标准偏差，具体如下表2所示：
通过分析上表我们可以看出，当铅的质量浓度范围处于200到500mg/L之
间时，其相对标准偏差值最小；所以样品溶液中铅的质量浓度不应超出该范围测
试。
4.精密度试验
将两个不同的铅精矿样品A和B分别平行取12份，按照上述试验方法进行
测定，具体的试验数据结果如下表3所示：
5.回收率试验
的加标回收试验，试验结果证明，加标平均回率可达99.80%。
由上述试验结果可以看出，采用原子吸收分光光度法对铅精矿的铅含量进行
测定，同样可以获取与化学分析法相同精度等级的试验结果，因此原子吸收分光
光度法为矿石中铅含量的测定提供了新的方法。
参考文献：
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注：“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”