填充柱气相色谱介绍
填充柱气相色谱法
5.4.2 气－液色谱固定相
担体表面涂固定液
填充柱
载体/担体 固定液
（1）担体及其选择 担体是一种化学惰性的多孔性固体颗粒.
作用：提供惰性表面，使固定液以液 膜状态均匀地分布在其表面
① 表面积大，孔径分布均匀； ② 化学惰性好； 要求： ③ 热稳定性好，有一定的机械强度； ④ 颗粒均匀、细小。
最小检测量mmin
产生色谱峰高等于二倍噪音时的进样量。
峰高 h(cm) u2 (mv cm-1)=2RN h 2RN
u2
最小检测量
浓度型检测器： mc0 1.065 y1/2Fc'DLc
质量型检测器： mm0 1.065 y1/2DLm
与检测器性能、色谱柱效和操作条件有关
最低检出浓度Cmin
Sm
60u1u2 m
A
60 1.056u1u2 m
y1 h 2
(mv
s
g 1)
物理意义：当每秒有1g组分进入检测器时，所 产生的mv数
检测限（DL）
—衡量检测器性能好坏的综合指标
3R N
浓度型检测器：DLc
2RN Sc
质量型检测器：DLm
2RN Sm
mg/ mL g/s
检测限与灵敏度的区别：
检测限考虑了噪声大小对检测器性能的 影响，是灵敏度和噪音的综合指标。
第五章 填充柱气相色谱法
5.1 气相色谱法的特点 （1）分离效能高
可以分离性质十分相似的组分，如顺式、 反式异构体、旋光异构体、同位素等。也可 以分离组成极其复杂的样品，如降水中的 100多种成分和石油样品中的200多种组分。
（2）灵敏度高
可以检出10-11~10-13g的物质量，常 用于高纯物质中微量杂质的测定。农副 产品中农药残留量的测定，以及环境样 品中痕量组分的测定。
气相色谱法中国药典2000 ve
气相色谱法是一种用于分离化合物的分析技术，在我国药典2000版本中，该分析方法被广泛应用于中药的质量控制。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、在中药分析中的应用、以及其在我国药典2000中的相关规定。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是将被分析物质挥发成气体，通过固定在填充柱上或表面的液态固定相的作用，利用气体在填充柱中扩散速度的差异，实现对被分析物质的分离和定量。
其基本原理是根据分子在非极性固定相上的扩散速度的差异，进行分离和定性分析。
二、气相色谱法在中药分析中的应用1. 对复杂成分的分析中药通常由多种不同成分组成，而气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和快速分离的优势，能够有效地分析中药中的多种成分，并进行定量分析。
2. 对残留溶剂的检测在中药的生产过程中，常常会使用一些有机溶剂，如乙醚、丙酮等，这些溶剂在生产过程中可能会残留在中药中，而气相色谱法可以有效地检测这些残留溶剂的含量，以确保中药的质量安全。
3. 对香料与香精的分析许多中药制剂中都添加有一定的香料和香精，而气相色谱法可以对这些香料和香精的成分进行分析，保证中药的口感和气味。
三、我国药典2000中对气相色谱法的相关规定根据我国药典2000版本的相关规定，气相色谱法在中药的分析中具有一定的规范性和标准性要求。
其中包括以下几个方面：1. 仪器设备要求我国药典2000对气相色谱法所使用的仪器设备进行了详细的规定，包括气相色谱仪的型号、规格、技术指标、性能要求等，保证了分析结果的准确性和可靠性。
2. 分析方法要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的具体方法进行了规范，包括样品的处理、色谱条件的设置、检测指标的要求等，确保了分析结果的可比性和可重复性。
3. 质量控制要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的质量控制要求也进行了详细的规定，包括质量控制的指标、方法和程序等，确保了分析结果的准确性和可靠性。
四、总结气相色谱法作为一种高效、快速、灵敏的分析方法，在我国药典2000版本中得到了广泛的应用和规范。
hayesep q填充柱原理
hayesep q填充柱原理
“哈伊斯普Q填充柱原理”是指一种用于气相色谱分析的填充柱技术。
在气相色谱仪中，填充柱是一种用于分离化合物的柱子，内部填充有固定相材料。
而“哈伊斯普Q填充柱原理”是指利用哈伊斯普Q填充柱进行气相色谱分析时的基本原理和工作机制。
哈伊斯普Q填充柱是一种具有特殊化学性质的填充柱，通常用于对极性化合物的分离。
其原理主要包括以下几个方面：
1. 固定相选择，哈伊斯普Q填充柱的固定相通常是一种具有离子交换功能的树脂，其表面带有电荷，能够与带有相反电荷的分子发生吸附作用。
这种特殊的固定相使得填充柱对极性化合物具有很好的分离能力。
2. 分离原理，哈伊斯普Q填充柱利用分子在固定相表面的吸附作用进行分离。
当样品混合物通过填充柱时，不同极性的化合物会在固定相表面停留的时间不同，从而实现分离。
3. 应用范围，哈伊斯普Q填充柱主要用于对离子化合物、氨基酸、蛋白质等极性化合物的分离和分析。
在生物医药、食品安全等
领域有着广泛的应用。
总的来说，哈伊斯普Q填充柱原理是利用其特殊的固定相对极性化合物进行吸附分离的原理。
通过合理选择填充柱和色谱条件，可以实现对复杂混合物的高效分离和分析。
dmf气相色谱检测方法
dmf气相色谱检测方法气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、药学、环境科学、食品科学等领域。
本文将以气相色谱检测方法为主题，详细介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备及检测步骤，以及常见的应用领域和优缺点。
一、气相色谱的原理气相色谱基于溶质在固定相（柱填充物）和流动相（惰性气体）间的分配行为进行分离。
样品在高温下蒸发成气相，与流动相一起通过柱填充物，溶质在固定相和流动相之间交替分配，间接实现化合物的分离。
分离程度取决于样品分子量、极性和温度等因素。
二、气相色谱仪器设备1. 柱塞装置：包括进样口、分离柱和检测器。
进样口用于引入样品，分离柱是色谱分离的核心部件，检测器用于检测分离后的化合物。
2. 色谱柱：常用的包括毛细管柱和填充柱。
毛细管柱由精细的硅化硅制成，并用液体固定相涂覆内壁。
填充柱则填充固定相，具有较高的样品承载能力。
3. 外部进样系统：常用的有自动进样器和手动进样器。
自动进样器具备样品进样精确、可靠的功能，提高了分析效率。
4. 流动相传输系统：主要由高纯度气体源、流量控制器、进样口、色谱柱和检测器组成。
5. 检测器：常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
三、样品制备气相色谱分析的前提是将要分析的化合物从样品中提取出来，并使其达到可检测的浓度。
样品制备的方式多种多样，通常包括溶剂提取、固相微萃取、减压蒸馏等方法。
四、气相色谱检测步骤1. 样品制备：根据样品的性质和需求，采用合适的样品制备方法，如溶剂提取、固相微萃取等。
2. 进样：将经过制备的样品加热蒸发，引入进样口，或通过自动进样器进行定量进样。
3. 色谱分离：在高温条件下，样品蒸气与流动相一起通过柱填充物，根据分配系数进行交替分配，实现化合物的分离。
4. 检测：分离后的化合物进入检测器，根据其物理性质（电离能、热导率、化学反应等）进行测定。
填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药
浓硫酸 ： 优级纯 ；
Hale Waihona Puke 关键词 气相 色谱 法食品
有机氯农 药残 留 测 定
有 机 氯 农 药 （ Ｃ ｓ 主 要 指 六 六 六 （ 氯 环 己 Ｏ Ｐ） 六
Ｐ，＇ Ｄ 、 ，＇ Ｄ ． ｐ－ Ｄ Ｐ， Ｄ Ｔ含 量 均 为 ｐ － Ｅ Ｏｐ － Ｔ ｐ，＇ Ｄ、 ｐ － Ｄ Ｄ Ｄ Ｄ
烷 ， Ｃ 和滴滴涕（ Ｄ ） Ｈ Ｈ） Ｄ Ｔ 等类 品种 ， 是一类高效广 谱杀虫剂 ， 曾是各 国杀虫剂 中使用最广泛的一类农
气相色谱仪：Ｐ一 ０ Ｓ ５ ２型， Ｎ 电子捕获检测 带配 ｊ 器 ，Ｌ ３２ Ｔ ９ ０ 色谱数据处理工作站 ， 鲁南瑞 虹化工仪
器有 限公 司 ；
分提两次 ， 合并滤液 ， 无水硫酸钠脱水后至梨形蒸馏
瓶 中， 旋转 蒸发仪 于 ５￣ 浴减压 浓缩 至近 １ 用 ０Ｃ水 ｍＬ 用 异辛 烷洗 涤并 定 容至 ５ｍＬ 加 人 ０５ｍ ， ， ． Ｌ浓硫 酸振摇 １ｍｉ， 后 于 ２ ０ ／ ｉ ｎ然 ５０ｒｒ ｎ离心 １ ｉ， ａ ０ｍｎ 取上
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
色谱柱 ： 自制填充柱 ２Ｉ× ｍｉｄ ， Ｉ ３ ． 内装涂以 Ｔ ｍ ．
一
定 比例 Ｏ 一１ Ｖ ７和 Ｑ ｒ一１的 Ｃ ｒｍｓｒ． Ａ ｈｏ ｏｂ Ｗ． Ｗ．
Ｄ Ｓ １０～１０ ｉ 硅 藻 土 的玻 璃 柱 ； 样 口温 ＭＣ （５ ８ ｍ） ｘ 进
１２ 色谱 条件 ．
富集作用 ， 易在 人体脂肪组 织 中蓄积 ， 造成慢性 中 毒。它造成的全球性环境污染及对人类健康的危害 已引起 世 界各 国有 关 部 门 的高 度 重视 。我 国于 １７ 制定限量标准 ，９ ３ ９８ １８ 年禁 止生产 ， 为了解有机 氯类农药污染食物状况 ， 国家卫生部于 ２０ ００年特制 定全 国食 品污染 物监 测计 划多 年检 测项 目。笔者 根
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。
（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。
（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。
酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。
2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。
（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。
（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
第五章 填充柱气相色谱法
Mcreynalds（麦氏常数） 为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作， 最后，他认为，五种代表物，将丁醇 乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷 硝基甲烷，更准确些。为了区 别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小 到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。 一些书中，R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理 后，性能 好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]
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分别测定上述5种物质的△IM ，用X′Y′Z′U′S′(可查手册）用分子间各种相
互作用力的总和来确定固定液的选择性。
总△I 值越大，极性越强。
二固定相常数相同，则表明它们的性质基本 相同。
二固定相常数差别大，则表明它们的性质差 别较大。
某固定相常数越小，则该固定相性质越接近 非极性鲨鱼烷。
某固定相常数越大，则该固定相极性越强， 越接近氧二丙腈。
三、固定液与组份分子间作用力
定向力、诱导力、色散力、氢 键作用力。
1、静电力（定向力）——由极性分子 永久偶极矩使分子间产生静电作用引 起。被分离组分极性越大，与固定液 间静电作用力也越强，该组分滞留时 间就越长
2、 诱导力 极性分子的永久偶极使非极性分子
极化而产生诱导偶极，两分子间相互吸引而产生诱
导力。例如苯与环己烷的分离：苯的沸点：80.10℃ 环己
烷的沸点：80.81℃ 两组分都是非极性分子，无永久偶极。 若用非极性固定液很难分开，但苯比环己烷易极化。若用 强极性的ββ′氧二丙腈固定液，使苯产生诱导偶极矩，很 易分离。 tR苯 = 6.3 tR环己烷
环己烷 苯
环己烷
苯
环己烷
苯
非极性石蜡作固定液 强极性ββ’-氧二丙腈做固定液 中等极性DNP作固定液
假如固定液分子中含 -OH ，-COOH ， -NH2官能团
分析组分中含F、O、N化合物时， 常有显著氢键作用，使保留值增大。 氢键强弱顺序为：F-H..F＞O-H…O ＞O-H…N＞N-H…N＞N≡CH…N
第三节 固定液的极性—如何评价固定液？
1、五级分类法（粗分）
规定：ββ′—氧二丙腈的相对极性P = 100
填充柱气相色谱介绍
因为Gc的载气种类少，分离选择性主要靠选 择固定相，峰能否分开，首先取决于固定相， 迄今已有数百种GC固定相，常用的不过十几 种。
固定相：
1.固体固定相 GSC 如吸附剂
2.液体固定相 GLC
固定液涂在载体表面
第一节 固体固定相
吸附剂、高分子多孔小球、化学键合相、
1.常用吸附剂
然后把极性分为五级，每20为1 级，共粗分为五级 所有固定液相对极性都在0-100 之间 即分成：强极性，极性，中等 极性，弱极性，非极性五类。
固定液
相对极性
角鲨烷
0
阿皮松N
5
SE—30
13
DNP
25
PEG600
74
ββ′氧二丙腈 100
级别 最高使用温度℃ 分析对象
1
150
C8前烷烃
1
300
高沸点有机物
保留指数 IPM 与在非极性角鲨烷(S)上的保留指数IISM 的差值来表示:
△IM = IPM－ISM
显然△IM 越大,该固定液的极性越强， △I 就是选择性指标。
为全面反映被
测固定液的极性,选了五种物质为标准物，分别代表各种不同的作用力:
苯;
乙醇 ; 甲乙酮; 力;电子接受体;质子接受体,易极化形成H键
活性炭---非极性 分析:永久气体，低沸点烃类 氧化铝---中等极性 C1—C4 烃类 硅 胶----强极性 C1—C4 烃类 H2S N2O SO2 分子筛---特殊吸附性 永久气体 H2,O2,CH4.CO等
特点：能在高温下使用；很难制备重复性 好的吸附剂;峰往往拖尾。
二、高分子多孔小球（即多孔聚合物 ）
利用常数的值，将有助于固定液的评价、分 类和选择。
3、麦克雷诺常数
1970年麦克雷诺在罗氏工作基础上提出的改进方 案，柱温改在120℃，用十种化合物测得麦克雷诺常数 制成表供查阅，在许多手册上都能查到。 以上固定液常数帮助我们如何选择固定液。总之对固 定液评价是一个相当复杂的问题，至今尚未找出一种 非常满意的方法。最近仍有学者在考虑以上常数的可 靠性，提出这种方法在数学上、理论上还不够严格……
3、色散力
非极性分子间没有静电力与诱导力，由于分子电中 心瞬间位移产生瞬间 偶极矩，能使周围分子极化，被
极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生
所谓色散力。
例：用非极性角鲨烷固定液，分离非极性C1～C4正构 烷烃 ∵色散力与沸点成正比 ∴按沸点顺序出峰。
4 氢键力------ H原子与电负性强的原 子形成氢键，叫氢键力。
1
350
高沸点有机物
2
160
有机物
4
120
含D，N有机物
5
100 脂肪烃、芳香烃、
氧化物等极性化合物
这种表示固定液极性方法的缺点： 未能反映出 固定液与组分间的全部作用力（主要反映分子间的 诱导力），所以不完善，为此提出特征常数法。
2、罗什那德常数
（1966年罗什那德提出） 某固定液极性△IM 可用某标准物质(M)在此固定液上的
（1）非极性的是由苯乙烯、二乙烯苯共聚而成。 （2）极性的是苯乙烯、二乙烯苯共聚物中引入极
性基团。
高分子多孔微球的特点：
（1）表面积大，机械强度好 （2）疏水性，可快速测微量水分 （3）耐腐性 ，可分析HCI、NH3、HCN、CI2
SO2等活性气体 （4）不存在固定液流失问题
三、化学键合相
优点：防止固定液流失，提高柱效
角鲨烷（异30烷）相对极性P = 0
其它固定液的计算：
(q1 P 100 100 X (q q1—苯和环己烷在ββ′氧二丙腈 上相对保留值的对数值 1
qx q2
) )
q2——苯和环己烷在异30烷 柱上相对保留值的对数值
qX—苯和环己烷在被测固定液 柱上相对保留值的对数值
算出各种固定液的PX
第二节 液体固定相
一、特点 1、可得较对称的色谱峰 2、可供选择的固定液很多 3、谱图重现性好 4、可在一定范围内调节液膜厚度 二、对固定液的要求 1、热稳定（每种固定液有“最高使用温度） 2、化学稳定性好 3、粘度适当和凝固点低，
凝固点就是“最低使用温度” 4、对组分有一定的溶解度，
即组分有一定的滞留性