原子荧光光度法测汞探讨
原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
ｚ ： 啦 曩 ２ 曝
ｚ
对于荧光谱线 介于 ２ ０ ２ ０ ｍ之间 ２～ ９ ｎ
测 。 于透 明度 差 、 有 悬 浮颗 粒 的 水 反应 速度 ， ｓ 三价 ） 对 含 Ａ（ 的灵 敏度 比相 同 的元素 ，正好 是 日盲光 电倍增 管灵敏度
样， 需经过 ０４ ｍ滤膜抽滤后 ， ． ５ 冉重 浓度的 Ａ （ ｓ 五价 ） 高约 １ ． ， ５倍 为避免 最好 的波段。另外 ， 这些元素可 以形成气 复上述步骤处理 。
的方式进行分析。在测定水 中汞时有
快速 、 简便 、 灵敏度高 、 干扰少 、 线性范 围宽 、 检测 限低等优点。
比色管等都应经 ２％的 ＨＮ Ｖ： 浸泡 ０ Ｏ（ Ｖ）
２ ｈ 用去离子水清洗 干净后再使用 。 ４， 放置原子荧 光光度计 的实 验室长期 测汞 ， 如果排风不 畅 ， 燃烧后 的废气不能 及时排 除 ， 会造成 室内环境污染 ， 引起空
４钡 定 ．ｑ
测定结果偏差 ， 提高灵敏度及精确度 ， 态氢化物 ， 不但与大量基 体分离 ， 大大降 在测定样 品之前应加入还原剂使五价 低基体干扰 ， 并将分析元 素充分富集 ， 原
开 机 后 设 定 工 作 参 数 ，预 热 砷还 原为三价 砷以测定 ，即加入 １ ％ 子化率较 高 ，气体进样方式 提高进样效 ３ ｍｎ待仪 器稳定后 ，同时测定 汞和 （ ｖ 硫脲 一抗坏 血酸 混合 液 ， 温 率 ， ０ｉ ｗ， ） 室 这是其他仪器无法具有 的。
白值偏高 、 数据不稳定 。 时应 注意实验 平
室的排气设施运 行是否正常 ，经常进行 室 内通风 ， 不存放易 污染 、 挥发性 强的物 质 。在污染严重 且未清理干净 的情 况下 可更换实验房 间。
原子荧光光度法测汞探讨
定， 开机 ２ ５分钟后正式进行标准曲线测定 ， 以后每 ５ 分钟测 定一条标准曲线 ， 共测定 ２ 条标准曲线。 ０ 即测定到 １５ ２ 分钟。
从 图 ｌ 以看 出 ，当汞浓度 值 ． ｕ／ 可 ５ ｇＬ时开 机 ６ 分钟 ０ Ｏ
后就 基本 上能够 稳定 下来 ， 而曲线 斜率在 开机 ６ Ｏ分钟 后基本
８ ｍｍ调 整到 １ ｍｍ。 ０
气 态 原子 态汞 ，由载气 （ 氩气 ） 接导 入石英 原子 化器 中 ， 直
进而在氩氢火焰中 ，原子化基态原子受汞特种灯光源激发在 返回较低态价时放出荧光 ，通过检测到原子荧光的相对强度 值 ，利用荧光的相对强度与溶液中汞含量成正 比的关系计算
样 品 中汞 的含量 。
图 １ 曲线各 点 随时 间变 化 图 表 １ 曲线 低浓 度 点 ０ １ ｕ ／ ． Ｏ ｇ Ｌ汞溶 液测 定结 果
在 刚开 始 测定 时 ，其测 定 值均 较 高 。随着 时 间 的推移 ，
测 定值 逐渐 降低 ， 要有 三个 阶段 ： 一 阶段 １ ７号 即 ４～ 主 第 ～ｌ
上变 化幅度 不大 ，８ 分钟后 则更 加稳定 。因此在 进行 汞测定 ５
时 ，应 提前 开机 ，要 比硒 、砷 等开 机预 热时 间长一 些 。预１试验 用 的水均采 用超 纯水 。 ． ４ ． 使用 硼氢 化钾 还 原剂 不是 生 成氢 化物 而是 被还 原成气 ２汞
２ 实验 目的
原 子荧 光光 度法测 汞 在环 境监 测 中还不是 国家 标准 ，在
质和标准溶液的酸介质保持一致的要求。
《 水和废水监测分析方法 》 （ 四版 ）中为推荐标准，具体 第
测 定方 法是 按砷测 定方 法 。由 于汞灯 为 阳极灯 ，而砷 灯为 阴
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2，用origin进行线性拟合，得出A=-28.65，B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，相关系数R=0.99859（见图1）
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，I样品=58.9代入，计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g，样品体积500mL。电池的汞的质量分数为：
。
根据国标，无汞电池中的汞含量<0.005mg/g，含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差，误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象，使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想，主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题，另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确，成本低，可多元素同时测定的特点
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
［科技信息］
ＴＤＲ有关登革热的研究：科学工作组的推荐
ＴＤＲ Ｒａｓｅａｒｅｈ Ｏｉｌ ｄｅｎｇｕｅ ｆｅｖｅｒ：Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｇｒｏｕｐ
上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
［１］中华人民共和国国家标准．化妆品卫生化学标准检验方法（ＧＢ７９１９ —８７）北京：中国标准出版杜，１９８７，２
［２］中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水检验方法（ＧＢ／Ｔ８５３８— １９９５）北京：中国标准出版杜，１９９５．４．
中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
参考文献(4条) 1.化妆品安全性评价程序和方法 1987 2.饮用天然矿泉水检验方法(GB/T8538-1995) 1995 3.食品中汞的测定(GB/T5009.17-1996) 1996 4.王萍.张冠英.王岳 硼氢化钾还原-无色散原子荧光法测定痕量化妆品中汞 1998(09)
见表ｌ。
圳帖 ∞
站 如 笛 ∞
２０
２５
３０
３５
４０
４５
５０
５５（ｎｌＡ）
襟０孑００乎０ １０等０ ３０‰ｏ圈１灯电流选择
丕国堡王丝墨垂鏖蒸壅墨型笪型室堡
ｒ叩、
．
ｏｏ相斧 ５０ ｏ ７０
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告通过使用原子荧光光谱法测定水中总汞含量，探究其在水环境中的污染情况，为环境保护提供科学依据。
试验原理：
原子荧光光谱法是一种广泛应用于水质分析中的检测方法。
该方法利用分子中汞原子在特定波长下的吸收和激发来检测汞含量。
具体来说，样品中的汞原子被激发后会产生荧光，荧光强度与汞含量成正比。
通过测量荧光强度，可以计算出样品中汞的含量。
试验步骤：
1. 准备样品：取一定量的水样品，加入适量的酸，将其转移到
干燥的量瓶中。
2. 安装仪器：打开原子荧光光谱仪，将样品注入样品池中，并
进行基线调整。
3. 开始检测：根据设备要求，设置激发波长和测量波长，启动
检测。
4. 记录结果：根据荧光强度读数，计算出样品中汞的含量，并
记录下来。
试验结果：
在本次试验中，我们测量了3个不同来源的水样品中的总汞含量。
结果如下所示：
样品编号t汞含量（μg/L）
样品1t0.23
样品2t0.32
样品3t0.18
结论：
通过本次试验，我们发现水环境中存在一定量的汞污染。
这些汞可能来自于工业废水、农业化肥和医疗废弃物等不同来源。
为了保护水环境，我们需要采取有效措施，减少这些汞的排放。
同时，我们也需要加强汞污染物的监测和检测，以便及时发现和控制汞污染的扩散。
原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解决办法
原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解决办法摘要：随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重，国家更加重视对生态环境的保护，加强了对大气、水、土壤等汞元素的测试。
汞元素具有易生成原子蒸气的特性，因而氢化物发生-原子荧光光谱法测试得到广泛应用。
在原子荧光法测试汞元素的实践操作过程中，对其存在的影响因素进行分析，并提出合理的改进措施，提高原子荧光光谱仪测试的质量，发挥原子荧光光谱法在检验检测中的应用。
关键词：原子荧光法；汞；测试；影响因素汞及其化合物的应用很广，在化工、农业、电器、冶金、医疗、军工等领域都有很重要的用途，随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重。
汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它及其化合物毒性都很大，特别是汞的有机化合物（烷基汞）毒性更强，进入生物体内难以排出，严重危害人类健康，测试环境中汞含量具有非常重要的意义。
原子荧光法测汞元素具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定、相对设备成本低、可实现（半）自动化操作等特点，原子荧光法已成为测定痕量汞的有效方法，而汞含量的测定又易受多种因素的干扰，尤其是低含量的准确度和高含量的记忆效应。
本文通过对原子荧光光谱法测试汞元素的影响因素进行分析，并提出相应的应对措施，以期原子荧光法能在实际检验检测中更好地应用。
1 .原子荧光法测定汞原理经预处理后的试液进入原子荧光光谱仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成原子态汞，原子态汞受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比[1]。
1.影响因素影响原子荧光法测定汞元素的因素主要有：仪器条件、实验试剂、容器污染、过程污染、环境影响等。
本文将对这些影响因素逐一分析，并提出相应的措施建议，以能更好的应用于实际测试工作。
2.1仪器条件因素影响原子荧光光谱仪的仪器参数主要有：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、读数和延迟时间等。
原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子荧光光度法测汞探讨
摘要：随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视，并成为环境监测中的优先项目。
近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。
本文通过实验优化了检测条件，快速、准确地做好在氢化物原子荧光光度法应用于水中汞元素的测定工作。
关键词：环境监测；原子荧光光度法；痕量分析；汞
中国作为人口最多的国家,对食物和水中重金属含量进行分析研究,严格控制食品以及水中重金属含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证人民生命安全和生活质量已迫在眉睫。
在环境监测中，汞在城市饮用水、地下水、地表水、水质周报中为必测项目。
下文通过实验优化了检测条件，快速、准确地做好在氢化物原子荧光光度法应用于水中汞元素的测定工作。
一、试验部分
（一）、主要仪器及测量条件
AFS-3100原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)。
高强度汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院），大型气泡吸收管：10mL 测量条件见表1。
负高压（V）250 载气流量（mL/min）500
观测高度（mm）10 屏蔽气（mL/min）1000
灯电流（mA） 30 加热温度（℃）200
延迟时间(s) 3.0 读数方式峰面积
读数时间(s) 13.0 测量方法标准曲线法
（二）、试剂
本方法使用二次、去离子水和分析纯以上试剂。
浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾, 均为优级纯；盐酸经胺、氢氧化钠,分析纯；硼氢化钾,大于或等于95.0﹪。
1、载流溶液硝酸溶液（1+32）。
2、高锰酸钾溶液C(KMnO4 )=0.1mol／L,称取15.8g高锰酸钾,用水溶解并稀释到1000mL，过滤后，溶液贮存于棕色瓶中备用。
3、吸收液：临用前，移取5mL 0.1mol/L高锰酸钾溶液,用硫酸溶液（1+9）
稀释到1000mL。
4、10﹪盐酸经胺溶液：称取:10.0g盐酸经胺, 用水溶解并稀释到1000mL。
5、还原剂：0.5﹪硼氢化钾溶解于0.5﹪氢氧化钠溶液中。
6、0.5g／L重铬用载流溶液：称取0.5g重铬酸钾，重铬酸钾, 用载流溶液（1+32）HNO, 溶解并稀释到1000mg／L。
7、汞标准储备液：100mg／L(国家环境保护总局标准样品研究所)。
8、汞标准使用液：50g／L,临用前, 用0.5g／L重铬酸钾溶液逐级稀释汞储备液而成。
(三)、试验方法
1、采样
串联两支各装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.3mL／min流量，采样50min。
2、标准曲线的绘制
（1）按表2配制标准序列，用吸收液稀释至刻度，摇匀放置10min。
表2 汞标准序列
瓶号0 1 2 3 4 5 6
汞浓度（g／L）0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00
（2）在各瓶中滴加10﹪盐酸经胺溶液将高锰酸钾还原为Mn2至紫红色完全褪去。
（3）按仪器测量条件测定标准系列,以荧光强度一汞浓度绘制标准曲线。
3.样品测定
采样后,将串联的两个吸收管中的吸收液移人25mL容量瓶中,用吸收液洗涤吸收管2-3次,洗涤液并人容量瓶中,用吸收液稀释至标线,摇匀,同标准曲线操作步骤测定样品的荧光强度,计算样品浓度。
二、结果与讨论
（一）、高锰酸钾浓度的选择
根据叶群峰等对高锰酸钾吸收气态汞传质反应研究，,不同浓度高锰酸钾溶液吸收汞的效率不同,在0.005mmo1／L范围内,随高锰酸钾浓度增加而汞吸收效率增加,当C（MnO4 - )大于0.5mmo1／L时,再增加高锰酸钾浓度并不能明显增加汞吸收效率,而高浓度的高锰酸钾和盐酸经胺会带人高试剂空白,降低检出限。
同时,硫酸溶液（1+9）对高锰酸钾溶液吸收汞的效率有明显增强作用。
因此,试验选择吸收液中高锰酸钾浓度为0.5mmo1／L ,汞吸收效率约为94﹪。
（二）灯电流的选择
灯电流的大小,代表了激发光源的强弱。
激发强度越大,灵敏度越高。
但灯电流大容易引起自吸,还会影响灯的使用寿命,试验选择灯电为30mA。
（三）硼氮化钾浓度的选择
硼氢化钾作为还原剂对汞的荧光强度的影响至关重要,载气流速一定时,
不同浓度的硼氢化钾还会影响到汞荧光信号的出峰时间和峰形。
本方法用0.50g/L 汞标准溶液,在无延迟时间内, 20s读数时内，对硼氢化钾浓度在0.1﹪-1.0﹪范围内进行了试验。
试验结果表明（见图1），在0.1﹪-0.5﹪范围内,
汞荧光信号随硼氢化钾浓度增加而增大,因为较低浓度的翻氢化钾不能将汞全部还原,并且会影响蒸汽发生效率；在0.5﹪-1.0﹪范围内,汞荧光信号随翻氢
化钾浓度增加而略有减小,因为较高浓度的硼氢化钾产生大量的氢,会稀释汞原子浓度,降低荧光信号,同时形成的缸氢焰会引起噪声干扰。
为了去除过多空白读数时间,试验选择延迟时间3s,读数时间13s。
图1荧光强度与硼氢化钾浓度关系图
（四）载气流速的选择
本方法在300mL/min-600mL/min进行了试验,结果表明,当载气流量为500mL/min时,汞具有较高的荧光强度和较好的精密度。
载气流量过低,则降低了
汞蒸气导人原子化器的速率,致使氢氢焰中汞的瞬间原子密度较低,荧光信号强度较弱。
载气流量太高时,则冲稀汞蒸气的浓度,降低荧光信号强度,使测定灵敏度降低。
此外,氢气流速还影响汞的荧光信号的形状,较高流速可以获得满意的峰形。
（五）方法的检出限
当采样体积为15L时，根据IUPAC规定,计算出本方法的检出限为0.018g/m3。
(六) 方法的精密度和准确度
分别对0.2g/L和1.0g/L的标准溶液重复测定11次,测童结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%。
采集实际样品进行11次重复测定,测童结果的相对标准偏差为1.9%。
按同样方法进行加标回收试验,回收范围为88.5%-104%。
测定结果见表3。
图3 方法精密度和准确度的侧定
三、结论
KMnO4 -H2SO4液体吸收和原子荧光光谱法检测气态总汞是一种简便、快捷的方法。
选用优级纯试剂和合适的载流与高猛酸钾吸收液浓度,降低了空白。
通过优化灯电液、载气流速和硼氢化钾浓度,得到了比较好的检出限、精密度和回收率,适用于微量气汞的测定,满足空气与废气的监测需求。
对于高浓度汞的测定或者强还原性气体的测定,可以适当增加吸收液中高锰酸钾的浓度。
2、李嘉鹏（1977-），男，汉族，现供职于广东省深圳市龙岗区龙岗环境监测站。
3、刘宣彩（1984-)，男，汉族，江西赣州市人，助理工程师, 学士，现供职于深圳市龙岗区环境监测站,研究方向：环境工程、环境检测方向。
4、周波(1983-)男，汉族,湖南岳阳人，助理工程师，现供职单位深圳市龙岗区环境监测站,研究方向：环境。
注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。