仪器分析之串联质谱
仪器分析之 串联质谱
三重四级杆的定性定量方式
三重四级杆的扫描方式
DAU子离子扫描 PAR母离子扫描 CNL中性碎片丢失扫描 SIR选择离子监测 MRM多反应监测
子离子质谱图DAU
MS1
Collision
MS2
Cell
静态
扫描
用MS2质量分析器扫描指定母离子的子离子碎片，所得到的质 谱图只能是由指定母离经碰撞产生。
SIR与单四级杆仪器的SIM方式相当 对于信号强度，SIR方式更强 对于纯净基质，也许SIR的信噪比可能高于
MRM方式 对于复杂样品分析，多数情况下MRM方式
的灵敏度高于SIR方式
TIC\SIM\MRM方式的差别
信噪比（S/N）
信-信号 噪-噪音 用噪音的Standard Derivation表示 信噪比越高，表示结果的可靠性越高
X
去检测器
-
Y+
+
-
来自离子源
X
Y
RF Cycle
四级杆原理2
DC voltage U (volts)
90 80 70 60 50 40 30 20 10
0 0
Y stability boundary
X stable Y unstable
X stability boundary
X unstable Y stable
多电荷离子的MS-MS
一般都用丰度最强的质谱峰进行质谱质谱 分析，即使它是多电荷离子。
多电荷离子一般比单电荷离子需要更高的 碰撞气电压。
碎片离子可能比多电荷离子的质荷比大。
注意要保证流动相pH恒定，否则生成的多 电荷离子比例不同，造成定量误差。
X and Y stable
200
电喷雾串联四极杆质谱
电喷雾串联四极杆质谱
电喷雾离子化技术是一种在实验中常用的软电离技术，主要应用于极性分子如大分子、手性分子等的离子化。
在电喷雾离子化过程中，首先使流动相和样品混合物通过喷嘴，然后在喷嘴和收集器之间施加高电压，这使得溶剂发生雾化并带电。
当这些带电的溶剂滴落时，由于静电场的持续作用，它们进一步细化并形成单个的微小液滴。
当这些液滴蒸发时，留下带电的分子或离子。
串联质谱技术是一种通过两个或更多级质谱仪来获取更精确的
分子结构信息的方法。
首先，初级质谱仪将分子离子化，然后选择性地将其传输到下一级质谱仪进行进一步的分析。
这样可以提供更多的碎片信息，从而更准确地推断出分子的结构。
四极杆分析器是一种常用的选择系统，用于分离特定质量的离子。
它由四根平行导体（通常是同轴的）组成。
试析高效液相色谱—串联质谱法检测纺织品中的 烷基酚聚氧乙烯醚
试析高效液相色谱—串联质谱法检测纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚使用高精度仪器检定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）。
通过对样品中烷基酚聚氧乙烯醚的回收率计算评估方法的准确性，从而达到检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的目的，减少对人体产生的危害。
本文首先介绍烷基酚聚氧乙烯醚的危害性，然后開展相应实验，实验中主要采用高效液相色谱—串联质谱法的检测方式，实现对纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的有效检测。
标签：高效液相色谱；串联质谱法检测；纺织品；烷基酚聚氧乙烯醚前言人们日益了解烷基酚聚氧乙烯醚的危害性，以欧盟为代表的西方国家早年已经出台法规禁令对其进行限制。
同时，一些大型服装生产商也在其内部禁用物质列表（RSL）中加入了对烷基酚聚氧乙烯醚的管控。
本文分析了烷基酚聚氧乙烯醚的实际应用，及检测其在纺织产品中残留的意义。
我国作为世界上最大的纺织品销售市场，出口额已经占到了世界总额的四分之一，为突破贸易的技术壁垒，避免违反进口国的法规禁令而被处罚，需要一套准确的、高效的检测方法。
本文讨论了使用甲醇作为提取溶剂，通过采用高效液相色谱—串联质谱法来检测纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量的方法。
在此环节不仅提高了现代检测技术，还促进了人员专业技术的进一步提升。
采用高效的液相色谱-质谱检测法来检定烷基酚聚氧乙烯醚，便于针对实际问题来提出有效的解决策略，提升了检测结果的准确性和时效性。
1.烷基酚聚氧乙烯醚的相关介绍烷基酚聚氧乙烯醚作为一种非离子表面活性剂，具有明显的耐酸碱、性质稳定、成本低等优势，在印染助剂中添加一定的烷基酚聚氧乙烯醚，使其起到了很好的乳化、渗透、润湿、洗涤等作用。
烷基酚聚氧乙烯醚的生产过程：直链烷烃氯化，生成氯代烷烃，然后通过路易斯酸和酚缩合；路易斯酸直接与酚进行加成反应，在碱性催化剂的作用下发生了氧化烯化[1]。
APEO是聚合度不同，性质相似的一大类物质，实际应用中NPEO的比例最多约有80%，OPEO的比例占到了16%。
液相质谱串联质谱
液相质谱串联质谱
液相质谱串联质谱（LC-MS/MS）是一种高效、敏感、选择性强的分析方法，被广泛应用于生物分析、环境分析、食品安全等领域。
液相色谱（LC）将要分析的混合物分离成单一成分，质谱（MS）则对单一成分进行结构鉴定和定量分析，而串联质谱（MS/MS）则可以进行更加精细的结构鉴定和分析。
液相质谱串联质谱的优势在于其可以对复杂样品进行高效、高通量的分析，同时可以进行更加准确的定量和定性分析。
该技术的应用范围广泛，可以用于生物大分子的鉴定、药物代谢学研究、环境污染物的检测等领域。
- 1 -。
高效液相色谱串联质谱法
高效液相色谱串联质谱法（High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）是一种分离和分析分子化合物的分析技术，结合了高效液相色谱和质谱分析技术的优点。
在HPLC-MS/MS技术中，样品经过高效液相色谱柱分离后进入质谱仪，通过电离和碎片化反应将分离出来的化合物分离和鉴定。HPLC-MS/MS技术具有灵敏度高、分离效率好、分析速度快、可同时检测多个成分等优点，因此在药物分析、生物分析、环境监测等领域得到广泛应用。
仪器分析之串联质谱
仪器分析之串联质谱串联质谱是一种先进的仪器分析技术，主要用于物质的结构鉴定、分析和定量测定。
它将两种或多种质谱仪相连，在不同质荷比区域进行质谱分析，从而得到更加详细和准确的分析结果。
串联质谱由质谱仪、离子源和质谱分析器三部分组成。
首先，样品通过离子源产生离子化的气态分子或离子。
然后，离子经过质谱分析器，按照质荷比对离子进行分离、筛选和定量测定。
最后，质谱仪记录和分析结果，生成质谱图。
串联质谱的主要优点是可进行多级质谱分析，可以对复杂的样品进行高效、准确的测定。
它还能提供更高的质谱分辨率和灵敏度，减少干扰物的影响。
此外，串联质谱可以通过选择离子反应的方式，对化合物的特定离子进行选择性检测，大大增加了分析的准确性和可靠性。
串联质谱的应用非常广泛。
在生物医药领域，串联质谱可用于药物代谢和药物中残留物的分析。
在环境领域，它可用于水和大气中污染物的监测和定量分析。
在食品安全领域，串联质谱可用于检测食品中的农药残留和毒素。
同时，在化学合成和新材料领域也有广泛的应用。
在串联质谱中，有两种常用的质谱分析方法，即电子轰击碎裂质谱（EI-MS）和电喷雾质谱（ESI-MS）。
EI-MS是一种常见的质谱技术，适用于小分子化合物的分析。
在EI-MS中，样品通过电子束轰击产生离子，然后通过质谱分析器进行质荷比的分离和筛选。
ESI-MS则适用于大分子化合物的分析，它将样品通过电喷雾产生离子，再进行质谱分析。
除了常规的EI-MS和ESI-MS之外，串联质谱还有其他一些特殊的质谱技术，如飞行时间质谱（TOF-MS）和离子阱质谱（IT-MS）。
TOF-MS具有极高的质谱分辨率和灵敏度，适用于快速分析。
IT-MS则可进行多阶段质谱分析，可以充分利用质谱分析仪的空间，提供更高的分析能力。
在实际应用中，为了提高串联质谱的性能，常常需要结合其他分析技术，如气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
GC-MS-MS和LC-MS-MS是常见的串联质谱技术组合，它们可以充分发挥GC和LC的分离能力，使得对复杂样品的分析更加准确和可靠。
串联质谱
有利于对物质进行定性，获得结构信息
适用于复杂混合物的分析
简化试样的预处理
说明在多级质谱中母离子与子离子之间
的关系
同时定量分析多个化合物
串联质谱的抗干扰、抗污染、检测 灵敏度高等优势使其在环境监测、未 知物分析、新药开发、农药残留等方 面显示出广泛的应用前景。
Thanks
for attention
（a）子离子扫描
（b）母离子扫描
（c）中性丢失扫描
（d）多反应监测
MS1
碰撞室
MS2
（a）子离子扫描示意图
MS1
碰撞室
MS2
（b）母离子扫描示意图
MS1
碰撞室
MS2
（c）中性丢失描示意图
MS1
碰撞室
MS2
（d）多反应监测
空间串联： 串联四极杆（三级四极杆） 三级四极杆飞行时间质谱仪 飞行时间飞行时间质谱仪 时间串联： 离子阱质谱仪 傅立叶回旋共振质谱仪
串联质谱
刘畅 2014010387
将多个质谱串联在一起，最简单的就是将 两个质谱顺序连接获得的二级串联质谱，其中 第一级质谱（MS1）对离子进行预分离，将感兴 趣的离子作为下一级质谱的试样源，经过适当 方式获得碎片离子送入第二级质谱，由第二级 质谱（MS2）进一步分离分析。
三级四极杆串联质谱
Q1：作为分析器分离出母离子 Q2：作为碰撞室产生子离子 Q3：子离子分析
液相色谱串联质谱法
液相色谱串联质谱法
液相色谱串联质谱（Liquid chromatography tandem mass spectrometry，
LC-MS/MS）是一种分离检测技术，被广泛应用于药物化学及药物代谢，生物医药，农药分析等领域，作为一种灵敏的高通量的鉴定和定量分析的手段。
LC-MS/MS的操作困难度略高，但技术表现却非常出色。
它的原理是将待测样
品分解成各组分，然后在液相色谱的的发射机构中排列和分离，得到分离峰后，将每个峰送入质谱计仪器中进行分子结构鉴定。
液相色谱与质谱结合起来，使得被测物质的定量和定性分析变得更加精准，得到了更高的灵敏度与精确度。
LC-MS/MS给人们的生活也带来了不少便利。
它能更有效的检测潜藏在食品中
的有害物质，甚至可以嗅出空气中的重金属物质，以确保食品和空气的安全。
此外，在医学上，LC-MS/MS也可以鉴定出血液中的分子标志物，从而帮助医生诊断乳腺癌、肝癌等，为患者提供更有效的治疗措施。
LC-MS/MS是当今药物及生物医药学研究领域最火热的概念，结合先进的检测
技术，它也为特定领域的研究提供了更大的帮助，尤其是生物和分子诊断研究实验中。
其仅占用少量的样品的前提下，在短时间内，就能最大限度提高检测效率，具有准确率高、重复性好、价格低的明显优势，这也使得它深受生命科学的欢迎。
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仪器分析之串联质谱
串联质谱（Tandem Mass Spectrometry，简称MS/MS）是一种用于分析化学样品的仪器分析技术，它结合了质谱仪的离子化和分析能力，可以用于分析复杂样品的定性和定量分析。
本文将介绍串联质谱的原理、仪器组成、应用领域等。
串联质谱的原理基于质谱仪的两个重要特性：离子化和质量分析。
在离子化过程中，化学样品中的分子被转化为带电离子，一般通过电离源实现，如电喷雾离子源（Electrospray Ionization，简称ESI）和电子轰击离子源（Electron Impact Ionization，简称EI）等。
离子化后的样品会进入质量分析阶段，其中会通过质量过滤来选择特定的离子异质体。
然后，所选离子会再次发生离子化，产生新的离子异质体。
根据这些离子异质体之间的关系，可以推导出样品中的化合物的结构和组成。
串联质谱的仪器组成主要包括两个重要部分：质谱仪和质谱分析器。
质谱仪主要负责离子化和质量分析。
离子化过程中，样品通常会被加热或溶解在溶剂中，并通过样品引入系统进行离子化。
质量分析中，离子进入质谱仪后，会经过离子透镜、碰撞池等部分，然后进入质量分析器。
质量分析器通常包括四极质量分析器、飞行时间质量分析器或离子陷阱质量分析器等，这些分析器根据不同的设计原理来分析离子。
质量过滤器根据离子的质量对其进行选择，在高真空环境下分析离子。
然而，串联质谱也有一些局限性。
首先，仪器的复杂性和高成本限制了其在许多实验室中的应用。
其次，样品的预处理过程可能会导致一些损失，影响到分析结果的准确性。
而且，针对不同的样品和分析目标，需要选择合适的离子化源和质谱分析器。
综上所述，串联质谱作为一种仪器分析技术，结合了质谱仪的离子化
和质量分析能力，可用于复杂样品的定性和定量分析。
它在生物医学研究、食品安全、环境科学和化学分析等领域有广泛的应用。
尽管面临仪器复杂性、样品处理和选择合适的仪器等挑战，但串联质谱仍然是一种重要的分
析工具，可以为科学研究和工业应用提供有价值的信息。