原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
下列术语和定义适用于本标准。 总汞 total mercury 指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。
3 方法原理
在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化 钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化 亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞 分析仪，于253.7 nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
称取 2.784 g 溴酸钾（优级纯）溶于少量水（5.1）中，加入 10 g 溴化钾。溶解后用水（5.1） 定容至 1000 ml，置于棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，应重新配制。 5.10 巯基棉纤维
于棕色磨口广口瓶中，依次加入 100ml 硫代乙醇酸（CH2SHCOOH）、60ml 乙酸酐 [（CH3CO）2O]、40 ml 36％乙酸（CH3COOH）、0室 温后，加入 30 g 长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后， 加盖，放入 40±2℃烘箱中 2 ～4 d 后取出。用耐酸过滤器抽滤，用水（5.1）充分洗涤至中 性后，摊开，于 30～35℃下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存。 5.11 盐酸羟胺溶液：ρ（NH2OH·HCl）= 200 g/L
称取 200 g 盐酸羟胺溶于适量水（5.1）中，然后用水（5.1）定容至 1000 ml。该溶液常 含有汞，应提纯。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法；当汞含量较高时，先按萃取 除汞法除掉大量汞，再按巯基棉纤维管除汞法除尽汞。 5.11.1 巯基棉纤维管除汞法：在内径 6～8mm、长约 100mm、一端拉细的玻璃管，或 500ml 分液漏斗放液管中，填充 0.1～0.2 g 巯基棉纤维（5.10），将待净化试剂以 10 ml/min 速度流 过一至二次即可除尽汞。 5.11.2 萃取除汞法：量取 250 ml 盐酸羟胺溶液（5.11）倒入 500 ml 分液漏斗中，每次加 入 0.1 g/L 双硫腙（C13H12N4S）的四氯化碳（CCl4）溶液 15ml，反复进行萃取，直至含双 硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。 5.12 氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2）= 200 g/L
实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞
实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。
二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。
测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。
三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。
2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。
3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。
四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。
2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。
3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。
4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。
6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。
五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。
将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。
2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。
金属化合物的测定
橙色
螯合物
CCl4 萃取
测其吸光度
485nm
标准曲线定量
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围 预处理 方法 显色 条件 测试 条件 测定 范围mg/L 干扰
Hg
地表水 生活污水 工业废水
酸性介质 酸性介质 高锰酸钾 橙色螯合 和过硫酸 物 钾消解， 盐酸羟氨 还原
三氯甲烷 或四氯化 碳萃取 485nm
氰化物
1.
测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4
NaOH吸收(易释放氰化物)
① 水样+ ② 水样+
Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH 2
EDTA 蒸馏
NaOH吸收(总氰化物)
氰化物
2. 测定 1）硝酸银滴定法： 将水样的pH调至11+试银灵指试剂（黄色）用 硝酸银滴定由黄色到橙红色 Ag+ +CNAg (CN) – Ag+ +试银灵 Ag(试银灵)+H2O （计算公式95页）
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围
元素
分析线 /nm
火焰类型
测定的浓度范围mg/L)
Cd Cu Pb Zn Cr
228.8 324.7 283.3 213.8 357.9
乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
七、铬
一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法
1、六价铬的测定（已用90年之久）
O=C
DPC
废气汞作业指导书
废气汞作业指导书(依据标准: )(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双流腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围宽，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞，用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
测定范围：0.01～30mg/m3。
2.仪器（1）大型气泡吸收管10ml。
（2）汞反应瓶。
（3）烟气采样装置。
（4）冷原子吸收测汞仪。
（5）氮气或空气钢瓶。
（6）电子稳压器。
3.试剂（1）浓盐酸。
（2）10％（V/V）硫酸溶液。
（3）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
（4）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
（5）高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。
（6）吸收液临用前，将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%（V/V）硫酸溶液等体积混合。
（7）25％(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml 干烧杯中，加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解，然后加入甘油90ml，冷却后贮存于棕色瓶中。
（8）10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解，并用水稀释至100ml。
（9）氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯），用少量0.5mol/L 硫酸溶液溶解，移入100ml容量瓶中，用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。
海水汞的测定冷原子吸收光谱法
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限：1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。
3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。
3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸（1+19）。
3.5 硫酸（1+1）。
3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法（一）适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。
按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。
（二）办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。
通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用还原过剩的氧化剂，用将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。
（三）试剂和材料（1）无汞去离子水：一级纯水。
（2）、、、，优级纯。
（3）高猛酸钾(KMnO4)溶液，5%：将50g KMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫酸-硝酸等体积混合液。
(5)(NH2OH-HCl)溶液，：将20g用水溶解后稀释至100mL。
该溶液不行久贮。
(6)(SnCl2)溶液：将10g SnCl2加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。
(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。
(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。
(9)汞标准用法溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。
于室温下阴凉处保存。
(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。
(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。
这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗整洁，晾干。
(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后，加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。
分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的存在。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
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原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞：
（一）原理：
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器，它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线，也称原子辐射光谱分析。
具体来说，汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线，以此来检测汞的含量。
（二）仪器及原料：
1、仪器：冷原子吸收分光光度计，用于测量汞的微量含量；
2、原料：痕量的汞，用于进行检测。
（三）步骤：
1、取样：根据要求取样，并小心操作防止污染；
2、样品前处理：采用样品前处理技术，对样品进行过滤及溶解；
3、样品分析：将样品放入分析器中，打开原子吸收分光光度仪，并进
行采集；
4、结果计算：根据结果进行计算，得出汞的含量；
5、作出结论：根据计算结果，作出是否含汞以及含量的结论。
（四）优点：
1、简便快捷：冷原子吸收分光测量汞的含量，操作简单方便，反应速度快；
2、精度高：冷原子吸收可以准确测定痕量的汞，在痕量水平上有非常高的灵敏度；
3、操作简单：操作者无需经过复杂的学习训练，操作起来十分简单易行；
4、准确可靠：采用冷原子吸收原理，可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
（五）缺点：
1、仪器价格较高：冷原子分光光度计的价格较高，它是一种高精密度技术；
2、耗材维护成本高：冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本；
3、样品分析量有限：冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品，仪器分析量有限。