原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞
微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制 分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制 分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药 品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药 品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%
冷原子荧光法测定怀牛膝中的痕量汞
Ａｂｓ ｒ ｃ Ａ ｉ ： Ｔｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃ ｒ ｕｒ ｉ ｔｅ ｙ ｓ ｐ ｔａ ｔ ｍ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ｈ ｔａ ｅ ｍｅ ｃ ｙ ｎ ｈ ｈ ｓ ｏ
Ｕ ｉ Ｓ ｉ ｅ ｈ ２ ０ ， １ Ｓ ）： １ ｎｖ（ ｃ ＆Ｔ ｃ ），０ １ ４ （ １ １ ８
两 个 乙烯 的加钠 峰 ； 符合 预期 的裂 解 规 律 ， 明确 均 证 为磷 酸 苯基 二 异丙 基酯 和 磷酸 苯 基二 乙基酯 。
参 考 文 献
（ ０ ２０ —０收稿 ２０ －４３
Ｓ ｉ ＺＨＵ ｏ ｇ ｉ ＨＡＮ ｎ ｎ ＧＯＮＧ ｅ ｕ ＨＩＪ ｅ， Ｙ ｎ ｑ ｎ， Ｒｕ ｐｉｇ， Ｘｕ ｙ ｎ
奄 ｔ ｔ ●ｌ Ｉ ● ｆ 章 《 ． 雄 肇簟
＃ ￡ Ｔ ‘ ． ｛ 鼍
Ｄ ｐ ｒ ｎ ｏ ｈ ｍ ｓｙ Ｚ ｅｇｈ ｕ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｈｎ ｚ ｏ ５ ０ ２ ｅａｔ ｔｆＣ ｅ ｉｒ ， ｈｎ ｚｏ ｎｖ ｓｙ Ｚ ｅｇｈ ｕ４ ０ ５ ｍｅ ｔ ｅｉ
关键词
痕 量 汞 ； 牛 膝 ； 原 子 荧 光 法 怀 冷
．
中图分 类号
Ｒ ４ ． ７６ １
摘 要 目 的 ： 立 了 怀 牛 膝 中 痕 量 汞 的 测 定 方 法 。方 法 ： 品 以 湿 法 消解 的 方 式 ， 用 还 原 气 化 的 非 色 散 型 装 建 样 利
置 ， 中 药 怀 牛 膝 中 的 痕 量 汞 进 行 了 原 子 荧 光 测 定 。结 果 ： 标 回 收 试 验 回 收 率 在 ８ ． ％ ～１ ８ ８ ， 法 检 出 限 对 加 ８８ ０ ．％ 方
中成药中汞的原子荧光光谱法测定
关键 词 ： 原子荧光光谱法 ； 中成药； 汞
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｃ ｙ ｉ Ｃｈ ｎｅ ｅ Ｐａ ｉ ｉ ｅ ｂ ｏ ｉ ｕｏ ｅ ｃ ｎ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＭ ｒ ｕｒ ｎ ｉ ｓ ｄ ｃ ｎ ｙ Ａｔ ｍ ｃ Ｆｌ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
１０ｎ ｍＬ ２ ｇ・ 汞标准溶液 。 ０ ｇ・ ～、 ｎ ｍＬ ５
１３ 仪器工作 条件 ．
灯 电 流 ： Ａ； ３ ｍ ０ 负高 压 ：８ ２０Ｖ； 原子 化 器 高 度 ：． ｌ ； ８０ｉ ｌ ／ ｎ 载气 （ 气 ） 量 ： ． ／ ｎ 氩 流 ： ４Ｌ ｍｉ； ０ 屏 蔽 气 流 速 ：．０Ｌ ｍｎ １０ ／ ｉ； 读 数 方 式 ： 面积 。 峰
汞标准储备液 ： 准确称取 经充分干燥的优级纯 Ｈ Ｃ： ．３４ｇ ｇ １ １５ ０ 于 １０ｍＬ烧 杯 中 ， 入 （ ０ 加 ２＋８ Ｎ 溶 液后 ， 入 １０ｍ ）Ｈ Ｏ 移 ０ Ｌ容 量 瓶
作 者 简 介 ： 维 珍 （９ ３一）， ， 张 １６ 女 工程 师 ， 从 事 中 成 药 中 重 金 属 检 测 。 Ｅ—ｍ ｉ ｓｎ ｉ１ ＠ ｈｔ ｉ ＣＩ 现 ａｌ ｕ ｙ １ ｏｍａ ．ＯＩ ： ８ ｌ Ｉ
中成药 的制作 和临床应用在我 国有着 悠久 的历史 ， 年来 ， 近 随着 中成药 的大量 出 口， 中成 药 中的有 害元 素 的检测 显得 尤 为 重 要 。汞 是 中成 药 中 重 要 的 有 害 元 素 之 一 ， 物 在 生 长 过 程 中 、 植 中成药在制作加 工过 程 中都会 受到 汞污 染 ， 时汞 又是一 种易 同 挥发元素 ， 检测过程 中常常 因为 损失 而使 检测结 果偏 低 ， 实验 本 利用氢化物发生 一原 子荧 光光谱 法 对 中成药 中 的汞进 行检 测 ， 在操作 中加入硝 酸铁 ， 引人铁离 子使检测 结果稳 定可 靠 ， 方法 此 具有快速准确 、 操作简便 、 重现性好 、 干扰 少等优 点 ， 实验结 果令 人满意 。
冷原子荧光光谱法测定含朱砂中成药中痕量汞的样品消解溶剂选择
第２ ０卷第 １ １ 期
文 章 编 号 ：１ ０ ０ ６—４ ４ ６ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ）１ １ —０ ０ Ｏ ６—０ ４
冷 原 子 荧 光 光谱 法测 定 含朱 砂 中成 药 中痕 量 汞 的 样 品 消 解 溶 剂 选 择
中 图分 类 号 ：Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｃ ｅ Ａｍ ｏ ｕｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ｍｅ ｒ ｃ ｕｒ ｙ ｉ ｎ Ｔｗｏ Ｃｈ ｉ ｎｅ ｓ ｅ Ｐａ ｔ ｅ ｎ ｔ Ｍｅ ｄｉ ｃ ｉ ｎｅ ｓ Ｃｏ ｎｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎｇ Ｃｉ ｎ ｎａ ｂ ａ ｒ ｂｙ Ｃｏ ｌ ｄ Ｖａ ｐ ｏ ｒ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ— — Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｈａ ｉ ｎ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｈａ ｉ ｋ ｏ ｕ ５ ７ ０ ２ ２ ８，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；２ ．Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｙ ｒ
微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞
微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞刘春涛;侯海鸽;杨景林;李里;李寒辉【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2009(029)011【摘要】针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.【总页数】3页(P3144-3146)【作者】刘春涛;侯海鸽;杨景林;李里;李寒辉【作者单位】黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞 [J], 王彬;郑成斌;王俊伟;冯丽;李绍波;但德忠;冷庚2.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞 [J], 徐愚聪;王颖;贺亚玲;唐洁国3.微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞 [J], 张立伟4.微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞 [J], 刘里; 汪帆5.微波消解－原子荧光法测定水果蔬菜中痕量汞空白值降低办法研究 [J], 曲立民;邱金雪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞
原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞
朱永琴; 石杰
【期刊名称】《《光谱实验室》》
【年(卷),期】2007(024)001
【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞。
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。
在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致, 6次测定结果,相对标准偏差为O.34%。
该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。
【总页数】3页(PI0039-I0041)
【作者】朱永琴; 石杰
【作者单位】河南省食品药品检验所郑州市经二路中段450003; 郑州大学化学系郑州市大学路40号450052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞 [J], 徐愚聪;王颖;贺亚玲;唐洁国
2.冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 [J], 陆迁树;段文;李发刚;张先昌;杨晓光
3.原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞 [J], 朱永琴; 石杰
4.微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞 [J], 刘里; 汪帆
5.高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞 [J], 胡广林;李平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
长白山产中药材杜仲中痕量元素汞的测定
杜仲具有补肾、 强筋骨、 降血压 、 安胎等诸多 功效． 近年来 ， 杜仲的研究主要集 中在化学成分、 炮制工艺 、 药理作用及营养元素等方面 ， 对其中重 金属痕量元素的研究 比较少 ， 而重金属汞长期蓄 积在人体内会造成肝功能异常 ， 损坏人 的神经系 统， 等¨ ． 因此 ， 有 必要 考查 吉林 白山产 中药 材杜
第３ ０卷
第 ３期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ ＲＮ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ ｎＴ ＵＴ Ｅ Ｏ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ ＡＬ Ｉ ｌ Ｅ Ｃ ＨＮ ０Ｌ ０ Ｇ Ｙ
Ｖ０ １ ． ３ Ｏ Ｎｏ． ３ Ｍａ ｒ ． ２ ０ １ ３
吉
林
化
工
学
院
学
报
强度过高会影响灯电流的寿命 ， 荧光强度过低 ， 灵 敏 度也 降低 ． 经 试验 表 明汞 灯 电 流 采 用 ２ ０ ｍＡ时 荧 光值 相对 稳定 ． ２ ． １ ． ３ Ｈ Ｃ １ 浓 度 的选择 实验结 果 表 明： 测 定 汞 时 选 定 ＨＣ １ 浓 度 为
作者 简介 ： 朱 琳（ １ ９ ６ ６ － ） ， 女， 吉林 九台人 ， 吉林 化工学院副教授 ， 主要从事应用化学 、 化学分析方面的研 究 通信作 者 ： 张福胜 ， Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ： ｆ ｕ ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｚ ｈ ａ ｎ ｇ ＠ｈ ｏ ｔ ｍ ａ ｉ ｌ ． ｔ ｏ ｍ．
２ ０ １ ３年 ３月
文章编号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ０ ２ ９ － ０ ３
长 白 山产 中药 材 杜 仲 中痕 量 元 素 汞 的测 定
(新)原子荧光光谱法测定中药中的汞
作 者 简介 ： 杨莉 丽 （ １ ９ ６ ８ 一） ， 女， 河 北省保 定市 人 ， 河北 大学 化学 与环 境科 学学 院副 教授 ， 博士， 主要 从事 原 子 光谱 、 色 谱 等领域 的
研究 。
收 稿 日期 ： ２ ０ ０ ３ — ０ ２ 一 ｌ ｌ
维普资讯
中图 分类 号 我 国 的 传 统 药 品 ， 中 药 中 微 量 元 素 的 研 究 对 其 性 能 的确 定 以及 提 高 疗 效 均 有 重 要 意 义 。 中 药 中有 毒 元 素 的 含 量 直 接 关 系到 人 身 的健 康 和 安 全 。 汞 是 具 有 积 蓄 性 的有 毒 元 素 ， 是 制 定 中 药 质 量 标 准 和 质 量 监 测 中 的必 测 项 目 。对 含 汞 矿 物 药 的 中药 制 剂 的安 全 性 评 价 研 究 ， 已成为毒理学 、 中
檬酸 一 Ｆ ｅ 什作 为增 感 剂以 增强汞 的 荧光信 号 ； 探 讨了 共存 离子 对 汞测定 的干 扰及 其 消除 方法 。在 最佳 工 作
条件 下 ， 方 法 的检 出限 为 ５ ． ７ ４ ８ ￣ ｔ ｇ ／ Ｌ 相 对标准 偏 差为 １ ． ５ ６ ； 线 性范 围为 ０ —１ ｏ ０ ０ ／ Ｌ 。 用 于 ６种 中 药 样 品 中汞 的测定 ， 回收 率 为 ９ ０ ． ４ 一 １ ０ ９ ． ６ 。 关 键 词 原 子 荧光 光谱 法 ， 汞， 中药。 文 献标 识 码 ： Ｂ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ４ — ８ １ ３ ８ （ ２ ０ ０ ３ ） ０ ５ — ０ ６ ８ １ — ０ ５
３步 ： 吸人样品和还 原剂 ， 泵停止 而采样管移动 ， 吸人载 流液并推动样品和还原 剂进入反应器 。 汞标准储备 液 （ １ ｇ ／ Ｌ） ： 准确称取 ０ ． １ ３ ６ ４ ｇ干 燥 过 的 Ｈｇ Ｃ １ ２ ， 用 １ ０ （ ｖ／ ｖ）ＨＮＯｓ ＋１ ０ （ ｖ／ ｖ） Ｈ。 Ｓ Ｏ （ １ ＋１ ） 混酸 溶解 ， 定容 至 １ ０ ０ ｍＬ； 硼氢化钾溶液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 称 取 硼 氢化 钾 １ ｇ， 溶于 １ ０ ０ ｍＬ ０ ． ５ ／ ￣ ｏ ＫＯＨ 中 ， 现用 现配 ； 硫脲 （ ５ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 称取 硫脲 ５ ｇ ， 溶于 １ ０ ０ ｍＬ 水 中 ， 现用 现配 ； 柠 檬 酸 （ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 称取 柠 檬 酸 １ ０ ｇ ， 溶于 １ ０ ０ ｍＬ水 中 ， 用时稀释为 ２ ０ ｇ ／ Ｌ； Ｆ ｅ 溶 液 （ １ ｇ ／ Ｌ） ： 称取 Ｆ ｅ （ ＮＯ ｓ ） ｓ ・９ Ｈ２ Ｏ １ ． ８ ０ ０ ８ ｇ ， 定容 至 ２ ５ ０ ｍＬ。 所 用 试 剂均 为分 析纯 ， 实验 用水为去离子水 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞
朱永琴; 石杰
【期刊名称】《《光谱实验室》》
【年(卷),期】2007(024)001
【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞。
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。
在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致, 6次测定结果,相对标准偏差为O.34%。
该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。
【总页数】3页(P219-221)
【作者】朱永琴; 石杰
【作者单位】河南省食品药品检验所郑州市经二路中段 450003; 郑州大学化学系郑州 450052
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞 [J], 徐愚聪;王颖;贺亚玲;唐洁国
2.冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 [J], 陆迁树;段文;李发刚;张先昌;杨晓光
3.原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞 [J], 朱永琴; 石杰
4.微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞 [J], 刘里; 汪帆
5.高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞 [J], 胡广林;李平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。