三氧化硫实验室制备
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
用二氧化硫制取三氧化硫的催化剂
用二氧化硫制取三氧化硫的催化剂二氧化硫是一种常见的化学物质，它在工业生产和日常生活中都有着广泛的应用。
而三氧化硫则是由二氧化硫氧化而成的一种化合物，具有一定的化学性质和用途。
那么，如何通过二氧化硫来制取三氧化硫呢？这就需要借助催化剂来促进反应的进行。
我们需要了解二氧化硫和三氧化硫之间的化学反应。
二氧化硫和氧气在一定条件下可以发生氧化反应，生成三氧化硫。
这个反应本身并不是很容易发生，需要一定的能量和条件才能进行。
而在工业生产中，为了提高反应速率和产率，通常会选择使用催化剂来促进反应的进行。
催化剂是一种能够降低化学反应活化能的物质，它能够提供一个更有利的反应途径，从而加速反应速率。
在利用二氧化硫制取三氧化硫的过程中，选择合适的催化剂非常关键。
常见的催化剂包括氧化铜、氧化铁等金属氧化物，它们能够有效地促进二氧化硫氧化生成三氧化硫的反应。
在工业生产中，通常会将二氧化硫和氧气混合后通过催化剂床进行反应。
催化剂的存在降低了反应温度和能量，使反应更加顺利进行。
通过控制反应条件和催化剂的选择，可以实现高效、高产率的三氧化硫制备过程。
除了氧化铜、氧化铁等金属氧化物催化剂外，还有一些其他的催化剂也可用于二氧化硫制取三氧化硫的反应中。
比如硅铝酸盐、钒氧化物等，它们在不同的反应条件下能够发挥出良好的催化作用，提高反应效率。
总的来说，利用二氧化硫制取三氧化硫的过程中，催化剂起着至关重要的作用。
选择合适的催化剂能够提高反应速率、降低能量消耗，实现高效的生产过程。
因此，在工业生产中，催化剂的选择和使用都需要慎重考虑，以确保反应能够顺利进行并获得理想的产物。
希望通过本文的介绍，读者对二氧化硫制取三氧化硫的催化剂有了更深入的了解。
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法一、 试剂配制1、0.0300N 重铬酸钾标准溶液：准确称取1.4710g 已预先在150℃—180℃烘干2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，基准试剂)放入烧杯中,以150—200ml 水溶解后，移入1000ml 容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。
2、0.03N 碘酸钾标准溶液：称取5.4g 碘酸钾(KIO 3)、5g 氢氧化钠(NaOH)及150g 碘化钾(KI)，放入烧杯中，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，备用。
3、0.03N 硫代硫酸钠标准溶液：将37.5g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶于200ml 水中，加入约0.25g 无水碳酸钠(Na 2CO 3)，搅拌，溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，静置15天后使用。
4、10%氯化亚锡—磷酸溶液：将1000ml 浓磷酸(比重1.70)于250℃加热脱水，至溶液体积减少10%—15%时停止加热，放冷至80℃以下，加入100g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O),加热溶解，并于250℃左右加热至无大气泡冒出时为止(基本无HCl 气味)。
以上操作须在通风橱中进行。
5、锌—氨溶液：将100g 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O)溶于300ml 水及700ml 氨水(比重0.90)中，静置一昼夜后使用。
6、硫酸(1:2)：将1体积硫酸缓缓注入2体积水中。
7、0.5%明胶溶液或1%动物胶溶液：将0.5g 明胶或1g 动物胶溶于100ml70—80℃的热水中，冷至室温后使用(新配制)。
8、1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中加水调成糊状，然后加入沸水冲稀至100ml ，再煮沸约1分钟，冷却后使用(新配制)。
9、磷酸(比重1.70)。
10、10%氯化亚锡—盐酸溶液：将10g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O)溶于100ml 盐酸(1:1)中。
三氧化硫的测定(离子交换法)
1 三氧化硫的测定（离子交换法）1. 方法概要：在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
本方法只适用于掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
2. 所用试剂与设备、器皿：1) 氢型阳离子交换树脂；2) 氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=0.06mol/L ）；3) 150mL 烧杯×2；4) 酚酞指示剂（10g/L ），将1g 酚酞溶于100mL 乙醇（体积分数95%）中；5) 分析天平；6) 药物架盘天平；3. 分析步骤：1) 称取0.2g 试样（m ），精确至0.0001g ；2) 置于已盛有5g 树脂、一根搅拌子及10mL 蒸馏水的150mL 烧杯中，摇动烧杯使其分散；3) 向烧杯中加入40mL 沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌3min ；4) 以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4～5次。
滤液及洗液收集于另一装有3g 树脂及一根搅拌子的150mL 烧杯中（此时溶液体积在100mL 左右）；5) 再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min ，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于300mL 烧杯中；6) 向溶液中加入5～6滴酚酞指示剂溶液，用［c(NaOH)=0.06mol/L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
保存用过的树脂以备再生。
4. 结果计算与表示：三氧化硫的质量百分数X 3SO 按下式计算工：X 3SO ＝10010003⨯⨯⨯m V T SO式中：X 3SO ——三氧化硫的质量百分数，%；T 3SO ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL ；V ——滴定时消耗氢氧钠标准滴定溶液的体积，mL ；m ——试样的质量，g 。
《三氧化硫》 讲义
《三氧化硫》讲义一、三氧化硫的基本概述三氧化硫（SO₃）是一种具有强烈刺激性气味的无色气体，在标准状况下为固态。
它是硫的氧化物中比较重要的一种，其化学性质活泼，在许多化学反应中都扮演着重要的角色。
三氧化硫的相对分子质量为 8006，密度较大。
它由一个硫原子和三个氧原子组成，硫原子与氧原子之间通过共价键相连，形成一个平面三角形的分子结构。
二、三氧化硫的制备方法1、接触法这是工业上制备三氧化硫的主要方法。
首先，通过燃烧硫或黄铁矿等含硫物质，生成二氧化硫（SO₂）。
然后，将二氧化硫和氧气在催化剂（如五氧化二钒）的作用下，加热至 400 500℃进行反应，生成三氧化硫。
化学方程式为：2SO₂＋ O₂⇌ 2SO₃2、实验室制法在实验室中，可以通过加热发烟硫酸（H₂SO₄·SO₃）来制备三氧化硫。
但这种方法相对危险，需要在严格的实验条件下进行操作。
三、三氧化硫的物理性质1、状态在常温常压下，三氧化硫为无色液体或者固体。
2、熔点和沸点三氧化硫的熔点约为 168℃，沸点约为 448℃。
3、溶解性三氧化硫极易溶于水，与水反应会放出大量的热，生成硫酸。
四、三氧化硫的化学性质1、与水的反应三氧化硫与水剧烈反应，生成硫酸。
SO₃＋ H₂O ＝ H₂SO₄这是一个剧烈的放热反应，在实际应用中需要注意控制反应条件，以避免危险。
2、与碱的反应三氧化硫能与碱发生反应，生成相应的硫酸盐。
例如，与氢氧化钠反应：SO₃＋ 2NaOH ＝ Na₂SO₄＋ H₂O3、氧化性三氧化硫在一定条件下表现出氧化性，可以与一些还原性物质发生反应。
五、三氧化硫的用途1、工业生产三氧化硫是制造硫酸的重要原料。
硫酸在化工、冶金、制药等众多领域都有广泛的应用。
2、有机合成在某些有机合成反应中，三氧化硫可以作为磺化剂，引入磺酸基。
六、三氧化硫的危害与安全注意事项1、腐蚀性三氧化硫具有强烈的腐蚀性，会对人体皮肤、眼睛和呼吸道造成严重的伤害。
2、毒性吸入高浓度的三氧化硫气体可能导致中毒，引起呼吸道炎症、肺水肿等疾病。
三氧化硫制备石油磺酸盐工艺及组成分析方法综述
副反应 ：
Ｓ Ｏ。 Ｈ＋ Ｓ Ｏ。 一 Ｒ Ｓ Ｏ ＯＳ Ｏ。 Ｈ
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — １ １ — １ ２
作者简介： 学硕士研究生 周绿山（ １ ９ ８ ７ －） ， 男， 四川德阳人， 昆明理工大
，
Ｒ
Ｓ Ｏ。 ＯＳ Ｏ３ Ｈ＋ Ｒ
Ｓ Ｏ。 Ｈ—
主要从事磷化工及 化工环保的研究 。
而用三氧化硫作为磺化剂 ， 不仅解决上述所 遇 到 的 问题 ， 而 且 还 具有 反 应 快 、 反应 进 行 完 全 、 设 备小 、 不需 外加 热源 、 废 酸不 需浓缩 等优 点 。 石 油磺 酸盐 的驱 油 效果 受 其 溶 解 度 、 界 面 性 能 和 吸附性 能 等 直 接影 响 。因 此 ， 良好 的分 析 方 法 是制 备高 效 优 良驱 油剂 的重 要 保 障 。然 而 ， 现 有 的分 析 方 法 在 应 用 中 存 在 着 不 同程 度 的 局 限 性， 如 分 析周 期 较 长 、 相 对 误差 较 大 、 操 作要 求 过 高等 。为 了解 决 这些 问题 ， 众 多 科 研 工作 者 都 在 致力于石油磺酸盐分析方法的研究 ， 力求找 出一 种适用方便 、 经济高效、 精确度高的分析方法 。
综 述 专 论
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ０ Ｇ Ｙ 化 Ｉ 工 Ｎ 科 Ｃ Ｈ 技 Ｅ Ｍ ， ２ ０ Ｉ Ｃ １ ３ Ａ ， Ｌ ２ １ Ｉ （ Ｎ ２ Ｄ ） Ｕ ： ６ Ｓ １ Ｔ ￣ Ｒ ６ Ｙ ６
三氧 化 硫 制备 石 油 磺 酸 盐 工 艺 及 组 成 分 析 方 法综 述 ＊
多种 限制 。
正 处于 大规 模快 速 工 业 化 时 期 ， 必 然 需 要 大 量 的 石 油资 源 ［ 】 ］ 。 因此 ， 为 了提 高 采 油 率 ， 科 研 人 员 提 出 了微 波 采 油 Ｅ ２ ］ 等众多新技术、 新 方 法 。然 而 经 过实 践证 明 ， 采 用 驱 油 剂是 Ｅ ｌ 前 最 为 经 济 可 行 的方法 。通 过 大量 科 学 研 究 ， 科 研 人 员 研 制 出 了 石 油磺 酸盐 、 聚丙烯 酰胺 类 、 脱氢 枞酰 胺 乙基磺 酸 盐Ｅ 。 ］ 等驱 油 效 果 良好 的 驱 油 剂 。 随着 研 究 的 深 入， 刘 忠运 等 ｌ ＿ ４ ］ 还研 究 出 了一 种 新 型 双 子 表 面 活
制备三氧化硫的演示实验
制备三氧化硫的演示实验我们在查阅大量资料后，做了一些制备三氧化硫的演示实验，通过比较，下面的实验具有现象明显、效果好、演示时间短等优点，而有一定的推广价值。
现介绍如下，供同行参考：1．实验原理SO2 + NO2 === SO3 + NO2．药品、仪器98%硫酸、亚硫酸钠、铜片、浓硝酸、浓氢氧化钠溶液，反应仪器装置见下图。
3．实验步骤（1）125mL烧瓶（反应器）装入20克无水亚硫酸钠，注射器2中装入98%H2SO410mL；具支试管中装入1克铜片，注射器1中装入浓硝酸5mL；广口瓶中装入浓氢氧化钠溶液；（2）按装置图连接好仪器；（3）从注射器1中注入1mL浓硝酸；反应开始生成NO2；（4）当反应容器中充满NO2（呈棕色）时，从注射器2中注入98%浓硫酸3mL，可以观察到有气体（SO2）生成，不断加入浓硫酸以保持SO2的稳定生成；随SO2生成量的增加，反应容器中，有雾状物形成并不断地向上扩散，约2分钟后，反应容器底部有冰状物生成，并随SO2量的增加而增多；（5）待反应约8分钟后，取下反应器，在后面分别用红色、兰色、绿色和白色的纸作背景，让学生观察生成物的颜色，引导学生得出正确的结论：在室温下，三氧化硫是一种无色的晶体；（6）把反应器（装有生成物SO3）密封后，分别放在温水浴中加热和酒精灯上慢慢加热，让学生观察实验现象，引导学生得出正确的结论：室温下，三氧化硫是一种无色的低熔点、低沸点、易挥发的晶体；（7）待冷却后，往反应器（装有生成物SO3）中滴加水，让学生用手摸反应器，感知温度的变化。
4．说明（1）反应容器必须干燥；（2）反应过程中，始终有NO2存在，SO2应过量；（3）要注意对实验废气的处理，防止污染环境；（4）在制备NO2时，硝酸要过量，防止NO生成而影响实验效果。
三氧化硫的制备 -回复
三氧化硫的制备三氧化硫（IUPAC名：sulphur trioxide，分子式：SO3）是一种硫的氧化物，有類似二氧化硫的氣味，溶於水中反應成硫酸。
它的气体形式是一种严重的污染物，是形成酸雨的主要来源之一。
在673K、1atm下，三氧化硫略有分解并达到平衡（三氧化硫含量99.2%），较低的温度与较高的压力有利于三氧化硫的稳定。
但1173K时，三氧化硫完全分解。
实验室制备在实验室中三氧化硫可以通过硫酸氢钠的两步高温分解来制备：脱水： 2 NaHSO4 → Na2S2O7 + H2O热分解： Na2S2O7 → Na2SO4 + SO3其他的金属硫酸氢盐同样在这个办法中适用，这个的关键在于中间媒介焦硫酸盐的稳定性。
另外，把硫酸銅在空氣中加熱至650°C，硫酸銅會分解成三氧化硫及氧化銅。
还可以使用五氧化二磷将浓硫酸脱水，操作方法是：三口圆底烧瓶中加入过量的五氧化二磷固体，滴液漏斗中装浓硫酸，玻璃导管通入干冰-乙醇浴的冷肼中。
搭建好装置后，缓慢滴加浓硫酸，使用电热套适当加热并保持温度在50-60摄氏度，待浓硫酸滴加完毕，继续保温5-10分钟，然后停止加热，让装置冷却。
待装置完全冷却，快速拆解装置，并用稀释过的硫酸清洗烧瓶等仪器。
冷肼中有结晶的三氧化硫固体，可用于后续实验。
注意：仅用于在实验室条件下少量制备三氧化硫，以上操作均在通风橱中进行。
装置应使用全玻璃仪器，避免使用橡胶制品。
玻璃仪器的接口使用浓硫酸润湿。
工业制备SO3 的工业制法是接触法。
二氧化硫通常通过硫的燃烧或黄铁矿矿石（一种含硫铁矿石）的煅烧得到的，先通过静电沉淀进行提纯。
提纯后的SO2 在400至600°C的温度下，用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾（助催剂）的五氧化二钒作为催化剂，将二氧化硫用氧气氧化为三氧化硫。
反应方程式为：2SO2 + O2 → 2SO3这个反应是可逆的，同时，此方法也是工业制取硫酸中重要的一步。
铂同样可以充当这个反应的催化剂但是价格昂贵，比混合物更容易发生催化剂中毒（导致失效）。
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三氧化硫的制备和性质
三氧化硫的制取与保存五氧化二磷具有比浓硫酸更强的脱水能力，它可以跟浓硫酸作用，生成三氧化硫和磷酸。
本实验即利用这一性质制取三氧化硫。
化学方程式为：
P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4
大烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃管、试管、铝箔、五氧化二磷(粉末状)、氧化镁、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钡溶液。
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如图所示，在一支干燥的大试管1中加入2～3g 干燥的五氧化二磷粉末，然后加入浓硫酸，将五氧化二磷浸没，用玻璃棒搅匀，此时混合物的温度升高，用手能感觉到试管底部变热。
用带有玻璃导管的橡皮塞把试管塞紧，固定在铁架台上。
导气管应选用直径尽可能大些的玻璃管，它的另一端插入被冷水冷却的试管2中。
将试管1加热至混合物沸腾。
在全部反应时间内令其始终保持平稳的沸腾状态。
放出的三氧化硫经导管而凝集在试管2内。
当在试管底部收集到0.5mL液体时，把导气管取出来，并迅速用事前已准备好的双层铝箔包裹着的橡皮塞或软木塞把试管盖严。
在此情况下，三氧化硫能长时间地保存在试管内。
导气管则应及时通入第二支试管里，继续收集三氧化硫。
每个试管里收集0.5mL三氧化硫即可，量不要太多，以
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便安全地进行下边的实验。
三氧化硫不能以液体状态长期保存。
因为在空气中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫会转化为美丽的纤维状晶体。
为了使三氧化硫能以液体状态保存，必须把导气管、试管等仪器事先经过干燥处理(用烘干箱或灯焰)。
在收集三氧化硫的试管里要放入几粒(为小米粒大小)硼酸晶体。
它是三氧化硫的液态稳定剂。
制备三氧化硫要注意以下几点：
(1)在这个实验里要选用较粗的导气管，目的是为了防止三氧化硫在管内形成晶体，堵塞管路，即使采用粗的导气管，也要注意观察导气管中的情况，倘若生成少量晶体，这尚无多大妨碍，但如果生成的晶体较多，则应及时用灯焰加热导管。
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(2)三氧化硫有很强的氧化性，能破坏橡胶，所以保存三氧化硫用的橡胶塞或软木塞要用铝箔包裹住，铝的表面被氧化后形成一层致密的氧化铝薄膜，可防止铝进一步受到氧化。
实验装置中的导管最好不用橡胶管连接，用一整根玻璃管，操作上虽有不便之处，但可设法克服。
(3)三氧化硫是一种对人体有害的物质。
因此，制备SO3应该切实遵守安全操作规则。
实验宜在通风厨里进行。
(4)三氧化硫的水化三氧化硫与水的反应是强放热反应，18℃时的热效应是29.8kcal/mol。
反应进行得相当猛烈。
因此，实验时三氧化硫的用量不要多于0.5mL。
为了安全起见，盛三氧化硫的试管要用透明聚乙烯薄膜包好，使塑料薄膜上缘高出试管口3～4cm，把它垂直固定在铁架台的夹子上。
取下试管上的塞子，往试管里倒入2～3mL水。
由于反应放热，使得溶液沸腾起来。
如果把试管放在冷水杯里进行冷却，反应过程可以较为平静一些。
反应完毕之后，滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，证明原来的生成物是H2SO4。
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(5)三氧化硫与碱性氧化物的反应取适量氧化镁，放在瓷皿中进行煅烧，以便除去其中的少量水分。
等到冷却以后，把它放在小药瓶中，用塞子盖严备用。
实验时取一盛有液体SO3的试管，并向其中投入少量干燥的氧化镁，这时可以看到氧化镁发出明亮的闪光。
反应过后还可以继续投入氧化镁，当再投入少量氧化镁而无闪光时，即证明SO3已经耗尽。
(6)三氧化硫与碱的作用在盛有SO3的试管内放入一些氢氧化钠或氢氧化钾晶体，反应强烈放热，结果使生成物成为熔融状态的硫酸钠(Na2SO4·10H2O，熔点为32.38℃)。
三氧化硫的制取
目的：认识三氧化硫的制法。
用品：曲颈甑、试管、烧杯、安瓿、石棉铁丝网、酒精喷灯、量筒。
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发烟硫酸、五氧化二磷、食盐、冰。
原理：发烟硫酸和五氧化二磷反应能生成磷酸和三氧化硫。
磷酸是非挥发性酸，三氧化硫的沸点较低，它们很容易分离开来。
3H2SO4+P2O5=2H3PO4+3SO3↑
为了制取液态和固态三氧化硫，需用冰和食盐混和物使三氧化硫冷却。
三氧化硫的沸点为45℃，熔点为16.8℃。
准备：
1.控制安瓿和细颈漏斗将一支15×
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150毫米的普通试管离管口约1/3处在酒精喷灯上拉成细颈，直径约8毫米，以能插入拉细的漏斗颈为度，作为安瓿用。
细颈要长一些，便于熔封。
另取一支破底试管在酒精喷灯上拉成长而颈细的漏斗，漏斗颈的外径约6毫米，使插入安瓿后在细颈处能露出一条隙缝。
2.装配三氧化硫发生器三氧化硫的腐蚀性很强，制取和贮存三氧化硫的仪器不能用橡皮塞和橡皮管装配。
最好用带有导管和磨口塞的梨形瓶，也可用小号曲颈甑。
整个装置如图
7-72所示。
操作：
1.制取三氧化硫在100毫升曲颈甑内盛五氧化二磷10克，加发烟硫酸8毫升润湿后，用小火微微加热，即有白色的三氧化硫浓烟生成。
三氧化硫从曲颈甑的颈部逸出，经细颈漏斗进入浸在食盐冰水里安瓿瓶的底部，被冷凝成液体。
反应剧热时即移开灯火，以防三氧化硫不能及时凝聚而扩散入空气里。
2.熔封安瓿当安瓶中积有液态三氧化硫2～3毫升时，实验可停止。
把曲颈甑移入通风橱内，从冰水中取出安瓿，擦干水渍，迅即将安瓿的细颈处在酒精喷灯上熔封。
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3.制取固体三氧化硫这时安瓿中已有一部分液态三氧化硫凝成固态。
把熔封好的安瓿浸在温水里，使其中的三氧化硫完全熔化，然后取出，浸入冷水里静置冷却。
第二天可以看到安瓿里已结成白色纤维状的固态三氧化硫。
注意事项：
1.五氧化二磷极易吸收空气中的水分，取用时操作要迅速。
2.发烟硫酸中含过量三氧化硫约20％，在常温下呈固态，使用时可把发烟硫酸的瓶浸在30～40℃温水内使它熔化后再量取。
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