堵水剂的制备和性质
堵水剂的制备与性质实验报告
中国石油大学（油田化学）实验报告实验六堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖 剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵 水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂 冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM 溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟 桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体 （如水）包在其中， 从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形 成及HP AM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整 个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶 由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2C?mSO2与活 化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐 酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：Na2OmSiO2 + 2HCI — H2O?mSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH 值和硅酸含量）下，在一定时间 内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受 的压力。
堵水剂制备与性能评价实验模板
中国石油大学渗流物理实验报告实验日期:2015.10.28成绩:班级:学号:姓名:教师:张俨彬同组者:堵水剂制备与性能评价一．实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理以及其使用性能。
2.了解影响堵水剂交联性能的因素。
3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二．实验原理1.常用堵水剂堵水剂是指从油水井注入底层，能减少底层产出水的物质。
从油井注入底层的堵水剂成为油井堵水剂，从水井注入底层的堵水剂成为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂，凝胶型堵水剂，沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和适用性质各不相同。
冻胶型堵水剂冻胶是由高分子溶液转变而来，交联剂可以使高分子之间发生教练，形成网络结构，将液体包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，转变为冻胶。
凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变呢来，当溶胶由于种种原因形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，转变为凝胶，油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成，活化剂是指可以使水玻璃先变成溶胶而随后又变成你那叫的物质。
盐酸是常用的活化剂。
沉淀型堵水剂悬浮体型堵水剂2.影响堵水剂交联的因素（1）PH值PH值的降低或者升高都㐓影响堵水剂体系的交联时间。
PH值较低或者升高，都可以延迟锆冻胶的交联时间，但是酸性条件下形成的锆冻胶比碱性条件下形成的锆冻胶稳定。
（2）温度温度会对堵水剂体系的交联时间产生较大的影响。
一般情况下，随着温度的升高，堵水剂体系的交联时间会大大缩短。
在低温下，堵水剂体系的交联较慢，甚至优于温度过低，堵水剂体系根本不会交联，但是高温会使堵水剂体系中的成胶液热降解，因此在适用时候应该限制一定的温度。
（3）成胶液与教练也的配比（4）成胶液的浓度（5）地层盐含量3.堵水剂强度的测定方法（1）目测代码法四．实验步骤五．数据处理六、思考与总结1.了解汞的毒性及危害，如何预防?如果还有液体的话,应该将硫粉撒在上面，让其反应；如果已经挥发，注意室内通风，不能用手直接接触汞，以免发生皮肤过敏。
一种聚丙烯酰胺类堵水剂的合成与评价
太大，容易出现无法注入，在近井地带堵塞的情况；如果粒径太小，聚合物微粒容易直接通过高渗通道，无法实现调剖堵水的作用。
使用激光粒度分析仪测量产品的粒径大小与分布。
1.3.3 溶胀倍率测定在油藏深部堵水过程中，堵水剂在合适的时间内溶胀倍率适当时，才可以有效的封堵不同渗透率的孔隙吼道，实现逐级调驱的作用。
溶胀倍率有主要运用称重法计算[7]：将乳液破乳干燥成微粒，称取质量n1的微粒，加入水溶液浸泡隔一定时间后，吸干微粒表面的水，称量其质量n2。
溶胀倍率计算公式如式2所示：211n nqn−= (2)式中：q为产品的溶胀倍率；n1为聚丙烯酰胺微粒吸水前质量(g)；n2为聚丙烯酰胺微粒吸水后质量(g)。
2 结果与讨论2.1 制备条件通过相关文献调研，固定复合乳化剂总加量为15%油相体积质量，Span80/Tween80质量比=3:1，单体摩尔配比AM:AA=2:1，交联剂MBA为总单体质量的0.5%，pH为8[4-5]。
优化乳化剂配比、油水比单体浓度、引发剂加量、反应温度等实验条件。
2.1.1 油水比单体占油水总体积质量分数为20%，反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，调节pH为8，不同油水比，反应现象和实验结果如表1所示。
当油水比为6:4时，产品的中值粒径为132nm,乳液清澈单体液滴在油相中的分散效果好，合成的聚丙烯酰胺粒径较小，体系更稳定。
减少油相占比，反应速率继续加快，但产品透明度下降，中值粒径变大。
提高油相占比，引发剂引发效率较慢，反应速率慢。
2.1.2 单体浓度反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，不同单体浓度结果见表1。
单体含量小于25%时，反应速率较慢，聚合时间较长，产品中值粒径偏大；单体含量大于25%时，反应程度较为剧烈，反应时间较短，部分聚合物分子链发生缠接，使产品中值粒径有所增大。
单体油水总体积质量分数为25%时，反应速率较快，产品中值粒径较小。
2.1.3 引发剂加量单体浓度25%，反应温度30℃，不同引发剂结果如表2所0 引言我国大部分油田利用注水驱油法来提高采收率和采油速度。
油水井调剖堵水剂讲解课件
调剖堵水剂的未来展望
新材料的研发
随着新材料的不断涌现，未来将有更多高性能、环保型的调剖堵 水剂材料被研发出来。
智能调剖堵水剂
利用智能材料和传感器技术，开发能够根据地层条件自动调节性能 的智能调剖堵水剂。
数字化和智能化技术应用
调剖堵水剂的原理可以根据不同地层和油水特性进行选择和调整，以达到最佳的调 剖效果。
调剖堵水剂的技术特点
调剖堵水剂具有高强度、高粘 度、低渗透等特点，能够有效 地在地层中形成屏障，阻止油 水流动。
调剖堵水剂具有良好的热稳定 性、抗剪切性、耐酸碱等特点 ，能够适应不同的地层条件和 油水特性。
调剖堵水剂的配方可以根据不 同地层和油水特性进行定制， 以达到最佳的调剖效果。
油水井调剖堵水剂讲解课件
目 录
• 油水井调剖堵水剂概述 • 油水井调剖堵水剂的原理与技术 • 油水井调剖堵水剂的制备与使用 • 油水井调剖堵水剂的效果评估 • 油水井调剖堵水剂的发展趋势与展望
01
油水井调剖堵水剂概述
定义与作用
定义
油水井调剖堵水剂是一种用于调整油田油水井产液剖面的化学药剂，通过选择 性堵水技术，控制油水井的产液量，提高油田采收率。
对地层的影响
评估调剖堵水剂对地层渗透性 、岩石物性等方面的影响。
调剖堵水剂的效果评价方法
01
02
03
04
室内实验
在实验室内模拟油水井环境， 测试调剖堵水剂的性能和效果
。
现场试验
将调剖堵水剂应用于实际油水 井，通过实际生产数据来评价
其效果。
数值模拟
利用数值模拟软件，模拟调剖 堵水剂在油水井中的运移和作
油田堵水常用堵剂简介
1.凝胶类堵剂凝胶是固态或半固态的胶体体系。
它是由胶体颗粒、高分子或表面活性剂分子互相连接形成的空间网状结构, 结构空隙中充满了液体。
液体被包在其中固定不动, 使体系失去流动性, 其性质介于固体和液体之间。
凝胶分为刚性凝胶(如无机凝胶TiO5、SiO2等)和弹性凝胶(如线型大分子凝胶)两类。
无机凝胶属非膨胀性凝胶, 呈刚性；凝胶强度高, 一般在5000mPa以上。
①丙凝堵剂是丙烯酰胺(AM)和N,N-甲撑双丙烯酰胺(MBAM)的混合物, 在过硫酸铵的引发和铁氰化钾的缓凝作用下, 聚合生成不溶于水的凝胶来堵塞地层孔隙。
其胶凝时间受温度、过硫酸铵和铁氰化钾含量的影响。
在60℃下, AM:MBAM=95:5, 总质量分数为10%, 过硫酸铵占0.2%, 铁氰化钾 0.001%～0.002%(质量分数)时, 胶凝时间为 92～109分钟。
每口井用量 13～30m3。
②冻胶堵剂是指由高分子溶液经交联剂作用而失去流动性形成的具有网状结构的物质。
能被交联的高分子主要有PAM、HPAM、羧甲基纤维(CMC)、羟乙基纤维 (HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、羧甲基半乳甘露糖(CMGM)、羟乙基半乳甘露糖 (HEGM)、木质素磺酸钠(Na-Ls)、木质素磺酸钙(Ca-Ls)等。
交联剂多为由高价金属离子所形成的多核羟桥铬离子(Cr3+, Zr4+, Ti3+, Al3+)此外还有醛类(甲醛、乙二醛等)或醛与其他分子缩聚得到的低聚合度的树脂。
该类堵剂很多, 诸如铝冻胶、铬冻胶、锆冻胶、钛冻胶及醛冻胶等。
油田常用的比较典型的冻胶堵剂就是用部分水解聚丙烯酰胺, 重铬酸钠 (Na2 Cr2 O7 ·2H2 O)、硫代硫酸钠 (Na2 S2 O3 ·5H2 O)和盐酸组成。
其配方如下: HPAM: 0.4~0.8%。
重铬酸钠: 0.05%~0.10%, 硫代硫酸钠: 0.05~0.15%, 用HCl调节: pH=3.5~4.5（铬交联体系成胶pH环境: 3~5, 铝堵剂pH值环境: 4~7）, 酚醛类堵剂pH环境: ）。
我国石油大学堵水剂制备和性能评价
中国石油大学油田化学实验报告实验日期： 成绩：班级： 学号： 姓名： 教师： 孙铭勤 同组者：堵水剂的制备与性能评价 一、实验目的1、学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理及作用性质。
2、了解影响堵水剂交联性能的因素。
3、掌握测定堵水剂交联强度的方法。
二、实验原理 1、常用堵水剂堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
（1）冻胶型堵水剂冻胶（如铬冻胶）是由高分子（如HPAM ）溶液转变而来，交联剂（如铬的多核羟桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
以亚硫酸钠和重铬酸钾作为交联剂为例：亚硫酸钠将重铬酸钠中的还原成，反应方程式如式下：OH SO Cr H SO O Cr 22432327243283++→++-++--的释放，并通过络合、水解、羟桥作用以及进一步水解羟桥作用形成的多核羟桥络离子，反应结构式如下所示： 水合作用： 水解作用：（2） 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·mSiO2+ 2HCl → H2O·mSiO2+ 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
堵水剂的性质与制备
堵水剂的性质与制备
堵水剂是一种具有很高的吸水能力，可以用于防水、封闭水源和固化混凝土的材料。
堵水剂的性质有下面几个方面：
1. 吸水性能强
粘土和有机物质可以被吸附在负责性能剂的孔隙中，让堵水剂具有很强的吸水性能。
尤其是对于化学反应反应过程中产生的热量，可以有效减少由于结构变形和温差引起气孔和通道的形成，损害材料的耐久性。
2. 韧性好
堵水剂由水泥、金属纤维和高分子材料等组成，具有很好的韧性。
在使用过程中，可以让其粘连力更强，让其更加紧密，从而提高了材料的防水性能。
3. 抗渗漏性能强
堵水剂具有很强的渗透和渗透的控制能力，这种自适应性可以抵挡泥土和水的渗透，从而更好地保护混凝土。
4. 形变稳定性高
堵水剂在使用过程中，其粘附力和承载力都很强，有很好的变形和变化稳定性，从而保证了堵水剂的准确性和稳定性。
堵水剂的制备方法比较简单，主要是选用适当的水泥、金属纤维、高分子材料和缓凝剂，制作出具有良好性能比例的混合物，然后混合后放到泥土堆中，不断的搅拌和挤压，最后制成混合物即可。
同时，在硬化之前，还需要对其进行二次布置，将其更好地粘合在泥土上，从而保证该堵水材料的物理性质和耐久性。
油田化学实验
2. 钙侵钻井液加入适量有机处理剂（稀释剂）后，一是拆散因钙离子作用形成较大、较 强的粘土絮凝结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不 至于结合而又变得过大，从而使钻井液性能得到改善。
三．仪器、药品
仪器：ZNN-D6 粘度计一台；台称 药品：CMC、丹宁碱液。
7
四．实验步骤
2
“六速旋转粘度计测泥浆的流变曲线”原始数据记录表
姓 名： 实验老师： 粘度计转速 n ６００ （ｒｐｍ） 剪切速率 D
班 级： 实验日期： ３００ ２００
同组者：
１００
６
３
１０２２ （ｓ） 粘度计读数 Ø （格）
５１１
３４０
１７０
１０５静切力测来自：钻井液静止 1 分钟粘度计 3ｒｐｍ下的读数： 钻井液静止 1０分钟粘度计 3ｒｐｍ下的读数：
=η·D
宾汉模式反映的是塑性液体，其数学表达式为：
= 0 +ηp·D
指数模式反映的是假塑性流体，其数学表达式为：
=K·D n 或 Lg =lgK + n·lgD
卡森模式反映的是一种理想液体，其数学表达式为：
1 2 1 2 c 1 2 1 2
.D
实际流变曲线与那一种流变模式更吻合，就把实际液体看成那种流型的流体。
三.实验仪器
1
ZNN-D6 型旋转粘度计；高速搅拌器。
四.实验仪器使用要点
1.检查好仪器，要求； ①刻度盘对零。若不对零，可松开固定螺钉调零后在拧紧。 ②检查同心度。高速旋转时，外筒不得有偏摆。 ③内筒底与杯距不低于 1.3cm。 2.校正旋转粘度计 ①倒 350m1 水于泥浆杯中，置于托盘上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托 盘手轮。 ②迅速从高速到低速依次测量。 待刻度盘读数稳定后， 分别记录各转速下的稳定读数￠. 要求：Ø 600=2.0 格,Ø 300=1.0 格。 3.把水换成待测泥浆，重复 2. 4.继续测量静切力，方法是在 600ｒｐｍ下搅 1 分钟，然后将旋钮转到 3ｒｐｍ位置， 把电源关上，静等 1 分钟后启动之，注意读取刻盘的最大值。再重新在 600ｒｐｍ下搅 1 分 钟，用同样的方法读取静置 10 分钟 3ｒｐｍ下的最大值。
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中国石油大学油田化学实验报告
实验日期：2015.4.23成绩：班级：石工1205学号：12021211姓名：张延彪教师：
同组者：秦胜涛
实验六堵水剂的制备与性质
一、实验目的
1. 学会几种堵水剂的制备方法。
2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。
二、实验原理
堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。
从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。
常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。
1. 冻胶型堵水剂
冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。
锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。
锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。
体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。
2. 凝胶型堵水剂
凝胶是由溶胶转变而来。
当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。
油田堵水中常用的是硅酸凝胶。
硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。
活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。
盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:
Na
2O·mSiO
2
+ 2HCl → H
2
O·mSiO
2
+ 2NaCl
由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。
这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。
评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。
胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。
凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
3. 沉淀型堵水剂
沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。
水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀型
Na
2O·mSiO
2
+ CaCl
2
→ CaO
2
·mSiO
2
+ 2NaCl
4. 悬浮体型堵水剂
悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大(大于10-5cm)的固体颗粒分散在溶液中所形成的粗分散体系。
分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用。
油田中常用的分散体型
堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂。
粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物(如HPAM)絮凝产生颗粒更大、堵塞作用更好的絮凝体堵水剂。
絮凝是聚合物(HPAM)在粘土颗粒间通过桥接吸附形成。
三、实验仪器和药品
1. 仪器
100ml烧杯，
10ml具塞刻度试管，
5ml、25ml量筒，
玻璃棒，
广泛pH试纸。
2. 药品
聚丙烯酰胺，
氧氯化锆，
水玻璃，
氯化钙，
盐酸。
四、实验操作步骤
1. 锆冻胶堵水剂的制备与性质
取3个100ml烧杯，用量筒各加入质量分数为5×10-3的聚丙烯酰胺水溶液20ml,其中一个烧杯中滴加6滴质量分数为1×10-2的盐酸，另一烧杯中滴加7滴质量分数为1×10-2的NaOH，搅拌均匀，用广泛pH试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的pH值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分别加入2ml 质量分数为5×10-3的ZrOCl
溶液(注意:边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入)，观察并记录冻胶形成的现
2
象(注意记录成冻时间，由于都是瞬间成冻，均记为0)和冻胶的强度(用玻璃棒挑起程度衡量)。
2. 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质
取三支10ml具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，用滴管向三支试管中依次加入质量分数为0.1的盐酸15滴、13滴、11滴并摇匀，观察凝胶的生成并记录胶凝时间，待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶，从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强度的顺序。
3. 水玻璃—氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质
取一支10ml的具塞刻度试管，加入质量分数为0.1的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入质量分数为0.1的氯化钙溶液，摇匀，观察硅酸钙沉淀的生成情况。
五、实验数据处理
1.试验表格和现象解释
六、思考题
1. 解释pH值对锆冻胶生成的影响。
锆冻胶的形成过程如下，先是发生锆离子络合反应，然后发生水解反应，并且在水解反应中，生成氢离子，如果氢离子的浓度太低，会抑制反应的发生；如果体系的氢离子浓度值太高，会有氢氧根离子和羧酸基反应，会抑制进一步羟桥作用的进行，从而导致生成的冻胶不理想。
2. 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝胶还是酸性硅酸凝胶，解释原因。
本实验制备的是碱性硅酸凝胶，因为是将盐酸加入到水玻璃中，盐酸不足，所以是碱性；如果是将水玻璃加入盐酸中，则盐酸过量，是酸性凝胶。
七、小结
在老师的精心指导下，通过本实验的学习和实际操作，我第一次进行了堵水剂的制作，在本次试验中，我收获很多，其中对堵水剂有了一个直观的认识，此外从堵水剂的物理性质和化学性质上加深了对堵水机理的理解。