制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程

制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程

制梁场亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程

N-（1-萘基）-乙二胺光度法

1．目的

水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2. 方法原理

在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。

3．适用范围

本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4．干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

5．仪器

分光光度计。

6．试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。

2）磷酸ρ=1.70g/mL。

3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。

4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL 容量瓶中，稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

贮备液标定如下：

①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。

②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。

按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L)：

式中：V3--滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；

V4--滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量，m L；

0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4),mol/L)：

按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L)；

式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m L；

V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，m L；

c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

7.00--亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量，g/mo L；

50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m L；

0.0500--草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4)，mol/L。

5）亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。

取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250m L容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。

此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一周。

6）亚硝酸盐氮标准使用液：cN=1.00mg/L。

取亚硝酸盐氮中间标准液10.00m L于500m L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液使用时，当天配制。

7）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不搅拌下，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。

8）高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。

溶液1.6g高锰酸钾于1200mL水中，煮沸0.5～1h，使体积减少到1000mL左右，放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。按照上述方法进行标定。

9）草酸钠标准溶液：c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。

溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750mL水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

7 . 步骤

（1）校准曲线的绘制

在一组六支50mL比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0mL显示剂，密塞摇匀。静置20分钟后，在2h 以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。

（2）水样的测定

当水样PH≥11时，可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液至红色刚刚消失。

水样如有颜色和悬浮物，可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。

分取经过预处理的水样于50mL比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0mL显示剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。

（3）空白试验

用水代替水样，按照相同步骤进行测定。

8 . 计算

式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg/L；

Mn—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量，μg；

V—水样的体积，mL。

9. 精密度和校准度

三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90%~114%。

五个实验室分析含0.083~0.18 mg/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96%~102%。

10. 注意事项

①如水样经过预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加

1.0mL显示剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加显示剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度，获得校正吸光度，以进行色度校正。

②显示剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：

对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50mL浓盐酸和350mL 水的混合液中，稀释至500mL。此溶液稳定。

N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液：称取5g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于500mL 水中，贮于棕色瓶中，置于冰箱保存。当颜色明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

于50mL水样中，加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8分钟，加入1.0mL N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10分钟后，在540nm波长测量吸光度。

11．相关文件

F-HZ-HJ-DQ-0165

12．相关记录

水和废水监测分析方法（第四版）

《中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法》

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