原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞邵海青;陈红【摘要】研究了以氯化亚锡作还原剂,用原子荧光光谱仪测定铜精矿中的微量汞.结果表明,原子荧光法可测定铜精矿中0.00002％～0.00012％的汞,方法线性范围在0～6μg/L,r=0.9995,检出限为0.0042μg/L,样品加标回收率在94％～98％.方法简便,准确,结果令人满意.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】3页(P38-40)【关键词】铜精矿;氯化亚锡;微量;汞;原子荧光光谱仪【作者】邵海青;陈红【作者单位】江西铜业集团公司贵溪冶炼厂,江西贵溪335424【正文语种】中文【中图分类】O657.31 引言汞污染在世界各地分布较广，美洲、欧洲、亚洲和非洲都出现了汞污染问题，甚至人迹稀少的北极也在受到汞污染的威胁。
因此环境汞污染状况十分令人堪忧［1］。
近年来人们的环保意识逐渐加强，对铜精矿中的痕量汞测定也提出了更高的要求。
铜精矿中的汞国标采用冷原子谱法［2］，测定范围0.0001% ～0.050%，测定下限偏高，不能满足人们的要求。
不同物质中痕量的汞也可使用汞分析仪直接测定，亦可使用分光光度法测定，ICP－MS等方法测定［3－5］。
但不是使用设备太专一利用率不高，就是操作过于繁琐，或者是设备过于昂贵，造成分析成本太高，使分析难于进行。
本方法采用原子荧光光谱仪测定铜精矿中的痕量汞。
样品用逆王水溶解后，在硝酸溶液中以氯化亚锡作还原剂，用氩气作载气，将生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪进行测定。
结果表明，原子荧光法测定铜精矿中的痕量汞，方法线性范围在 0 ～6μg/L，r=0.9995，检出限为0.0042μg/L，样品加标回收率在94% ～98%。
方法不仅降低了检出限，而且不需要专用设备，简便易操作。
2 实验部分2.1 仪器与试剂AFS－2100双道原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)，汞空心阴极灯。
0.1 μg/mL 汞标准溶液，5+95 硝酸，0.05%(m/V)重铬酸钾溶液。
15g/L氯化亚锡溶液，5+95盐酸溶液。
50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂均为优级纯，实验用水为二次蒸馏水。
2.2 仪器条件的选择移取0.1μg/mL汞标准溶液3mL入50mL容量瓶，加入2.5mL硝酸，0.5mL重铬酸钾用水稀释至刻度，混匀，配制成6ng/mL的标准溶液。
使用此标准溶液进行负高压，灯电流，屏蔽气流量的试验。
2.2.1 光电倍增管负高压的选择光电倍增管负高压大小和光信号转换的电流值成正比关系。
加大负高压，仪器灵敏度增大，相应背景的噪音也增大，而且可能产生暗电流。
改变仪器光电倍增管负高压值对空白及所配标液分别进行测定，负高压在260V时背景值适中，信背比高，可以满足分析的要求。
试验值见表1。
表1 光电倍增管负高压的选择负高压值/V 250 260 270 280 290空白溶液测定值2782 3698 4929 6054 8242 167 213 290 356 462标准溶液测定值2.2.2 空心阴极灯电流的选择由于原子荧光采用非色散光路，灯电流的大小代表了激发光源的强弱。
灯电流大，激发的强度大，灵敏度高，但是灯电流过大会缩短空心阴极灯的使用寿命。
改变汞灯灯电流，对空白及所配标液分别进行测定。
在15～25mA时荧光发射强度随灯电流增加而增加，背景值也相应增加，综合考虑，汞灯灯电流选用20mA。
试验值见表2。
表2 空心阴极灯灯电流的选择灯电流值/mA 14 16 20 25空白测定值2573 2875 3789 4721 170 185 236 290标准溶液测定值2.2.3 炉高的选择炉高即火焰的观测高度，过小的炉高容易受到气相的干扰，此外由于光源射到炉口所引起的反射光过强(表现为空白强度较高)而使检出限上升很快，精密度下降。
因此一般不在低于5mm以下炉高使用。
过高的炉高会带来灵敏度的下降，导致光束照射在体积较小而且状态不稳定的尾焰上，致使仪器的测定精度下降［6］，所以依据仪器厂商推荐测汞时使用10mm炉高。
2.2.4 载气和屏蔽气的选择载气的作用是把生成的金属或金属氢化物及时送到炉头，屏蔽气的作用是在氢氩焰外围形成保护气，以防止周围氧气渗入产生猝灭。
厂家推荐仪器载气流量使用400mL/min，控制载气流量400mL/min，改变屏蔽气流量对空白及所配标液分别进行测定。
考虑合理的灵敏度，选用800mL/min。
试验数据见表3。
表3 屏蔽气的选择屏蔽气流量/(mL/min)231 231 230 236标准溶液测定值400 600 800 1000空白测定值3433 3733 4003 40683 结果与讨论3.1 样品处理称取1.00g样品，加少量水润湿，将样摇开。
加入10mL盐酸加热煮沸，取下加入30mL硝酸(如有硫加入0.5mL溴素)继续加热至样品溶解。
加入50mL水，煮沸驱除氮的氧化物，加入2mL 50g/L重铬酸钾溶液，继续煮沸，如溶液褪色，滴加50g/L重铬酸钾溶液至颜色不褪，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
移取20mL入50mL容量瓶中用水稀释至刻度待测。
随同样品处理带试剂空白。
3.2 共存元素铜的影响铜精矿中主要的基体元素有铜、铁。
测定时不希望因为除基体带进更多的测定误差，故希望带基体进行测定。
由于铜精矿中铜含量大多在13%～30%范围，为确定共存铜元素对汞测定的影响，我们于一组50mL容量瓶中加入0.1ug/mL汞标准溶液2mL，然后分别加入3mL、4mL、6mL的10mg/mL的铜标准溶液，相当于样品中铜含量分别为0%、15%、20%、30%，再加入 0.5mL的50g/L重铬酸钾溶液和2.5mL硝酸，用水稀释到刻度，混匀后测定，测定结果见表4。
表4 铜对测定的影响铜加入量g 0.200 0.201 0.200 0.201/mg 0 30 40 60测定结果/μ试验表明，铜精矿中铜含量在30%以下不影响测定。
由于铜精矿中铁含量大多也在13%～30%范围，为确定共存铜元素对汞测定的影响，我们于一组50mL容量瓶中加入0.1ug/mL汞标准溶液2mL，然后分别加入3mL、4mL、6mL的10mg/mL的铁标准溶液，相当于样品中铁含量分别为0%、15%、20%、30%，再加入 0.5mL的50g/L重铬酸钾溶液和2.5mL硝酸，用水稀释到刻度，混匀后测定，测定结果见表5。
表5 铁对测定的影响铁加入量g 0.203 0.200 0.205 0.201/mg 0 30 40 60测定结果/μ试验表明，铜精矿中铁含量在30%以下不影响测定。
3.3 标准溶液的配制为保证分析的准确度、精密度，考虑到工作标准溶液系列的浓度较低，不适应长期使用，工作标准溶液系列应现配现用。
由于样品测定液中存在有基体(大量的共存元素、样品溶解过程加入的试剂等)，可能会影响到目标元素的测定，故工作标准溶液系列应做基体匹配。
而3.2中试验表明铜、铁的存在与否对汞的测定无影响，故工作标准溶液系列做基体匹配时，可不予考虑，仅考虑加入的硝酸、重铬酸钾溶液，具体如下:移取 0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL的0.1μg/mL 汞标准溶液入 50mL 容量瓶。
加入2.5mL硝酸，0.5mL重铬酸钾用水稀释至刻度，混匀。
3.4 标准曲线的线性范围及检出限将配制好的汞标准系列溶液在原子荧光光谱仪上测定，绘制工作曲线，得其回归方程为y=727.829x－42.378 ，相关系数r为0.9995(n=6)。
测定样品的空白溶液11次，RSD为0.14%，用3倍的空白标准偏差计算出本方法的检出限为值0.0042μg/L。
3.5 样品的测定及回收率选用铜精矿1#样品，采用本方法分别进行测定，RSD为3.32%。
测定结果见表6。
表6 精密度试验(n=6)样品测定次数测定结果/% 平均结果/% RSD/%10.0000530 2 0.0000554 3 0.0000556 0.0000551 3.32 4 0.0000578 50.0000530 6 0.0000556称取铜精矿1#样品1.0027g六份，分别加入不同质量浓度的汞标准溶液，采用本方法分别进行分析，测定汞的回收率，结果见表7。
汞的回收率在94% ～98%。
表7 回收率试验样品测定平均值/%1#/(μg/L)加入量/(μg/L)测得值/(μg/L)回收率2.003.9574 94.00 1# 2.00 4.0710 96.70 1# 2.210 2.00 4.1258 98.00 1# 1.003.1105 96.90 1# 1.00 3.1022 96.64 1#1.00 3.0700 95.844 结论样品用逆王水溶解后，在硝酸溶液中以氯化亚锡作还原剂，采用原子荧光光谱仪进行测定。
结果表明，原子荧光法测定铜精矿中的痕量汞具有准确，方便，检测限低等优点，可以应用于铜精矿中汞的测定。
参考文献:［1］胡月红.国内外汞污染分布状况研究综述［J］.环境保护科学，2008，34(1):38－41.［2］ GB/T3884.11 －2000，铜精矿化学分析方法［S］.［3］陈永欣，刘顺琼，黎香荣，韦新红，吕泽娥.汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞［J］.岩矿测试，2011，30(1):67 －70.［4］游建南.微量汞分析的研究－SCF分离富集－胶束增溶光度法［J］.铀矿冶，2002，21(3):154－159.［5］张会宗，王瑞敏，姜莹，潘明云，康廷.ICP_MS测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜的含量［J］.中华中医药学刊，2005，26(1):154－155.［6］郝金竹.原子荧光光度计鉴定中常见的问题及解决方法［J］.化学分析计量，2005，14(2):39－40.。
原子荧光光谱法在测定矿产中汞含量的应用研究
汞标准溶液（1μg/ml）：分取 10ml 汞标准贮存溶液， 置于 1000ml 容量瓶中，加入 50ml 硝酸和 10ml 重铬酸钾溶
收稿日期 ：２０１９－０３ 作者简介 ：刘勇，男，生于 １９８４ 年，黎族，贵州安顺人，本科，应用化学 工程师，研究方向 ：矿物分析。
液（50/L），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 1.2 仪器条件与工作环境
去 离 子 水。汞 标 准 贮 存 溶 液（100μg/ml）：称 取 0.1354g 二氯化汞（HgCl2）（经烘干），置于 100ml 烧杯中， 加入 20ml 硝酸（1+1），低温加热至溶解完全。取下冷却后， 移 入 1000 容 量 瓶 中，补 加 40ml 硝 酸（ρ1.40g/ml）以 及 20ml 重铬酸钾（50g/L），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂
AFS-2100 双 道 原 子 荧 光 光 度 计。汞 空 心 阴 极 灯。硫 酸（ρ1.84g/ml）、高 氯 酸（ρ1.75g/ml）、硝 酸（ρ1.42g/ ml）、盐 酸（ρ1.18g/ml）、过 氧 化 氢、逆 王 水（ 硝 酸 + 盐 酸 =3+1）用 时 现 配、重 铬 酸 钾 溶 液 ：50g/L、氯 化 亚 锡 （SnCl2）：15%、盐酸载液 ：5% 硫酸、高氯酸、逆王水、硝酸、 盐酸为优级纯，其他试剂为分析纯。
原子荧光光谱测汞要点
原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。
其中，测量汞元素的浓度，也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。
因为汞元素的毒性极强，因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。
本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。
一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时，所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。
而原子荧光光谱测汞，就是利用汞原子吸收光子的能量，使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。
当电子回到低能级时，将放出一定波长的电磁波辐射。
通过测量这种特殊波长的光谱，可以获得汞元素的浓度。
在具体操作中，将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热，然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级，再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量，就可以得到样品中的汞元素浓度。
二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分：光源和光谱仪。
其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点；而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度，以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。
2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中，再进行必要的前处理。
例如对于含有脂肪含量较高的食品，需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。
然后，将样品移至样品溶液装置中，通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。
3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品，在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。
利用上述光谱谱线分析，得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。
b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧，记录发射峰值，同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析，确保得到的测量结果具有准确性和合理性。
c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据，并与国家标准对比，判断检测结果是否符合国家标准。
一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法_高压密_省略_消解_顺序注射_氢化物发生_原
Series No.418 April2011金属矿山METAL MINE总第418期2011年第4期苏明跃(1982—)，男，天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，工程师，300456天津市塘沽区新港路77号。
一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法———高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法苏明跃杨丽飞郭芬(天津出入境检验检疫局)摘要利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法，并通过试验确定了适宜的检测条件。
研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L，对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时，砷、汞的回收率分别为94.3% 107.0%和91.0% 102.0%，检测结果相对标准偏差分别在0.93% 1.97%之间和3.11% 8.07%之间，并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。
关键词高压密封微波消解顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法铜精矿砷含量汞含量A New Method for Determination of Arsenic and Mercury in Copper Concentrates:By High-pressure-airproof Microwave Digestion，Sequential Injection，Hydride Generation，and Atomic Fluorescence SpectrometrySu Mingyue Yang Lifei Guo Fen(Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau)Abstract A new method for the determinations of arsenic content and mercury content in copper concentrates was founded by adopting two processes of high pressure-airproof microwave digestion and the sequential injection-hydride gener-ation-atomic fluorescence spectrometry.Through tests，the optimum conditions for detection were determined.The tests re-sults indicated that the detection limit of arsenic was0.02μg/L and the detection limit of mercury was0.05μg/L by this method.While detecting arsenic and mercury content in copper concentrate，it is found that the arsenic and mercury recov-ery rates reached94.3% 107.0%and91.0% 102.0%respectively with relative standard of deviation between 0.93% 1.97%for arsenic and3.11% 8.07%for mercury.Also，these detecting results are in good agreement with the certified values and the values by the national standard method.Keywords High-pressure and airproof microwave digestion，Sequential injection-Hydride generation-atomic fluores-cence spectrometry，Copper concentrate，Arsenic content，Mercury content顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱仪是近几年发展起来的新型原子荧光光谱分析仪器。
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞
Ａ Ｆ Ｓ一 ２ １ ０ ０双 道原 子 荧 光 光谱 仪 （ 北 京科 创 海
光仪 器有 限公 司 ） ， 汞 空心 阴极 灯 。
０ ． １ ｇ ／ ｍ Ｌ汞标准溶液 ， ５＋ ９ ５硝酸 ， ０ ． ０ ５ ％（ Ｈ Ｖ ）
重 铬酸 钾溶 液 。
接测定 ， 亦可使用分光光度法测定 ， Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ等方法
２ 实 验 部 分
２ ． １ 仪器 与 试剂
令人 堪忧 Ｊ 。近年 来 人 们 的 环保 意 识 逐渐 加 强 ， 对 铜 精矿 中的痕量 汞测 定 也提 出 了更 高 的要求 。铜 精 矿 中 的 汞 国 标 采 用 冷 原 子 谱 法 ｊ ， 测 定 范 围 ０ ． ０ ０ ０ １ ％ ～ ０ ． ０ ５ ０ ％， 测定下限偏高 ， 不 能 满 足 人 们 的要求 。不 同物质 中痕 量 的汞 也可 使用 汞分 析 仪直
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｃ ｅ Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｉ ｎ Ｃｏ ｐｐ ｅ ｒ Ｃｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｂｙ ＡＦＳ
Ｓ ＨＡ０ Ｈａ ｉ —ｑ ｉ ｎ ｇ ， Ｃ ＨＥ Ｎ Ｈｏ ｎ ｇ
和非 洲都 出现 了汞 污 染 问 题 ， 甚 至 人 迹 稀 少 的北 极 也在 受 到汞 污染 的威 胁 。 因此 环境 汞 污染 状 况 十分
为０ ． ０ ０ ４ ２ ｔ ｘ ｇ ／ Ｌ ， 样 品加 标 回收 率在 ９ ４ ％ ～９ ８ ％ 。方 法 不仅 降低 了检 出限 ， 而且不 需要 专 用设 备 ， 简便 易 操作。
（ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ Ｃ ｏ ｒ ｐ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｇ ｕ ｉ ｘ ｉ Ｓ ｍ ｅ ｌ ｔ ｅ ｒ ， Ｇ ｕ ｉ ｘ ｉ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ３ ３ ５ ４ ２ ４， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
原子荧光法检测汞
与其它分离技术联用的原子荧光光谱仪 器的研究
❖ 充分发挥原子荧光仪器装置简单、检出限低、具有多 元素测定能力的优点。与先进的分离抹术联用组成专 用的分析仪器是一个值得注意的方向。
❖ 目前联用技术多为原子荧光光谱与气相色谱（GC）、 液相色谱（HOLC）、毛心管电泳（CE）联用。
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ＧＣ－ＡＦＳ联用技术的发展
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LOGO
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荧光猝灭
荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光 强度变化或相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学 作用过程。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光强度减弱。
影响汞原子荧光强度的因素有：空气、水雾、载气种类
某些气体对汞原子荧光的影响，如下表
气体
Ar
N2 CO2 空气 O2 N2O
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原理图
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特点
它通常被认为具有以下特点：谱线简单，干扰少；灵 敏度高，检出限低，线性范围宽，精密度好；仪器简 单价廉，可用非色散仪器；精确度类似于原子吸收光 谱AAS，优于原子发射光谱AES。 近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光 谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂 料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
❖ 仪器原理结构图
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
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原子荧光技术的发展
继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时， 改进原有的光源及其供电方式，改进各种原子化器， 使其更为实用化也是重要的工作。
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原子荧光技术相关专利
❖ 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的 单质汞进行富集。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高 锰酸钾吸收液内或通出室外。
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞摘要：采用原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。
考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。
采用主量元素匹配法消除基体干扰，优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。
荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg?L-1以内呈线性关系，检出限（3s /k）为0.0108μg?L-1，相对标准偏差（n=11）小于2%。
此法用于铜精矿样品中汞含量的测定，加标回收率为94.0%～98.0%，方法准确简单，测定结果令人满意。
关键词：原子荧光光谱法；测定铜精矿；痕量汞；研究随着工业的持续发展，汞污染逐渐成为全球性环境污染的重点问题，近些年来，世界各地广泛出现的汞污染事故大大提起人类警醒，目前全球环保意识的不断提高，对铜精矿痕量汞测定的要求越来越高。
在测定铜精矿中汞含量的时候，采用冷原子谱法[1]，其测定范围在0.0001-0.0505之间，测定下限偏高，无法达到人们需求。
痕量汞的测定也可以利用汞分析仪进行直接测定，或者利用分光光度法进行测定。
然而不是测定设备太专一，利用效率较低，就是操作复杂，导致分析成本过高，无法进行有效分析。
本文中主要利用原子荧光光谱仪对铜精矿中痕量汞进行测定。
用逆王水溶解样品之后，以氯化亚锡作还原剂，用氢气为载气，把生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪予以测定。
此方法不仅可以降低检出限，还不需要使用专用设备，操作简便。
1.实验操作部分1.1仪器与试剂在本实验中，仪器主要就是AFS-2100双道原子荧光光谱仪、汞空心阴极灯。
试剂主要有0.1μg/mL汞标准溶液、0.05%重铬酸钾溶液、5+95硝酸溶液、5+95盐酸溶液、15g/L 氯化亚锡溶液、50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂都是优级纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器条件选择在50mL容量瓶中加入3mL 0.1μg/mL的汞标准溶液，之后加入0.5mL的重铬酸钾溶液、2.5mL的硝酸溶液，用水稀释到刻度线，摇匀，制成6mg/mL的标准溶液。
氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞
氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞
吕晓华;宋武元
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)003
【摘要】用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量.考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响.采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件.荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.010 8μg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)小于2%.此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%.
【总页数】3页(P244-245,248)
【作者】吕晓华;宋武元
【作者单位】阿拉山口出入境检验检疫局技术中心,阿拉山口,833418;广东出入境检验检疫局技术中心,广州,510623
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法 [J], 苏明跃;杨丽飞;郭芬
2.流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞 [J], 杜晓光;羊送求
3.流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞 [J], 杜晓光;羊送求
4.氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中汞含量的不确定度评定 [J], 徐颖洁;吕晓华;曾何华
5.流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞[J], 邱海鸥;姜浩;汤志勇;刘秀英;王中林
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原子荧光光谱法测定地质矿物中汞、砷含量研究
这里必须申明，虽然运用原子荧光光谱法已经对地质矿物 样本进行过杂质去除。但污泥消解后，有时仍然会有残留顽固 的黑色颗粒，重复加酸消解也没有效果，这种现象称为测定的 不确定度。地质矿物中汞、砷含量不确定度具体评定流程如图 1 所示。
根据图 1 所示，此现象属于正常现象，对地质矿物中汞、砷 含量的测定结果没有显著影响。
在地质矿物样品采集过程中，首先称取地质矿物样品 0.5g， 精确至 0.0001g，置于消解罐中。而后加入硝酸和过氧化氢，按 照微波消解条件进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打 开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内 罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，148℃加热赶酸至约 3mL ～ 5mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，确保消解 罐内罐管路清洁。将溶液倒入 30mL 比色管，加入 3.7mL 盐酸溶 液比例为 1 ：1，加入 2.8mL17.2% 的硫脲加上 11.9% 的抗坏血酸 混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原 30min 后上机测 定地质矿物样品中汞、砷元素的含量。同时，做试剂空白试验和
样品加标实验。 1.2 地质矿物中汞、砷含量检测
地质矿物样品经消化后，在硼氢化钠的作用下，生成锡的氢 化物，并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的 照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发 射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列 溶液比较定量。
从光经过随机相位屏和光阑传播的对比中发现散斑平移不 变性，即记忆效应实际上是高阶的空间平移不变性。同时建立双 层随机相位屏模型，推导得出记忆效应更为准确的公式，通过空 间功率谱把体散射介质和随机相位屏联系起来，将记忆效应设 为 r，则推导公式如下 ：
=r m × max 1 f （ 1）
有色金属矿产品中汞的检测方法比较
有色金属矿产品中汞的检测方法比较摘要：在对铜精矿中的汞元素进行测定时，所采用的方法主要为冷原子吸收光谱法，锌精矿与铅精矿中的汞测定方法为原子荧光光谱法。
在具体的测定过程中，都是选择应用了湿法溶解样品，通过还原剂将汞进行还原处理，然后将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。
对于这两种方法而言，所涉及到的测定流程都比较长，不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的相关要求。
因此，本文在对有色金属矿产品进行测定的过程中，主要选择应用了固体进样直接测定的方法来进行。
本文主要针对有色金属矿产品中汞的检测方法进行了对比，希望能为相关人员提供合理的参考依据。
关键词：有色金属；矿产品；汞元素；检测方法针对于有色金属矿产品而言，主要由铜精矿、锌精矿以及铅精矿等几个部分共同组合而成，而这些物质与人们日常生活生产之间有着非常密切的联系，所以在各个行业中实现了非常广泛的应用，并且整体消费占据着非常大的比重。
但是，因为受到资源方面的限制，我国铜、锌以及铅的含量比较少，很多情况下需要采取进口的方式进行获取。
对于汞元素而言，往往会对身体产生一定的危害，在对有色金属矿产品中的汞进行检测时，通常都是应用冷原子吸收法或者是原子荧光光谱法来进行，这些方法在应用之前都需要对样品做好相应的处理工作，然后在通过光谱仪进行测定。
1、铜精矿中汞的测定方法1.1 冷原子吸收光谱法在对冷原子吸收光谱法进行应用的过程中，首先需要根据实际情况对方法原理以及测定范围等进行明确，一般情况下都是采用湿法来溶解样品，然后通过还原剂将汞进行还原，将形成的汞原子导入到冷原子吸收光谱当中进行测定。
在对这种测定方法进行应用的过程中，需要将铜精矿中汞含量的测定范围控制在0.0001%~0.050%。
其次，在具体的试验过程中，需要对汞配制的浓度进行合理设定，通过汞测量仪对汞吸光度进行测量时，需要完成对工作曲线的绘制工作。
称取0.1g的试样，加入10mL王水分解样品，以水定容于50mL容量瓶中。
铜精矿化学分析方法金和银量的测定
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。