HX-G光化学柱后衍生仪
液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定食品中硒形态
以，选择最佳流动相 pH=6.3，且流动相 pH=6.3 时， 4 种硒形态均可分离，且甲基硒代半胱氨酸、硒代胱 氨 酸、 亚 硒 酸 钠 以 及 硒 代 蛋 氨 酸 的 保 留 时 间 分 别 是 15.771 min、14.434 min、10.317 min 以及 5.381 min。 2.2 线性关系及检出限
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.23.059
液相色谱 - 柱后衍生 - 原子荧光联用测定 食品中硒形态
Determination of Selenium Speciation in Food by Liquid Chromatography-Post-Column Derivatization and Atomic Fluorescence
2.59
亚硒酸钠
3.083Leabharlann 10 ～ 200Y=2 711.0X+8 438.1
0.999 4
3.78
硒代蛋氨酸
3.432
10 ～ 200
Y=1 581.7X+1 827.1
0.999 7
2.72
XIANDAISHIPIN 现代食品 /215
分析检测 Analysis and Testing
结果表明方法在硒化合物浓度为 10 ～ 200 μg·L-1 时线性关系良好，相关系数均大于 0.99，检出限处 于 2.16 ～ 3.78 μg•L-1。4 种 硒 化 合 物 色 谱 图 如 图 1 所示。
2000.0
峰值
2
1000.0 1
4 3
2.012 0.502
3.083 保留时间/min
光化学衍生器-黄曲霉毒素检测-柱后衍生15版药典专用3页
普瑞邦PriboFast® KRC 光化学柱后衍生反应器PriboFast®KRC光化学柱后衍生反应器广泛应用于液相色谱检测分析, 使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。
采取液相色谱-荧光法检测黄曲霉毒素时，使用光化学衍生器进行柱后衍生,不需要任何化学试剂, 能有效增强黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度，黄曲霉毒素B1和G1灵敏度能够达到0.1ppb以上；1、运行环境：温度5℃～40℃；相对湿度≤85%；适用电压220V（±10%），50Hz(±2%)2、技术参数2.1与HPLC-荧光检测器配套使用在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，不需要任何化学试剂2.2黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限低于0.1ppb.2.3符合15版中国药典，AOAC 2005.08, AOCS Aa 11-05和欧盟药典 2.8.18标准分析方法。
3、配置要求3.1 KRC柱后衍生光化学反应池(还包括10米透明质化线圈，254 纳米灯管，抛光反应池架，电源控制器）1套3.2塑料漏斗(10 个/包)1包3.3玻璃微纤维滤纸（1.5um，100张/盒）1盒3.4一次性测试管（250个/包）1包3.4 Peek 两通(客户自备)4、技术资料3.1提供仪器设备的中文安装操作说明书。
3.2提供仪器设备的英文说明书。
3.3 仪器设备须经中国政府批准在中国境内销售，适合中国国家标准，或通用国际标准。
3.4 仪器设备的保修期为一年。
在保修期内，供货厂商在接到用户要求对所购仪器设备进行维修时，应在24小时之内给予答复以及后续维修服务。
5、技术特点:1. 在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，重现性好；不需要任何化学衍生试剂，减少了液相系统的清洗工作，延长了其使用寿命。
2．黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限在0.1ppb以下。
柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂
气 相色谱 （ ＧＣ） 高 温进 样 口和 柱 分 离 中降 解 ， 的 本 文采 用高 效液相 色谱 法 （ Ｐ Ｃ） 行 测定 。苯 脲 ＨＬ 进
除 草剂 本身无 荧光 性 质 ， 紫外 吸收 ， 有 但其 在 紫外 光
维普资讯
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・
９ ４・
色
谱
第２ ６卷
苯脲 除草 剂作 为光 合作 用 的抑 制剂广 泛 应用 于 不 同农作 物 芽 前 和 苗 后 的 阔叶 与 一 年 生 杂 草 的 控
４ ０ｇ Ｌ四硼 酸钠 溶液 ： 取 ７ ５ｇ十水 四硼酸 ． ／ 称 ． 钠 ， 水溶解 稀 释至 １ ０ 用 ０ｍＬ即得 。 ０ ｌ ／ ０ｍｇ ｍＬ邻 苯二 甲醛 溶 液 ： 取 １０ｇ邻 苯二 称 ． 甲醛 ， 甲醇溶解 稀 释至 １ ０ｍＬ即得 。 用 ０ ２ ０ｍｇ ｍＬ巯 基 乙胺溶 液 ： ０ ／ 称取 ２ ． ０ ０ｇ巯基 乙 胺 ， 四硼酸 钠溶 液溶 解稀 释 至 １０ｍＬ即得 。 用 ０
保 持 ２ｍｉ ， 速 为 ０ ７ ／ ｎ 荧 光 激 发 波长 和 ｎ流 ． ５ｍＬ ｍｉ ； 荧 光发 射波 长分 别 为 ３ ０ Ｒ 和 ４ ０Ｒ 柱 后 衍 生 ５ Ｅ ５ Ｅ；
剂 的 流 速 为 ０ ２ｍＬ ｍｉ。 ． ／ ｎ 系 统 由 Ｈ Ｌ 和 经 改 装 的 Ｐ Ｘ ２ ０柱 后 衍 生 ＰＣ Ｃ ５０
格 昂贵 的质 谱检 测器 。
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｐ ｓ． ｏｕ ｎ Ｆｌ０ ｅ ｃ ｎ ｅ ｏ ｔｃ ｌ ｍ ｕ ｒｓｅ ｃ Ｄ ａａ ｔ
免疫亲和柱净化液相色谱柱后光化学衍生法测定调味品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.02.066
免疫亲和柱净化液相色谱柱后光化学衍生法 测定调味品中黄曲霉毒素 G2、G1、B2、B1
Determination of Aflatoxin G2, G1, B2, B1 in Condiment by Immune-affinity Column Cleaning Up and HPLC with Post-column Photochemical Derivation
摘 要：目的：建立免疫亲和柱净化液相色谱柱后光化学衍生法测定调味品中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、 G2。方法：样品经甲醇 - 水（7+3）提取过滤，稀释后，滤液经免疫亲和柱净化，采用 HPLC 柱后光化学衍生 - 荧 光检测器测定其含量。结果：黄曲霉毒素 B1、G1、B2、G2 检出限分别为 0.12、0.28、0.04、0.12 μg·kg-1， 其相关系数均大于 0.999 5，回收率为 66% ～ 97%，RSD 小于 10%。结论：该方法具有操作简单、快速、准确 度高、灵敏度高等优点，适用于调味品中黄曲霉毒素ting 分析检测
滤纸（直径 11 cm）；黄曲霉毒素总量标准品（美国 SUPELCO， 批 号：LB96951）；B1、B2、G1、G2 分 别为 1.039、0.314、1.056、0.288μg·mL-1；实验用水经 Water Purifer 超纯水机制备，0.45 μm 滤膜过滤后使用。
◎ 徐小存，胡银燕 （国家城市供水水质监测网武汉监测站，湖北 武汉 430000）
Xu Xiaocun, Hu Yinyan (National City Water Quality Monitoring Net Wuhan Monitoring Station, Wuhan 430000, China)
黄曲霉毒素检测整体解决方案书
黄曲霉毒素检测整体解决方案书黄曲霉毒素检测之柱后光化学衍生系统一、黄曲霉毒素介绍黄曲霉毒素(AFLATOXIN，简称为AF)是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素。
它可通过多种途径污染食品和饲料，直接或间接进入人类食物链，威胁人类健康和生命安全，对人体及动物内脏器官尤其是肝脏损害严重，该毒素是黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物，普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中。
黄曲霉毒素比较耐热，加热至230℃才能被完全破坏，因此一般烹饪加工也不易消除。
二、黄曲霉毒素对人体的危害1、引起急、慢性中毒：黄曲霉毒素是剧毒物质，其毒性相当于氰化钾的10倍，砒霜的68倍。
黄曲霉毒素属肝脏毒，除抑制DNA、RNA的合成外，也抑制肝脏蛋白质的合成，黄曲霉毒索引起人类的急性中毒事件，国内外均有许多报导，最典型的是印度的霉变玉米事件，该事件直接导致了数十人丧生，数百人患上不同类型的肝脏疾病。
2、致癌性：黄曲霉毒素有极强的致癌性，长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。
它诱发肝癌的能力比二甲基亚硝胺大75倍，是目前公认的致癌性最强的物质之一。
另据世界卫生组织报导，黄曲霉毒素含量在30~50UG/KG时为低毒，50~100UG/KG时为中毒，100~1000UG/KG时为高毒，1000UG/KG以上为极毒。
鉴于黄曲霉毒素对人类的巨大危害性，我国对其在食品中的含量作了严格规定，其中，乳制品中黄曲霉毒素最高允许量为5UG/KG（即5PPB）。
三、黄曲霉毒素的种类黄曲霉毒素主要有4种：即B1、B2、G1、G2，其中B1被认为是主要的有毒物质，有2种这些毒素的代谢产物M1和M2。
其中黄曲霉毒素B1主要存在于农产品，动物饲料，中药等产品中；黄曲霉毒素M1是动物摄入黄曲霉毒素B1后在体内经羟基化代谢的产物，一部分从尿和乳汁排出，一部分存在于动物的可食部分，如乳、肝、蛋类、肾、血和肌肉中，其中以乳最为常见。
黄曲霉毒素M1的毒性和致癌性与黄曲霉毒素B1的基本相似。
高效液相色谱仪柱后衍生装置
高效液相色谱仪柱后衍生装置高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是现代化学分析技术中的一种重要分析手段。
该技术利用固定相与液相之间的分配、吸附、离子交换等作用分离和分析物质。
在传统的HPLC技术中，柱后检测器是最关键的部分之一，但是柱后衍生技术的出现，极大地扩展了HPLC的应用范围，提高了分离和检测的灵敏度和选择性。
柱后衍生技术（post-column derivatization technique）是一个在HPLC柱后进行的化学反应过程。
通过这种技术，通常能够对具有不同荧光强度、吸收光谱等性质的化学物质独立地进行测定。
衍生试剂能够使分析化合物在柱后产生明显的荧光或吸收峰，进而更轻松准确地进行检测和鉴定。
柱后衍生技术并不会尤其影响分离效果，然而它具有较高的分析灵敏度、分子选择性和较简单的分析条件等优点。
因此，它已成为现代化学分析技术不可或缺的一部分。
柱后衍生仪有多种类型，最常用的是流动式柱后衍生仪（Flow Post-column Derivatization，Flow-PCD）和注射式柱后衍生仪（Injection Post-column Derivatization，Injection-PCD）两种。
流动式柱后衍生仪（Flow-PCD）是一种基于搅拌板（mixing device）和自动全波长检测器的自动装置，具有自动化程度较高和响应速度快的优势。
具有高灵敏度和选择性，尤其适用于数量极小的样品、具有紫外吸收光谱的小分子化合物。
其优点是可进一步检测许多没有特异性检测器（例如荧光检测器）的样品，并且对于定量分析非常有用。
该系统可以接受多种衍生试剂，如ODNB、Fluoral-P、NDA、DnaphthylLglutamate等，能够派生许多不同的分子结构。
注射式柱后衍生仪（Injection-PCD），也称为溶液柱后衍生仪（solvent-based post-column derivatization system），是基于分子臂交换柱或化学反应柱和注射方式的柱后衍生装置。
高效液相色谱-柱后衍生法检测大米中黄曲霉毒素B1方法分析
高效液相色谱-柱后衍生法检测大米中黄曲霉毒素B1方法分析作者：陈强胜来源：《现代食品》 2018年第15期黄曲霉毒素B1 是黄曲霉菌和寄生曲霉菌产生的二次代谢产物，毒性强，分布范围广，在很多食品中普遍存在，对人类健康的危害性极大。
采用高效液相色谱- 柱后衍生法对黄曲霉毒素B1 有很好的检测效果。
高效液相色谱法是近年来发展起来的一种检测方法，其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离，再用荧光检测器测定。
与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。
当前，该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离，其净化效果优异。
本文主要采用高效液相色谱- 柱后衍生法检测大米样品中的黄曲霉毒素B1，用乙腈- 水溶液的混合溶液提取，提取液经免疫亲和柱净化和富集，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，柱后（碘试剂衍生），经荧光检测器检测，外标法定量。
１试剂和材料甲醇（CH3OH），色谱纯；乙腈（CH3CN），色谱纯；氯化钠（NaCI）；磷酸氢二钠（Na2HPO4）；磷酸二氢钾（KH2PO4）；氯化钾（KCI）；盐酸（HCI）；TritonX-100；碘衍生使用试剂，碘（I2）；AFT B1 标准品（C17H12O6，CAS 号：1162-65-8），纯度≥ 98%，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
2 仪器高效液相色谱仪，日本岛津LC-20A，配有柱后衍生系统和荧光检测器。
3 测定条件流动相：A 相，水；B 相，乙腈- 甲醇（50+50）。
低压梯度洗脱条件：A，55%；B，45%。
色谱柱，C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）；流速，1.0 mL/min；柱温，40 ℃；进样量，40 μL；衍生溶液，0.05% 碘溶液；衍生溶液流速，0.2 mL/min；衍生反应管温度，70 ℃；激发波长，360 nm；发射波长，440 nm[1]。
4 分析步骤按照国标GB 5009.22-2016 方法和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱说明书处理大米样品。
离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素
Ｖ ｏ Ｍ Ｉ ＿ ４ ０ Ｎ ｏ ． ３
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离子 色谱一 柱 后 光 化 学 衍 生 荧 光 检 测 法 测 定 保 健 品 中 的核 黄 素
文献标志码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ — ９ ４ ９ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ３ ０ ４ — ０ ４
ＣＡＯ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ — ｌ ｉ ｎ ，ＣＨＥＮ Ｙｕ ，ＱＡＭ ＡＲ Ｓ ｕ ｂ ｈ ａ ｎ ｉ ，ＺＨＵ Ｙａ ｎ ，ＬＵ Ｗｅ ｉ — ｄ ｅ （ １ ．Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ，Ｚ ｈ ｉ ａ ｎ ｇ
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曹盛 林 ，陈 郁 “ ，Ｑ ＡＭ ＡＲ Ｓ ｕ ｂ ｈ ａ ｎ ｉ ， 朱 岩 ， 吕伟 德
（ １ ．浙 江 大 学 化 学 系 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ ２ ８ ； ２ ．杭 州 职 业 技 术学 院 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ １ ８ ）
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HX-G光化学柱后衍生仪
简介
在要准确测定黄曲霉毒素含量时，需将黄曲霉毒素B1和G1衍生，提高其荧光强度。
这种用于液相－荧光法测定黄曲霉毒素时进行柱后光化学衍生的装置称为柱后衍生装置, （又叫光化学衍生装置，光化学衍生器）。
光化学柱后衍生器通过在高能强光照射条件下，使样品迅速发生化学反应的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生，与电化学碘衍生方法效果是等同的。
黄曲霉毒素B2和G2含量性质不受该衍生步骤的影响。
使用光化学柱后衍生器可在线实现对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，不需要任何化学试剂。
光化学在线衍生系统，不仅帮助您获得重复性好的结果，还可以帮助您降低化学物质的污染和危害，检测成本更低廉。
本公司生产的“HX-G”系列光化学柱后衍生器引进国外先进的照度控制技术和关键的控制元器件，各项性能均达到国外同类型仪器的指标，且性能价格比远优于进口产品。
为了正确地使用本产品，请先阅读使用说明书并遵照其操作！
一、产品主要特点：
HX-G型光化学柱后衍生器具有以下特点：
o无需使用化学物质（降低检测成本的同时，也避免操作人员接触有毒化学物质）；
o增加HPLC仪器的寿命（没有腐蚀性酸流经毛细管）；
o无需冲洗步骤；
o光照强度控制系统稳定，高亮LED光源光强显示；
o结果与电化学方法（碘衍生）一致；
o黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限均小于0.5 PPB；
o符合AOAC 2005.08，AOAC2008.02，AOAC Aa 11-05，中国台湾标准（食字0981800370号公告）和欧盟药典2.8.18标准分析方法；
o符合中国药典2015附录第224页2351 黄曲霉毒素测定法第一法②光化学衍生法
o符合中国国家标准和进出口检验标准
二、主要技术指标：
外形尺寸：155mm(195mm)×115mm×460mm(HX-G型)
屏幕显示：高亮3位LED光源光强显示屏(红色)
光源灯管功率：8w
电源：220V/50Hz
重量：约3Kg。