质量管理工作实施细则指导书

为提高我公司环境检测质量管理水平，规范环境检测质量管理工作，确保检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性。

根据《环境监测质量管理技术导则》、《江苏省环境监测质量管理实施细则》、《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》、《江苏省社会环境检测机构环境监测业务能力认定管理办法（试行）》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求，制定本细则。

第一部分通则1.人员要求凡承担样品采集、样品分析、现场检测、编制报告等环境检测工作人员，必须参加持证上岗考核，并取得合格证；没有上岗证的人员，由各部门负责人指定指导人员，在持证人员的指导和监督下开展工作，其检测质量由指导人员负责。

检测分析人员在扩展持证领域或者项目时，应先熟悉标准方法，按照要求完成五日AQC 试验及标样考核，并在指导人员监督下从事相关项目检测工作，该项工作原则上在三个月内完成。

2.仪器设备所有从事检测活动仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期送计量部门检定，检定合格后方可使用，所有在用的仪器设备必须在鉴定有效期内。

在日常使用过程中，应按照相关仪器操作维护规程和量值溯源要求，定期做好仪器维护保养和期间核查，并做好仪器使用登记记录和期间核查记录。

3.样品采集现场采样按采样方案实施，确保采样点位、检测项目和频次正确。

现场采样至少两人参加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应尽可能有熟悉点位情况的人参加。

样品的采集和保存应符合国家检测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场采样记录要及时填写完整；采样结束后核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样品交接。

4.样品分析按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不允许誊抄、涂改。

更改记录按规定划改签字（或盖章）确认。

5.检测数据检测数据保留位数要求，若标准方法中有明确规定检测数据保留要求的以标准方法要求为准，其他检测数据均保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数；低于检出限的结果，统一标识“ND”，同时报出方法检出限。

6.质量保证与质量控制质控部每年按照年度质控计划对现有检测能力且有标准样品的项目进行不定期带标考核，不定期随样品进行密码质控样品测试和评价。

7.标准物质为保证标准溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准溶液的配置、标定、稀释、使用中须有核查记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。

8.其他实验用水：配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率符合中国实验室用水二级标准，对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。

试剂（溶液）瓶签书写：试剂（溶液）标签上格式与内容按照统一规定书写。

剧毒试剂管理：剧毒试剂及其配置的溶液，要有专人加锁保管。

须放入冰箱内保管时，所在房间应有专人负责安全。

9.说明本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时，执行国家或省质量管理规定。

第二部分各专业质量保证工作第一章水和废水一、主要依据1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；2.《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ/493-2009）；3.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T373-2007）；4.《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）（国家环境保护总局）（2002）；5.《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》（苏环监测【2006】60 号）二、现场采样1.校准与核查pH 计每次测量前用标准缓冲溶液校准；溶解氧测定仪每次测定前校准调零；电导率仪每月校准，并及时填写记录。

2.采样检查采样器、固定剂、采样容器是否符合测定项目的要求。

先用采样水荡洗采样器和采样容器2～3 次，根据不同的项目采集适量水样装入相应材质容器内，按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。

细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、油类、五日生化需氧量（BOD5）、有机物、总氯、游离氯等有特殊要求的项目除外。

3.注意事项（1）测定 BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物（VOC S）、总氯、游离氯、细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

（2）测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，采集水面下 20cm～50cm 柱状水样，并单独采样，全部用于分析测定。

（3）测定 BOD5、有机物污染物项目的样品，采集时水样必须沿瓶壁缓慢注满容器，过程中不得产生气泡，容器上部不留空间，BOD5样品要有水封口。

（4）如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。

分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如 1～2L 量筒)，静置 30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。

测定水温、pH 值、BOD5、溶解氧、电导率和油类的水样除外。

4.质控样品4.1 全程序空白样：每批样品除色度、嗅、浊度、pH 值、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采一个现场全程序空白样，随同样品一同测定。

4.2 现场平行样：（1）每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室分析项目采集不少于 10﹪的现场平行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、细菌总数现场采集不少于 20%的平行样，挥发性有机物（VOC等）样品要求采集百分之百现场平行。

（2）pH 值、溶解氧、电导率为现场测定项目，其平行测定检查应为 100%。

（3）当每批单个分析项目采集样品数<3 个时，加采 100%现场平行样。

特殊项目除外。

（4）污染事故、污染纠纷样品加采 100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。

5．现场记录现场填写采样记录，记录内容包括水温、pH 值、溶解氧、电导率、透明度等现场测定参数和感官指标描述。

三、实验室分析1.标准校准与检查对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法，每月或更换试剂后做校准曲线。

校准曲线至少有五个浓度点，包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。

校准曲线回归方程的相关系数≥0.999，截距 a 的绝对值应≤0.005，当 a 的绝对值＞0.005 时应进一步做截距显著性统计检验。

日常分析时随每批次样品测定两个校准点（以测定上限浓度的 0.3 倍和 0.8 倍各一份为宜），当此两点的测定值与标准值相对偏差均＜5%或在 95%置信水平以内时，原曲线可以使用，否则应重新绘制校准曲线。

原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、离子色谱法随每批样品测定绘制校准曲线，曲线范围可根据分析样品的浓度范围确定，测定浓度在mg/L 水平范围时，其相关系数r＞0.999；测定浓度在μg/L 水平范围时，其相关系数 r＞0.995。

气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线，测定浓度在 mg/L 水平范围时，其相关系数 r＞0.995，测定浓度在μg/L 水平范围时，其相关系数 r＞0.990；采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数 r＞0.990。

校准曲线只能在线性范围内使用。

2．空白样测定每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。

空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制线进行控制；对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。

3．样品精密度控制3.1 实验平行样品：除色度、悬浮物、油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取 10%实验室平行样；污染事故、污染纠纷仲裁样品随机抽取不少于 20%实验室平行样。

3.2 平行样评价：①执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表 1 执行。

当相关标准方法或附表 1 中无明确规定时，实验室平行样相对偏差≤20% 为合格（平行样相对偏差(%)=x1或x2-x / mg/L级，或者显著高于方法检测限（5～10 倍以上），相对偏差≤10%；样品浓度在μg/L 级，或者接近方法检测限，相对偏差≤20%；对某些色谱行为较差组分或多组分同时分析，相对偏差可放宽至≤30%。

3.3 平行样检查率：平行样品包括现场平行样和实验室平行样，总检查率应不少于 20%。

4．样品准确度控制4.1 实验室加标回收样：除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、COD cr、高锰酸盐指数等项目外，每批样品随机抽取不少于 10%样品做实验室加标测定，加标量以相当于待测组分含量的 0.5～3 倍，如待测组分浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

加标后样品体积应无显著变化（不超过样品体积的 2%），否则应计算回收率时考虑这项因素。

加标样品评价：加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表 2执行。

若无要求或附表 2 中没有的项目一般地表水回收率在 90%～110%为合格；废水回收率在 70%～130%为合格；有机物样品浓度在 mg/L 水平，回收率在 70%～120%为合格，浓度在μg/L 水平，回收率在 50%～120%为合格。

4.2 使用有证标准物质或已知浓度质控样对容量法和不宜进行加标回收的项目，每批样品带 1～2 个已知浓度的质控样。

如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，但不得使用与绘制曲线相同的标准溶液，必须另行配制。

质控样结果评价：有证标准物质在其规定范围或 95%～105%范围内为合格；已知浓度质控样在 90%～110%范围内为合格，痕量有机物在 60%～140%范围内为合格。

5.质控记录随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第二章底质、土壤、固体废物一、主要依据1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；2.《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T166-2004) ；3.《工业固体废物采样抽样技术规范》 (HJ/T20-1998)；4.《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）（国家环境保护总局）（2002）5.《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》（苏环监测【2006】60 号）二、现场采样1.采样量：底质、土壤、固废采样量通常为 1Kg～2Kg。

2.风干样品的采集：用塑料器具采集样品，用塑料袋或布袋盛装样品，自然风干后制样。

3.新鲜样品采集：分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 40mL VOC 专用棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存；分析半挥发性有机物、矿物油、硫化物、氰化物等项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 500mL 棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存。

三、实验室分析1.标准校准及检查可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法（第二章水和废水三），如果底质、土壤、固废等样品基体影响比较大，可用标准加入法或者工作曲线进行校准。

2.空白样测定每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。