毒品及其检验实验修订稿

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毒品及其检验实验 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

实验一薄层板的铺涂和活化

一、实验目的要求

培养学生从事刑事化验工作的基本操作技能。要求学生了解和掌握薄层板的铺涂和活化等操作技术。

二、实验原理

硅胶是一种应用非常广泛的吸附剂,其性质稳定,薄层层析分离效果好,能分离绝大部分毒物。

硅胶有加粘合剂和不加粘合剂的,还有加入荧光指示剂的。加入石膏粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶G;不加粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶H;加入荧光剂的硅胶则叫硅胶GF366、硅胶GF254(F 表示荧光,366、254指波长)。

三、实验仪器设备

恒温干燥箱、玻璃板(200×50毫米)、三角烧瓶、烧杯、标签纸、吸水纸、天平等。

四、实验试剂

硅胶H、蒸馏水等。

五、实验步骤与方法

称10克硅胶G于带塞三角瓶中,加水20毫升,用力振摇45到60秒钟,立即将浆液倾倒在玻璃板上,均匀摇晃,迅速涂层。硅胶加水量也可用1∶3或1∶4。

上述铺好的薄层板,放于水平台上,以保持板的厚度均匀,待其水份自然挥发干燥,薄层不流动时,再进行活化。一般硅胶薄层板,在110℃活化半小时至1小时即可。

六、注意事项

1、薄层板厚薄应均匀,厚度在1毫米之内;

2、铺板过程中不能出现气泡。

实验二安定的检验

一、实验目的

(一)掌握安定的薄层色谱检验方法。

二、实验原理

安定属于苯并二氮杂卓类药物。常见的苯并二氮杂卓类药物有安定、舒乐安定等。安定在酸性、中性及碱性条件下均可被有机溶剂提取,它和碘化铋钾试剂反应生成橙黄色沉淀。

薄层色谱法是利用混合样品中各组份的物理化学性质的差别,使样品各组份以不同程度分布在两个不相混溶的相中,各组份以不同的速度移动,从而达到分离。由于各组份的性质不同,移动的速度也不同,故比移值(Rf值)不同,通过层析斑点的数量、颜色和相对比移值进行分析比对。

组份斑点中心至原点距离

Rf值=

展开剂前沿至原点距离

三、实验器材与设备

硅胶H薄层板,薄层喷壶,层析缸,研钵,试管,量筒或量杯,烧杯,试管架,试剂瓶,毛细管,酒精灯,天平。

四、实验样品与试剂

(一)样品:

安定、舒乐安定片剂。

(二)试剂:

氯仿,丙酮,乙醇,冰醋酸,乙醚,蒸馏水,次硝酸铋,碘化钾。

1、展开剂:氯仿:丙酮(9:1);

2、显色剂:碘化铋钾试剂:

A、称取次硝酸铋0.85克,加热溶于10毫升冰醋酸中,加水40毫升,混匀。

B、称取碘化钾8克,溶于20毫升水中。

临用时,取A、B各5毫升,加冰醋酸20毫升,水60毫升,混匀即可。

五、实验步骤与方法

取安定、舒乐安定片剂各2片用研钵研碎,取2/3分别置于1、2试管中,剩余粉末混合后置于3试管中,各用5毫升乙醚充分振摇溶解。

用毛细管点样于薄板上。

用上述展开剂展开。展开后自然晾干,喷碘化铋钾试剂,如有安定毒物存在,呈棕色斑点。

六、注意事项

(一)使用毛细管点样,针尖不要碰掉点样处吸附剂,更不能形成孔洞。

(二)点样时,样点不宜过大或过小,过大产生拖尾,影响Rf 值。

(三)原点不能浸入展开剂中。展开剂要充分相互混溶。

七、实验要求

详细记录实验现象,计算Rf值,制作实验报告书。

实验三传统毒品的化学检验方法

一、实验目的

1、掌握马奎斯氏实验检验鸦片、吗啡、海洛因、可卡因等存在的方法;

2.掌握用快蓝B实验检验大麻可能存在的方法。

二、实验原理

(一)马奎斯氏实验

由于鸦片中吗啡和海洛因等其他毒物的化学性质不同,因而它们对马奎斯氏试剂反应显现的颜色不同。据此可对这些常见毒品进行初步鉴定。

(二)快蓝B实验

大麻植物、树脂及油能与快蓝B试剂反应呈阳性。

三、实验器材、试剂和样品

(一)实验器材

反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。

(二)实验试剂

1、马奎斯试剂:

(1)8~10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。

(2)浓硫酸。

2、改良马奎斯试剂:甲醛加到3ml浓硫酸中。

3、快蓝B试剂:LnaOH水液;氯仿。

(三)实验样品:鸦片、吗啡、海洛因、大麻、可卡因。

四、实验内容与方法步骤

(一)鸦片、鸦片碱中各成分的检验

1、马奎斯实验

(1)放少量检材在反应板孔中;

(2)加2滴水,用玻璃棒将检材调成棕色(通常1~2分钟);(3)取1滴水溶液到反应板的另一孔中;

(4)加1滴马奎斯试剂(1);

(5)加3滴马奎斯试剂(2)。

对于海洛因、吗啡、可卡因单一粉末,取少量放入反应板孔中,再按第4、5步骤操作,观察颜色并记录。

(1)放少量鸦片、吗啡、可卡因、海洛因于反应板孔中。

(二)大麻毒品检验――快蓝B实验

1、取一张滤纸,对折成四层,并打开成漏斗状;

2、放少量可疑物(大麻植物粉末、大麻树脂或大麻油)在滤纸中心;

3、加2滴石油醚,使可疑样品能浸透到滤纸底部,挥干底部溶剂;

4、加少量快蓝B试剂在滤纸底部中心;

5、加2滴碳酸氢钠水溶液在快蓝B试剂上,用玻璃棒混匀,并浸到滤纸底部,此时观察滤纸中心颜色。

实验四新型毒品的化学检验方法

一、实验目的

掌握马奎斯氏实验检验新型毒品存在的方法;

二、实验原理

马奎斯氏实验:由于鸦片中吗啡和海洛因等其他毒物的化学性质不同,因而它们对马奎斯氏试剂反应显现的颜色不同。据此可对这些常见毒品进行初步鉴定。

三、实验器材、试剂和样品

(一)实验器材

反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。

(二)实验试剂

1、马奎斯试剂:

(1)8~10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。

(2)浓硫酸。

2、改良马奎斯试剂:甲醛加到3ml浓硫酸中。

3、快蓝B试剂:LnaOH水液;氯仿。

(三)实验样品:冰毒、摇头丸。

四、实验内容与方法步骤

(一)马奎斯氏实验

(1)放少量检材在反应板孔中;

(2)加2滴水,用玻璃棒将检材调成棕色(通常1~2分钟);

(3)取1滴水溶液到反应板的另一孔中;

(4)加1滴马奎斯试剂(1);

(5)加3滴马奎斯试剂(2)。

(1)放少量检材于反应板孔中。

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