超高效液相色谱串联质谱法
QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱
QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱吴义春，孙丽*，苏晶，刘洋，吴旭，邢海艳（淮安市食品药品检验所，淮安 223001）摘要：目的：建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法，测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量。
方法酱卤肉经QuEChERS法处理后，选择Waters Atlantis HILIC色谱柱，以10mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）作为流动相，以多反应监测（MRM）扫描模式检测，吗啡和可待因以内标法定量，蒂巴因、罂粟碱、那可丁以外标法定量。
结果：吗啡和可待因的线性范围为1.0～100ng/mL，罂粟碱、蒂巴因和那可丁的线性范围为0.2～20ng/mL。
5种生物碱的平均回收率为69.2%～113.8%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～7.8%。
结论：该方法准确、快速、简单，适用于酱卤肉中罂粟壳生物碱的检测。
关键词：QuEChERS ；超高效液相色谱-质谱联用法；酱卤肉；罂粟壳生物碱中图分类号：TS251.6+1/TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）04-0103-04doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.04.017Determination of 5 kinds of Poppy husk alkaloids in sauced meat products by QuEChERS-ultra performance liquid chromatographymass spectrometryWU Yi-chun，SUN Li*，SU Jing，LIU Yang，WU Xu，XING Hai-yan（Huaian Institute for Food and Drug Control，Huaian 223001）Abstract：Objective：To establish a method for the determination of morphine，codeine，thebaine，papaverine and narcotine in sauced meat products by QuEChERS-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.Methods：After the sample was processed by QuEChERS method，the Waters Atlantis HILIC column was selected，and 10mmol/L ammonium formate solution（containing 0.1% formic acid）and acetonitrile（containing 0.1% formic acid）were used as mobile phases for gradient elution. Then，the detection was carried out in the multiple selection reaction monitoring（MRM）scanning mode，morphine and codeine were quantified by internal standard method，and thebaine，papaverine，and narcotine were quantified by external standard method. Results：The linear range of morphine and codeine was 1.0～100ng/mL，and the linear range of papaverine，thebaine and narcotine was0.2～20ng/mL. The average recovery rate of the five alkaloids was 69.2%～113.8%，and the relative standard收稿日期：2021-01-05基金项目：江苏省市场监督管理局科技计划资助（KJ196037）。
超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留
Vol. 13 ,No.2March 2021第13卷第2期2021年3月环境监控与预警Environmental Monitoring and Forewarning !监测技术！DOI : 10. 3969/j. issn. 167^6732. 2021.02. 005超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯 和有机磷农药残留杨敏娜，秦兴秀，王来梁（江苏省地质调查研究院自然资源部国土（耕地）生态监测与修复工程技术创新中心，江苏 南京210018 %摘 要：采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式，通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和 有机磷类农药进行了测定，并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨$结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均〉0.999，直接进样法检出限为0.21 -2.47 'g/L ,回收率为81.0% -119%，相对标准偏差＜10% $萃取浓缩法检出限为0.002 2 -0.004 3 'g/L ,回收率为71.5% -115%，相对标准偏差＜15% $该方法简便、快捷，精密度和准确度较高，可满足水中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的检测要求$关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；拟除虫菊酯类农药；有机磷类农药中图分类号：X832 ；O657.63文献标志码:B文章编号：1674 -6732 （2021） 02 -0024 -05Determination of Pyrethriod Pesticide and Organic Phosphorus Pesticide Residues in Water by Ultra Performance Liquid Chromatography 一 Tandem Mass SpectrometryYANG Min-na , QIN Xing-xiu , WANG Lai-liang% Cultivated Land Ecological Monitoring and Restoration Engineering Technology Innovation Center of Ministry ofNatural Resourcet , Geological Survey of Jiangsu Provinco , Nanjing , Jiangsu 210018 , China )Abstract : A method for determination of 20 organic phosphorus and pyrethriod pesticides in wateo was established by using ultroperformance liquid chromatography - tandem mass spectrometiy after direci injection or after extraction and concentrated. Theinstrumeni ccnditions and pretreetment ccnditions were optimized. The regression equation of 20 kinds of pesticides showed goodlinear relationship , the ccrrelation coefficients were all greater than 0. 999. The detection limitr were in the range from 0. 21 te2.47 'g/L foe direct injection, and the average reccvvries ranged from 81. 0% to 119% with the relativv standard deviations lessthan 10% . For extraction and ccnccntration method , the method detection limitr of the target ccmpounds were in the range from 0.002 2 to 0.004 3 'g/L, and the average recoveries ranged from 71.5% to 115% with the relative standard deviations less than15% . This method is simple and fast, and itr precision and accuracy can meet the demands of determination of pyrethriod prsticideand oraanic phosphorus pesticide in water.Key words : UPLC-MS/MS ； Pyrethriod pesticide ； Oraanic phosphorous pesticide农药在现代化农业中必不可少,有机磷、拟除 虫菊酯和氨基甲酸酯类农药是目前使用量最大的 3类农药，它们普遍具有高效、广谱、低毒、低残留等特点'1（,在农业生产中被广泛应用'_3（。
超高效液相色谱串联质谱法快速测定
超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类中3种腹泻性贝类毒素许均图，陈德斌，陈 燕，唐春玲（广州华鑫检测技术有限公司，广东广州 510663）摘 要：建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。
样品用80%乙腈溶液提取，以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化，经超高效液相色谱串联质谱分析测定，采用大气压电喷雾负离子电离，选择反应监测模式，基质匹配外标法定量。
实验结果表明，3种腹泻性贝类毒素的检出限为0.5～1.0 μg·kg-1，回收率为82.6%～107.1%，相对标准偏差为3.5%～9.9%。
该方法操作简单、灵敏度高、回收率和精密度较好，适合应用于日常贝类样品中腹泻性贝类毒素的监测。
关键词：腹泻性贝类毒素；贝类；超高效液相色谱串联质谱Rapid Determination of Three Diarrhoeal Shellfish Poisons in Shellfish by Ultra-Performance Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryXU Juntu, CHEN Debin, CHEN Yan, TANG Chunling(Guangzhou Huaxin Testing Technology Co., Ltd., Guangzhou 510663, China) Abstract: A method for rapid determination of three diarrhoeal shellfish poisons in shellfish samples by EMR-Lipid column purification combined with ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry was established. The sample was extracted with 80% acetonitrile solution, purified with Agilent Captiva EMR-Lipid column, analyzed by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, ionized by atmospheric pressure electrospray negative ions, selected reaction monitoring mode, and quantified by matrix matching external standard method. The results showed that the detection limits of three diarrhoeal shellfish toxins were 0.5～1.0 μg·kg-1, the recovery was 82.6%～107.1%, and the relative standard deviation was 3.5%～9.9%. The method is suitable for monitoring diarrhoeal shellfish poisons in shellfish samples because of the advantages of simple operation, goodsensitivity and recoveries.Keywords: diarrhoeal shellfish poisons; shellfish; ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry腹泻性贝类毒素（Diarrhetic Shellfish Poisoning，DSP）是由原甲藻属和有毒赤潮藻类鳍藻属的藻类产生的脂溶性多环醚类生物活性毒素[1]。
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红陈 英（周至县食品药品检验检测中心，陕西西安 710400）摘 要：运用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ。
通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数，检测方法的灵敏度和适用性。
在电喷雾离子源正离子模式下，多反应监测（MRM）方式检测，外标法定量。
苏丹红Ⅰ～Ⅳ线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，苏丹红Ⅰ～Ⅳ在3个添加水平下，回收率范围为85.1%～104.9%，标准偏差（RSD）均小于6.2%，检出限和定量限为1.0～6.0μg/kg。
本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高，适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测，可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
关键词：超高效液相-串联质谱法；苏丹红；非法添加苏丹红共有4个组分，为苏丹红Ⅰ～Ⅳ，是一种红色颗粒或粉末状的红色染料常用于工业上色如鞋、地板等的增光，因为有致癌作用危害人体健康，我国和欧盟都禁止其用于食品生产[1]。
市面上有一些不法分子为了产品成色漂亮好出售，依然违法添加工业染料。
目前，苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法主要有薄层色谱法[2]、紫外可见分光光度法[3]、近红外显微成像光谱法[4]、液相色谱法[5-6]、液相色谱-质谱联用法[7-8]和化学发光分析法[9]，这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长、准确度不高，不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中苏丹红的筛查测定。
本试验通过对色谱条件和质谱参数的研究、优化，建立了高效液相色谱-串联质谱同时分析苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。
本方法前处理简单，7 min即可同时测出苏丹红Ⅰ～Ⅳ的含量，方法快速简单，结果准确，可以用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
1 材料与方法1.1 仪器与试药液相色谱-串联质谱联用仪：Qtrap 5500三重四极杆串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；配有电喷雾离子源（ESI）；LC20A超高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；MS1003S电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；MFV-24智能氮吹仪（广州德泰仪器科技有限公司）。
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留作者：刘兰霞解迎双寇宗红王波来源：《中国食品》2024年第06期为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播，降低蜜蜂的死亡率，硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。
但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留，并以蜂蜜为媒介进入人体，对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害，因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。
目前，检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。
本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法，以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留，对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。
一、仪器与方法1.仪器与设备。
高效液相色谱仪，美国沃特世公司；多管涡旋振荡器，深圳逗点生物技术有限公司；低温冷冻高速离心机，德国Sigma公司。
2.试剂与材料。
甲醇、乙腈、甲酸、氨水（色谱纯），德国默克公司；丙基乙二胺（PSA）粉末、十八烷基键合硅胶（C18）粉末、石墨化炭黑（GCB）粉末，美国安捷伦公司；无水硫酸镁、无水氯化钠，国药集团化学试剂有限公司；超纯水，本实验室纯水仪制备；32种硝基咪唑类化合物（纯度＞99%），德国Dr.Ehrenstorfer公司；蜂蜜，购自当地农贸市场或超市，于-20℃冷冻保存，待用。
3.标准溶液配置。
（1）标准储备液（浓度100mg/L）。
精密称取32种硝基咪唑类化合物0.01g，用甲醇溶解后，定容至100mL容量瓶内，配制成质量浓度为100mg/L的单标准储备溶液，置于-20℃冰箱中保存6个月。
（2）混合标准工作液（浓度1mg/L）。
精密量取浓度为100mg/L的上述标准溶液100μL 于100mL容量瓶中，用甲醇-水（8∶2）定容，于4℃保存。
4.样品前处理。
（1）提取。
准确称取5.00g（精确至0.01g）蜂蜜样品于50mL具塞离心管中，加入5mL水，涡旋5min，使其充分混匀。
超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用
2020年12月邓博等.超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用49超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用邓博，邓护军，杨飞，门靖西安万隆制药股份有限公司，西安710119摘要超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/MS)是一种高效、迅速、稳定性和精密度高的综合性分析技术,其应用前景十分广阔。
本文着重介绍了近年来UPLC- MS/MS在人体化学药品、动物体内化学药品、以及中医药分析与检测三方面的最新应用研究，并展望了其发展前景，以期为医药产品检测与分析、临床药物应用提供参考。
关键词液相色谱串联质谱中西医检测分析应用超高效液相色谱-串联质谱（UPL C - M S/ M S)检测分析技术具有高效分离度和超高灵敏度 的优势，可显著提高数据分析与检测的可靠性与 耐用性，增强目标化合物的分析效率与准确度，是 分析检测领域内的一种综合性的分析手段[3_4]。
近年来,UPLC - M S/M S分析技术在医药[5-6]、化 工[7]、生物工程[84、保健食品[1°]、特种材料"1]等众多领域应用广泛，尤其是化工与医药产品的 检测与残留分析凭借U P L C- M S/M S获得了大幅 度的提升与改进。
本文将重点综述U P L C- M S/M S在中西医药 品检测与分析中的应用研究现状，从人体化学药 品、动物体内化学药品、以及中医药分析与检测三 方面归纳U P L C -M S/M S最新应用研究进展。
1 UPLC-M S/M S应用于人体化学药品的检测1.1 UPLC- M S/M S检测抗菌药物泊沙康唑是一种三唑类广谱抗真菌药物，具 有高效、广谱、低毒等特点[U]。
检测该药物在人 体血浆中的浓度对监测药物吸收、指导临床用药 安全尤为重要[1243]。
金鸿宾等[14]建立了一种特 异性强、灵敏度高的U P L C - M S/M S法测定血浆 中泊沙康唑浓度方法。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物概要：全/多氟化合物（PFASs）是一类广泛存在于环境及生物体中的污染物，由于其高毒性、高生物蓄积性和长半衰期，对生态环境和人类健康造成潜在风险。
因此，对于这些化合物的快速、准确测定方法的发展至关重要。
本研究旨在开发一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，以同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物。
引言：全/多氟化合物是一类人工合成的有机污染物，由于其独特的物化特性，被广泛应用于防潮、阻燃、润滑等领域。
然而，由于全/多氟化合物的持久性、生物蓄积性和毒性，它们已成为全球环境污染的重要问题。
目前已经发现的全/多氟化合物超过3,000种，其中包括全氟烷基磺酸盐（PFASs）、全氟烷基胺盐（PFASAs）等。
这些化合物具有高度稳定性和生物传播性，即使在环境中存在很低的浓度，也可能对生态环境和人类健康产生潜在风险。
现有的全/多氟化合物分析方法主要包括气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-质谱法（LC-MS）。
然而，由于PFASs的高亲水性和复杂的基质干扰，传统的液相色谱-质谱方法在样品净化和分离上存在一定的局限性。
因此，开发一种高效准确的测定方法具有重要意义。
方法：本研究选取了57种典型的全/多氟化合物作为目标分析物，包括全氟烷基磺酸盐、全氟烷基胺盐等。
样品净化采用固相萃取（SPE）方法，利用氟化硅固相胶囊柱对样品进行预处理。
色谱分析采用UPLC-MS/MS系统，为了提高色谱分离效果，选择C18色谱柱。
质谱采用电喷雾离子源（ESI）和正离子模式。
结果与讨论：经过方法优化，我们成功开发了一种UPLC-MS/MS方法，可以同时测定水、沉积物和生物样品中的57种全/多氟化合物。
该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的方法检出限。
在水样中，该方法的平均回收率在70%-110%之间，相对标准偏差低于15%。
高效液相色谱串联质谱法测定人体内30种氨基酸
高效液相色谱串联质谱法测定人体内30种氨基酸一、本文概述随着现代生物技术和分析化学的飞速发展，对于生物体内复杂化学成分的分析和测定要求越来越高。
氨基酸作为生物体内蛋白质的基本构成单元，其种类、数量及代谢状态的检测对于理解生命活动的本质、疾病的诊断与预防等方面具有重要意义。
高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）作为一种高灵敏度、高分辨率的分析技术，已被广泛应用于生物样品中氨基酸的定量分析。
本文旨在探讨利用高效液相色谱串联质谱法测定人体内30种氨基酸的方法。
文章将首先介绍氨基酸的重要性及其在人体内的代谢过程，随后详细阐述HPLC-MS/MS技术的基本原理及其在氨基酸分析中的优势。
接着，文章将重点描述样品的采集与处理、色谱条件的优化、质谱条件的设定以及数据分析方法等实验步骤。
文章还将对实验结果的可靠性进行验证，并讨论该方法在临床医学、营养学及药物研发等领域的应用前景。
通过本文的阐述，读者可以对高效液相色谱串联质谱法测定人体内30种氨基酸的方法有一个全面、深入的了解，为相关领域的研究提供有益的参考和借鉴。
二、实验原理高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种先进的分析技术，结合了高效液相色谱（HPLC）的高分离能力和质谱（MS/MS）的高灵敏度和高选择性，从而实现对复杂生物样品中多种氨基酸的高效、快速和精确测定。
在HPLC-MS/MS分析中，样品首先通过高效液相色谱进行分离。
高效液相色谱利用不同氨基酸在固定相和流动相之间的分配系数差异，将它们从复杂的生物样品中分离出来。
然后，分离后的氨基酸被引入质谱系统进行进一步的分析和检测。
在质谱系统中，氨基酸分子被离子化并产生带电离子，这些离子在电场的作用下被加速并通过一个或多个质量分析器。
质量分析器根据离子的质荷比（m/z）将它们分离，形成质谱图。
通过对比标准品的质谱图，可以确定样品中氨基酸的种类。
通过选择特定的母离子和子离子对，可以实现多重反应监测（MRM）模式，进一步提高方法的特异性和灵敏度。
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超高效液相色谱串联质谱法
超高效液相色谱串联质谱法（Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，UHPLC-MS/MS）是一种结合了超高效液相色谱（Ultra High Performance Liquid Chromatography，UHPLC）和串联质谱（Tandem Mass Spectrometry，MS/MS）的分析方法。
UHPLC是一种高效的液相色谱技术，它利用更小颗粒的固定
相和更高的操作压力，能够获得更高的分离效率和分析速度。
UHPLC能够提供更好的分离能力和更短的分析时间，与传统
的高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）相比，具有更高的灵敏度和解析度。
MS/MS是一种使用两个串联的质谱仪进行分析的方法。
它包
括两个主要的步骤：一是通过质谱仪进行初级质谱（MS）扫描，将样品中的化合物分离出来；二是选择其中一个离子进行碎裂，生成离子碎片，然后通过再次质谱扫描（MS/MS）来
检测和鉴定这些离子碎片。
MS/MS能够提供更丰富的质谱信息，帮助分析人员准确鉴定和定量分析样品中的目标分子。
UHPLC-MS/MS的组合可以充分发挥两种技术的优势。
UHPLC提供了高分离效率和分析速度，能够有效地分离复杂
的样品基质，减少干扰物对目标分析物的影响；MS/MS则可
以提供更准确的鉴定和定量结果，提高分析的灵敏度和选择性。
因此，UHPLC-MS/MS在生物医学、环境监测、食品安全等领域得到了广泛的应用。