制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程
化学指标测定步骤-8-8
亚硝酸盐氮NO2——N1.向每100ml水样中加入约2ml氢氧化铝悬浮液，静置30min以上，加入50ml离心管中，离心（8000转，5min）2.取适量离心后上清液于50ml比色管中，稀释至标线，空白直接加50ml去离子水3.加1ml显色剂，密塞，混匀4.放置20min后，在波长540nm处，以纯水作参比测定吸光度氨氮NH3—N1.取50ml水样于50ml离心管中，加入0.5ml10%硫酸锌溶液和0.1ml25%氢氧化钠溶液，混匀，静置30min以上，离心（8000转，5min）2.取适量离心后上清液于50ml比色管中，稀释至标线，空白直接加50ml去离子水3.加1ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml钠氏试剂，混匀4.放置10min后，在波长420nm处，以纯水作参比测定吸光度硝酸盐氮NO3——N1.向每100ml水样中加入约2ml氢氧化铝悬浮液，静置30min以上，加入50ml离心管中，离心（8000转，5min）2.取适量离心后上清液于50ml比色管中，稀释至标线，空白直接加50ml去离子水3.加1ml盐酸溶液和0. 1ml氨基磺酸溶液，空白不加氨基磺酸4.在波长220nm和275nm处，以纯水作参比测定吸光度总磷TP1.取适量水样于50ml比色管中，定容至25ml，加4ml5%过硫酸钾溶液2.加塞，包扎，消解（121°C，30min）3.冷却，加水稀释至50ml4.加1ml抗坏血酸，混匀，，30s后加2ml钼酸盐溶液，混匀5.放置15min后，在波长700nm处，以空白做参比测定吸光度总氮TN1.5%过硫酸钾溶液与7.5%氢氧化钠溶液以体积比4:1混合，制成碱性过硫酸钾溶液2.取适量水样于25ml比色管中，稀释至10ml，加5ml碱性过硫酸钾溶液3.加塞，包扎，消解（121°C，30min）4.加入1ml（1+9）盐酸，稀释至25ml5.在波长220nm和275nm处，以纯水作参比测定吸光度化学需氧量COD1.准确吸取3ml水样于COD专用加热管中，加1ml掩蔽剂，3ml消解液，5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀2.放入加热器（165°C，22min）3.冷却，将加热管中液体转入250ml锥形瓶，用水冲洗加热管中残留的液体于锥形瓶中，使锥形瓶中液体量约为110ml4.吸取10ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶，加水稀释至110ml左右5.向3、4中的锥形瓶加3滴试压铁灵指示液6.使用硫酸亚铁铵溶液进行滴定【黄—蓝绿—红褐】，记录硫酸亚铁铵溶液消耗量。
标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样
标样所亚硝酸盐(以氮计) 水质标样标题：深度解析：亚硝酸盐（以氮计）水质标样一、引言标样所亚硝酸盐(以氮计) 水质标样是水质监测中常用的标准样品之一。
它对于水质监测的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
在本文中，我们将深入探讨亚硝酸盐（以氮计）水质标样的相关知识，并分析其在水质监测中的应用及重要性。
二、亚硝酸盐（以氮计）水质标样的基本概念亚硝酸盐（以氮计）是水体中的一种氮的化合物，通常以NO2-N表示。
水体中存在的亚硝酸盐（以氮计）来自于生物降解过程中氨氮的氧化产物，也可由亚硝酸盐还原而来。
三、亚硝酸盐（以氮计）水质标样的特点1. 稳定性：亚硝酸盐（以氮计）水质标样的制备需要保证其稳定性，以保证检测结果的准确性。
2. 纯度：水质标样的纯度对于监测结果的准确性至关重要，因此水质标样的制备过程需要严格控制其纯度。
3. 浓度：亚硝酸盐（以氮计）水质标样的浓度需符合监测要求，通常需在0.1-10mg/L之间。
四、亚硝酸盐（以氮计）水质标样的应用亚硝酸盐（以氮计）水质标样广泛应用于水质监测领域，包括但不限于：生活饮用水监测、环境水体监测、工业废水排放监测等。
其主要作用包括：监测水体中亚硝酸盐（以氮计）的浓度、评估水体的富营养化程度、监测相关水质参数等。
五、亚硝酸盐（以氮计）水质标样在水质监测中的重要性1. 可追溯性：水质标样的使用需具备可追溯性，亚硝酸盐（以氮计）水质标样的推广使用可以保证监测结果的一致性和可比性。
2. 标准化：水质标样的标准化对于监测结果的准确性和可靠性是至关重要的，亚硝酸盐（以氮计）水质标样的标准化制备及使用能够保证水质监测结果的准确性。
3. 稳定性：水质标样需具备稳定性，亚硝酸盐（以氮计）水质标样的稳定性保证了监测结果的可靠性和持续性。
六、个人观点与总结亚硝酸盐（以氮计）水质标样在水质监测中的重要性不言而喻，其作为一种标准样品，在保证水质监测结果准确性方面起着不可替代的作用。
在未来的水质监测工作中，我们需要进一步加强对亚硝酸盐（以氮计）水质标样的监测制备工作，提高其稳定性和可靠性，从而更好地保障人类生活和环境的健康。
HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分..
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为40.0 g时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准168 环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ166 土壤环境监测技术规范HJ/TISO/TS14256-1 土壤质量硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定氯化钾溶液提取法（Soil quality-Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution）3方法原理3.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630 nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543 nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
亚硝酸盐的检测实施步骤
亚硝酸盐的检测实施步骤引言亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的化学物质，在环境和食品安全监测中起到重要的作用。
检测亚硝酸盐的含量可以帮助我们了解水体、食品等样品的质量和安全性。
本文将介绍亚硝酸盐的检测实施步骤，包括样品准备、试剂配制、实验操作等内容。
样品准备1.选择代表性的样品：根据实际需求，选择适当数量的样品进行检测。
例如，如果是水体样品，可以选择源头水、自来水等不同来源的样品。
2.样品收集：使用合适的容器收集样品，在收集过程中要防止样品污染和氧化。
例如，可以使用玻璃瓶进行样品收集。
3.样品储存：将收集好的样品密封储存，在低温（4℃）条件下保存，以防止亚硝酸盐的分解和其他化学反应发生。
试剂配制1.亚硝酸钠标准溶液的配制：称取适量的亚硝酸钠固体，溶解于去离子水中，制备一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
标准溶液的浓度应根据实验需要选择合适的浓度。
2.硫酸试剂的配制：将浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配制稀硫酸溶液。
在配制过程中要注意加入硫酸时要缓慢操作，并在安全条件下进行。
3.碘化钾试剂的配制：和稀硫酸一样，将碘化钾固体缓慢加入去离子水中，制备一定浓度的碘化钾试剂溶液。
实验操作1.样品处理：根据实验需要，对样品进行必要的预处理。
例如，如果是水体样品，可以通过滤纸过滤或离心处理来去除杂质。
2.样品分析：使用分光光度计等仪器对样品进行测定。
详细的操作步骤如下：–首先，取一定量的样品溶液，加入适量的稀硫酸溶液，混合均匀。
–然后，加入适量的碘化钾试剂溶液，混合均匀。
–接着，将试管或比色皿放入分光光度计中，设置合适的检测波长。
–最后，记录读数并计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以进行多次测定以提高测定结果的准确性。
结果分析1.数据处理：根据实验记录的读数，可以计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以使用不同的计算方法，如质量分数计算、浓度计算等。
2.结果评估：根据亚硝酸盐的含量，和相应的标准进行对比，并评估样品的质量和安全性。
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的氮化合物，在环境和食品样品中也存在较高的含量。
因此，测定亚硝酸盐氮的方法对环境保护和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的亚硝酸盐氮测定方法。
1.基础性铜试剂法基础性铜试剂法是测定亚硝酸盐氮的传统方法，其原理是亚硝酸盐与铜离子在碱性条件下反应生成铜偶氮盐，从而测定亚硝酸盐的含量。
具体步骤如下：a.将样品与碱试剂（如氢氧化钠）混合，使亚硝酸盐转化为气体b.将生成的气体通过酸性溶液中的铜离子，生成铜偶氮盐沉淀c.通过过滤、洗涤和干燥得到铜偶氮盐沉淀d.称取铜偶氮盐沉淀的质量，通过质量差计算亚硝酸盐氮的含量2.纳海姆斯酸砌块显色法纳海姆斯酸砌块显色法也是一种常用的测定亚硝酸盐氮的方法。
其原理是亚硝酸盐与纳海姆斯酸反应生成显色产物。
a.将样品与纳海姆斯酸试剂混合，在酸性条件下反应b.反应生成的显色产物在特定波长下具有最大吸收值c.通过分光光度计测定显色产物的吸光度，从而计算亚硝酸盐氮的含量3.荧光法荧光法是一种高灵敏度的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是亚硝酸盐与苯胺反应生成荧光产物。
a.将样品与苯胺试剂在酸性条件下混合反应b.反应生成的荧光产物在特定波长下发射荧光c.通过荧光光度计测定荧光产物的强度，从而计算亚硝酸盐氮的含量4.气相色谱法（GC）气相色谱法是一种非常准确和可靠的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是样品中的亚硝酸盐经过适当的处理，转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪进行分析。
这种方法具有高分辨率和高灵敏度的优点，但需要专业的仪器和操作技术支持。
综上所述，亚硝酸盐氮的测定方法包括基础性铜试剂法、纳海姆斯酸砌块显色法、荧光法和气相色谱法。
根据实际需要和仪器设备的可用性，可以选择适合的测定方法进行亚硝酸盐氮含量的测定。
硝酸盐氮指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法
硝酸盐氮（3NO N --）指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm 波长处进行分光光度测定。
4．试剂监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸：密度=1.84g/mL 。
4.2 发烟硫酸（H 2SO 4.SO 3）：含13%三氧化硫（SO 3）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO 3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。
4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。
称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90 g/mL。
4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。
将0.7218g经105～110℃干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定引言：亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子（NO2-）所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中，氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐，然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种，包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理，利用分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备：首先，需要根据实际需要采集水样，并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性，应尽快进行测定，避免样品发生变化。
同时，还需要根据样品的特性进行适当的预处理，如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备：将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中，并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合，并进行充分的搅拌，使反应均匀进行。
3. 反应的进行：将反应体系置于恒温水浴中，在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定：将反应体系转移到分光光度计的比色皿中，同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析：根据测定结果，可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度，进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况，指导环境保护和水资源管理工作。
此外，亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
亚硝酸盐氮的测定标准曲线
亚硝酸盐氮的测定标准曲线亚硝酸盐氮是一种重要的环境指标物质，常用于水质、土壤等环境中的污染监测与评价。
为了准确测定亚硝酸盐氮的含量，常常使用标准曲线法。
本文将介绍亚硝酸盐氮的标准曲线的建立步骤和相关知识。
1.原理亚硝酸盐氮的测定通常采用硫酸铵还原法，将亚硝酸盐还原成氨氮，再经蒸馏、滴定等步骤进行测定。
标准曲线法是通过制备一系列标准溶液，测定其对应的吸光度或浓度，建立吸光度和浓度之间的关系，从而通过测定样品的吸光度或浓度得到其亚硝酸盐氮的含量。
2.实验步骤（1）制备一系列亚硝酸钠的标准溶液，浓度从高到低依次为4 mg/L、3 mg/L、2 mg/L、1 mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L；（2）使用分光光度计，设置波长为540 nm，将各个标准溶液分别加入比色皿中，测定吸光度，并记录下来；（3）根据吸光度和浓度的关系，绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线；（4）测定待测样品的吸光度，并根据标准曲线得到亚硝酸盐氮的浓度。
3.标准曲线的计算（1）将测得的吸光度数据进行平均，并计算各个浓度对应的平均吸光度；（2）根据吸光度与浓度之间的关系，进行线性回归或曲线拟合，得到标准曲线的方程；（3）根据标准曲线的方程，可以根据测得的待测样品的吸光度，计算得到亚硝酸盐氮的浓度。
4.注意事项（1）在进行吸光度测定时，要对每个标准溶液和待测样品进行多次测定，取平均值，以减小误差；（2）在制备标准溶液时，要注意用精确的仪器进行称量和稀释，确保浓度的准确性；（3）在选择吸光度测定波长时，要根据实际情况选择最大吸收峰或在较高峰值附近进行测定。
通过建立亚硝酸盐氮的标准曲线，可以准确测定样品中亚硝酸盐氮的含量，并对环境中的污染程度进行评价和监测。
标准曲线法是一种简单、直观的方法，被广泛应用于水质、土壤等环境监测领域。
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制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程
制梁场亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程
N-（1-萘基）-乙二胺光度法
1．目的
水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2. 方法原理
在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。
3．适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。
最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4．干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5．仪器
分光光度计。
6．试剂
实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。
2）磷酸ρ=1.70g/mL。
3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。
贮备液标定如下：
①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L)：
式中：V3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；
V4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m L；
0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4),mol/L)：
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L)；
式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；
V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m L；
c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
7.00--亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量，g/mo L；
50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m L；
0.0500--草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4)，mol/L。
5）亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m L容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一周。
6）亚硝酸盐氮标准使用液：cN=1.00mg/L。
取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m L于500m L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
7）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
8）高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。
溶液1.6g高锰酸钾于1200mL水中，煮沸0.5～1h，使体积减少到1000mL左右，放置过夜。
用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
按照上述方法进行标定。
9）草酸钠标准溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。
溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750mL水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7 . 步骤
（1）校准曲线的绘制
在一组六支50mL比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。
加入1.0mL显示剂，密塞摇匀。
静置20分钟后，在2h 以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
（2）水样的测定
当水样PH≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液至红色刚刚消失。
水样如有颜色和悬浮物，可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。
分取经过预处理的水样于50mL比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0mL显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。
经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。
（3）空白试验
用水代替水样，按照相同步骤进行测定。
8 . 计算
式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg/L；
Mn—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg；
V—水样的体积，mL。
9. 精密度和校准度
三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90%~114%。
五个实验室分析含0.083~0.18 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96%~102%。
10. 注意事项
①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加
1.0mL显示剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。
由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。
②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：
对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50mL浓盐酸和350mL 水的混合液中，稀释至500mL。
此溶液稳定。
N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液：称取5g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于500mL 水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。
当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。
于50mL水样中，加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液，混匀。
放置2~8分钟，加入1.0mL N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。
放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。
11．相关文件
F-HZ-HJ-DQ-0165
12．相关记录
水和废水监测分析方法（第四版）
《中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法》
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