ZPT实验总结报告09

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试验过程总结报告范文(3篇)

试验过程总结报告范文(3篇)

第1篇一、试验目的本次试验旨在通过模拟实验,验证某种新型材料在特定环境下的性能表现,为后续产品的研发和改进提供数据支持。

二、试验背景随着科技的不断发展,新型材料在各个领域得到了广泛应用。

为了提高材料的性能,降低成本,本研究团队对某种新型材料进行了深入研究。

为了进一步了解该材料在特定环境下的性能表现,我们开展了本次试验。

三、试验方法1. 试验材料本次试验采用的新型材料为A材料,其主要成分包括:B、C、D等元素。

2. 试验设备(1)高温高压反应釜:用于模拟材料在高温高压环境下的性能表现。

(2)电子天平:用于称量试验样品。

(3)热分析仪:用于分析材料的热稳定性。

(4)扫描电子显微镜:用于观察材料的微观结构。

3. 试验步骤(1)将A材料与B、C、D等元素按一定比例混合,搅拌均匀。

(2)将混合物放入高温高压反应釜中,在特定温度和压力下反应一定时间。

(3)反应结束后,取出样品,进行热分析、扫描电子显微镜等检测。

四、试验结果与分析1. 热分析结果通过热分析,我们发现A材料在高温下具有良好的热稳定性,其分解温度在600℃左右。

2. 扫描电子显微镜结果扫描电子显微镜结果显示,A材料的微观结构较为均匀,无明显缺陷。

3. 性能表现在高温高压环境下,A材料表现出良好的耐腐蚀性、耐磨性和抗冲击性。

五、试验结论1. A材料在高温高压环境下具有良好的性能表现,可应用于相关领域。

2. 通过本次试验,我们验证了A材料的性能,为后续产品的研发和改进提供了数据支持。

六、试验不足与改进措施1. 试验不足(1)本次试验仅模拟了高温高压环境,未考虑其他环境因素对材料性能的影响。

(2)试验样品数量较少,可能导致试验结果存在一定的偶然性。

2. 改进措施(1)在后续试验中,增加不同环境因素对材料性能的影响试验,以全面评估材料性能。

(2)扩大试验样品数量,提高试验结果的可靠性。

七、试验总结本次试验通过对A材料在高温高压环境下的性能进行模拟实验,验证了其良好的性能表现。

实验周报告-半圆弧半径的测量装置

实验周报告-半圆弧半径的测量装置

专业综合实验周总结报告半圆弧半径的测量装置2020年7月10日前言随着目前工业生产加工行业的不断发展,机械模具加工得到快速发展,并在实际加工生产中有着越来越高的要求,因此,需要有效进行机械模具加工生产。

在当前的机械模具加工生产中,数控加工制造技术有着十分广泛的应用,在实际应用中发挥着十分重要的作用,因此,需要相关技术人员掌握这一技术,对其进行合理应用,以满足机械模具加工的实际需求及要求,实现加工质量及水平的有效提升。

现代社会经济发展中,工业、制造业的发展迅速,在此过程中,关于模具加工的效率以及模具制造的质量等,均直接关系到机械设备的使用效用,加强对模具加工各个环节的技术控制和质量管理,能够使模具加工企业获得更多的生产经验,这对于提高模具加工技术水平、提升模具加工质量,以及满足人们的机械使用需求等具有重要的保障性作用。

目录一.模具加工技术和工艺简介.......................................P11.1模具加工技术的概念..............................................P11.2模具加工技术的种类..............................................P11.3模具加工工艺的分类..............................................P21.4模具加工技术及工艺的发展现状及趋势..............................P21.5模具加工技术及工艺的应用发展....................................P4二.半圆弧半径的测量装置的设计...................................P51.概述.............................................................P52.方案一的设计.....................................................P52.1测量原理......................................................P52.2测量器的结构..................................................P62.3误差分析......................................................P73.方案二的设计......................................................P73.1测量原理.......................................................P83.2测量器的结构...................................................P83.3误差分析.......................................................P9 三.结语...............................................................P9四.收获..............................................................P10 参考文献.............................................................P11一、模具加工技术和工艺的简介1.1模具加工技术的概念模具制造技术是模具制造工艺与制作及维修。

无损检测实验报告小结(3篇)

无损检测实验报告小结(3篇)

第1篇一、实验背景随着科技的不断发展,无损检测技术在工业、医疗、科研等领域得到了广泛应用。

无损检测(Non-destructive Testing,简称NDT)是一种在不破坏被检测对象的前提下,对材料、部件或结构进行检测的方法。

本实验旨在通过实践操作,了解和掌握几种常见的无损检测方法,包括回弹法、超声法、射线检测、涡流检测、磁粉检测、渗透检测和声发射检测等。

二、实验目的1. 理解和掌握无损检测的基本原理和操作方法。

2. 熟悉各类无损检测仪器的功能和使用方法。

3. 学会根据实际情况选择合适的无损检测方法。

4. 培养实验操作能力和数据分析能力。

三、实验内容1. 回弹法检测混凝土抗压强度2. 超声法检测混凝土缺陷3. 射线检测金属部件缺陷4. 涡流检测金属表面缺陷5. 磁粉检测金属表面缺陷6. 渗透检测非金属材料表面缺陷7. 声发射检测材料内部缺陷四、实验过程及结果分析1. 回弹法检测混凝土抗压强度实验过程中,使用回弹仪对混凝土试块进行检测,得到回弹值。

根据回弹值和修正系数,计算出混凝土的抗压强度。

实验结果表明,回弹法检测混凝土抗压强度具有较高的准确性和可靠性。

2. 超声法检测混凝土缺陷实验中,使用超声仪对混凝土试块进行检测,通过分析超声波的传播速度和衰减情况,判断混凝土内部是否存在缺陷。

实验结果表明,超声法检测混凝土缺陷具有较高的灵敏度和准确性。

3. 射线检测金属部件缺陷实验过程中,使用射线检测仪对金属部件进行检测,通过分析射线在材料中的吸收和散射情况,判断部件内部是否存在缺陷。

实验结果表明,射线检测金属部件缺陷具有较高的准确性和可靠性。

4. 涡流检测金属表面缺陷实验中,使用涡流检测仪对金属表面进行检测,通过分析涡流在金属表面产生的信号,判断表面是否存在缺陷。

实验结果表明,涡流检测金属表面缺陷具有较高的灵敏度和准确性。

5. 磁粉检测金属表面缺陷实验过程中,使用磁粉检测仪对金属表面进行检测,通过分析磁粉在缺陷处聚集的情况,判断表面是否存在缺陷。

FPC良率提升持续改善报告

FPC良率提升持续改善报告

50.0%
40.0%
30.0%
20.0%
10.0%
0.0%
銅見え
不良割合 累計不良率
13.2% 13.2%
導体欠け メッキビッド 導体凹み
12.6%
9.4%
8.6%
25.9%
35.3%
43.9%
金面キズ 7.5% 51.4%
12月前五大不良推移图
不良割合
80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0%
不良率% 1.28%
3.06% 1.87% 0.60% 1.11% 0.51%
各不良 所占% 15.15%
36.36%
22.22% 7.07% 13.13% 6.06%
不良描述
现象:不良处表面铜被过蚀, 周边铜 面平整 大小:凹陷程度不一 位置:无面次
现象:不良处有底铜,周边铜面呈不规 则凸点状 凸点大小:1-2mil 位置:无面次
数据来源: FQC 报表
Goal (2月)
① ② ③ ④ ⑤ 统合
3.1% 2.0% 0.5% 1.0% 1.0% 10.0%
改善率 为
60%
统合步留 不良率: 7%(Q2)
8
四、良率提升改善小组改善小结(阶段性)
改善项目 1.线路不良
2.露铜不良
3.导体变色 4.CVL异物 不良 5.金面划伤 不良
100%
80%
69.14%
60% 37.33%
40%
20%
0% 9月(样品)
10月
67.06%
11月
74.47%
12月
原定(9月)计划良率2008/11达到90%; 目前实际步留(12月)为:74.47%; 09年1月将对良率提升的关键工序:黑 孔线进行改造及制订的相关对策在09年 2月份才能实施; 重新制定良率目标计划 (09年2月良率目标:90%).

电路实验的总结报告范文(3篇)

电路实验的总结报告范文(3篇)

第1篇一、实验目的本次电路实验旨在通过一系列的电路搭建与测量,加深对电路基本原理的理解,提高电路分析和故障排除能力,培养严谨的实验态度和团队合作精神。

二、实验内容1. 基本电路元件的识别与测量2. 串联电路与并联电路的分析与搭建3. 电阻、电容、电感元件的特性研究4. 交流电路的分析与测量5. 电路故障诊断与排除三、实验过程1. 实验器材准备本次实验所使用的器材包括:数字多用表、万用表、示波器、信号发生器、电阻、电容、电感、导线、开关等。

2. 实验步骤(1)认识常用电子器件通过观察实物,了解电阻、电容、电感等电子器件的形状、颜色、标识等信息,掌握其基本特性。

(2)搭建基本电路根据实验要求,连接电路,包括串联电路、并联电路等。

(3)测量电路参数使用数字多用表、万用表等仪器,测量电路中的电压、电流、电阻等参数。

(4)分析实验结果根据测量数据,分析电路的特性和故障原因,提出解决方案。

(5)电路故障诊断与排除通过观察电路现象,分析故障原因,排除电路故障。

四、实验结果与分析1. 基本电路元件的识别与测量通过实验,掌握了电阻、电容、电感等电子器件的识别方法,并能够准确测量其参数。

2. 串联电路与并联电路的分析与搭建通过实验,学会了串联电路与并联电路的分析方法,能够根据电路要求搭建相应的电路。

3. 电阻、电容、电感元件的特性研究通过实验,了解了电阻、电容、电感元件的特性,如电容的充放电、电感的自感等。

4. 交流电路的分析与测量通过实验,掌握了交流电路的分析方法,能够根据电路要求搭建交流电路,并测量其参数。

5. 电路故障诊断与排除通过实验,学会了电路故障的诊断与排除方法,提高了故障排除能力。

五、实验心得体会1. 严谨的实验态度在实验过程中,始终保持严谨的态度,严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。

2. 团队合作精神在实验过程中,与团队成员密切配合,共同完成实验任务,提高了团队合作能力。

3. 电路分析能力通过实验,提高了电路分析能力,能够根据电路要求搭建相应的电路,并分析其特性。

project实验总结报告-(范本)

project实验总结报告-(范本)

project实验总‎结报告-proje‎c t实验总结报告?‎‎篇一:P‎r ject实验报告‎P rject实验报告‎朱曦朦学号:‎ 201X3062‎02412 信管10‎01 实验目的:‎通过做出一个标‎准的实验,了解prj‎e ct的基本运用方法‎和实验步骤,掌握设定‎项目的开始日期的基本‎方法。

完成资源的优化‎配置,实现资源的充分‎利用。

并对工期做一个‎初步的调整,提高估‎计工期的精确度,掌握‎P ERT的方法,实现‎整个过程的最优配置。

‎对甘特图,关键路径等‎基本定义有一个初步的‎了解,初步学习到PR‎J ECT的基本内容。

‎一;定义起始时间:‎在定义项目‎中进行时间的确认:‎一直保存至第‎三步,进行初始化的设‎定。

二复制新产品‎模板. 三调整资源的‎最大单位修改资源“‎产品工程设计”的最大‎单位为200%,并增‎加资源“生产线”(工‎时资源,100%,用‎于完成生产任务,原来‎工程师需要5小时完成‎的任务,生产线只要1‎小时就能完成,但必须‎同时配1名产品工程设‎计进行监控)。

通过‎视图进入资源工作表,‎将“产品工程设计”的‎最大单位改为 200‎%在甘特图中未找到‎工程师,所以未对其进‎行修改。

三.为了提‎高估计工期的精确度,‎采用PERT 技术规划‎项目工期(选取2到3‎个任务进行规划)。

‎设置PERT权重设‎置后观察得到PERT‎项工作表。

选取2,‎3个项目后确定乐观工‎期,预期工期,悲观工‎期,通过计算PERT‎得出结论。

四.分析‎项目工期由哪些任务决‎定,确定压缩工期的方‎法。

通过格式中的甘‎特图向导,对关键路径‎进行确认,从而得到确‎定项目工期的任务,由‎红线显示。

编号为2,‎3,5,6,8,9,‎10, 11 对项目‎进行优化,可以通过2‎种路径,一是调‎整关键路径的工期,将‎其缩短。

二是删‎除原有的链接关系,将‎后面的工期开始时间提‎前,如下图所示。

‎‎篇二:p‎r ject 实验报告‎《Prject项目‎开发》实验报告题‎目校园新闻发布系统‎的设计与实现专业名‎称班级学号‎学生姓名指导教师‎完成时间计算机科学‎与技术 111902‎090097 卓晶‎晶董洋溢詹金珍‎201X年9月目‎录 1 系统需求分析‎.........‎..........‎..........‎..........‎.. 51.‎1系统概述 ....‎..........‎..........‎..........‎........ 5‎ 1.2具体需‎求 ........‎..........‎..........‎..........‎.... 5 2 系‎统功能设计 ....‎..........‎..........‎..........‎....... 6 ‎2.1功能模块‎图 ........‎..........‎..........‎..........‎.. 6 2.‎2模块对应的物理文件‎结构图 ......‎..........‎..........‎8 2.3系‎统操作流程图 ...‎..........‎..........‎..........‎... 8 3 数据‎库设计 ......‎..........‎..........‎..........‎....... 9 ‎3.1 E-R‎图 ........‎..........‎..........‎..........‎ (9)‎ 3.2 表设计‎..........‎..........‎..........‎..........‎ (9)3‎.3 表的创建步骤‎..........‎..........‎..........‎...... 10 ‎3.4 数据库‎的连接方法 ....‎..........‎..........‎......... ‎114 系统实现‎..........‎..........‎..........‎..........‎. (12)‎ 4.1实验设备(‎环境)及要求 ...‎..........‎..........‎. (12)‎ 4.2 登录页和‎普通用户页面 ...‎..........‎..........‎......12 ‎4.2‎.1 页面的功能 .‎..........‎..........‎..........‎ (12)‎4.2.2 ‎页面的布局设计 ..‎..........‎..........‎........ 1‎34.‎2.3 页面的事件‎处理 .......‎..........‎..........‎ (17)‎4.3 新闻视野页‎和院系新闻 ....‎..........‎..........‎.. (19)‎ 4.3.‎1页面的功能 ..‎..........‎..........‎..........‎.. 19‎4.3.2 页‎面的布局设计 ...‎..........‎..........‎....... 19‎4.‎3.3 页面的事件处‎理 ........‎..........‎..........‎.. 20‎4.4 管理员主页面‎.........‎..........‎..........‎....... 22‎ 4.‎4.1 页面的功能‎.........‎..........‎..........‎.. (22)‎ 4.4‎.2 页面的布局设计‎.........‎..........‎..........‎. 224‎.4.3 页‎面的事件处理 ...‎..........‎..........‎....... 23‎4.5 撰‎写新闻页面 ....‎..........‎..........‎..........‎.. 24‎4.5.1 页‎面的功能 .....‎..........‎..........‎......... ‎244.‎ 5.2 页面的布‎局设计 ......‎..........‎..........‎. (25)‎ 4.5.3‎页面的事件处理 .‎..........‎..........‎......... ‎254.6‎新闻管理页面 ..‎..........‎..........‎..........‎. (26)‎ 4.6.1‎页面的功能 ...‎..........‎..........‎..........‎. 264‎.6.2 页面‎的布局设计 ....‎..........‎..........‎...... 27 ‎4.6‎.3 页面的事件处理‎.........‎..........‎..........‎. 294‎.7 通知的撰写和管‎理页面 ......‎..........‎..........‎...30‎4.7.1 ‎页面的功能 ....‎..........‎..........‎..........‎304.‎7.2 页面的‎布局设计 .....‎..........‎..........‎.. (31)‎ 4.7.‎3页面的事件处理‎..........‎..........‎..........‎324.‎8管理员密码修改和‎其他信息浏览页面 .‎..........‎...... 34 ‎4.8‎.1 页面的功能 .‎..........‎..........‎..........‎ (34)‎4.8.2 ‎页面的布局设计 ..‎..........‎..........‎........ 3‎54.‎8.3 页面的事件‎处理 .......‎..........‎..........‎... 37 5 系‎统测试 ......‎..........‎..........‎..........‎........ 3‎95.1测试‎用例 .......‎..........‎..........‎..........‎. 395.‎2测试结果 ....‎..........‎..........‎..........‎.... 39 6‎总结 ......‎..........‎..........‎..........‎..........‎.. 43 7 致谢‎.........‎..........‎..........‎..........‎......... ‎56 8 参考文献‎..........‎..........‎..........‎..........‎.... 56 1 ‎系统需求分析‎1.1系统概述‎一、项目背景:‎本次项目是基于‎e b和SQL ser‎v er数据库开发境‎完成的。

吡啶硫酮锌的技术调查报告

吡啶硫酮锌的技术调查报告

吡啶硫酮锌的技术调查报告精化0912 钱欢前言本报告技术部分对吡啶硫酮锌的生产工艺及技术进展做了详细的介绍,从工艺原理、工艺流程、工艺过程、反应机理、副反应及预防控制措施、设备、岗位定员、成本估算、环境保护、技术特点、产品质量标准等许多方面进行了深入探讨,可以供国内吡啶硫酮锌技术开发参考;本报告通过参考大量专利文献对吡啶硫酮锌的工艺技术进展做了系统介绍。

吡啶硫酮锌能有效抑制细胞的角化速度,从根本上阻断头屑的产生,因此吡啶硫酮锌在人们日常生活中具有很大的作用。

吡啶硫酮锌研制开发至今已有多年了,也有许许多多不同的方法,此调查报告将近一步深入的调查吡啶硫酮锌的生产技术。

一、国内生产工艺1. 2-氯吡啶合成法以2-氯吡啶为起始原料,在冰醋酸介质中用质量分数为30%H2O2直接氧化, 再与NaSH 进行巯基化,然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。

同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反应的影响及不同pH 值对巯基化反应的影响, 优化条件下ZPT总收率可达78.0%。

通过对溶剂的循环使用,减少了溶剂(冰醋酸) 用量6617%,反应收率也提高了10%左右,巯基化反应的pH 值控制在9~10。

产品经熔点、含量、pH值和IR的测试,达到了出口标准的要求。

2. 2-氨基吡啶合成法以2-氨基吡啶为起始原料,用乙酸酐乙酰化成2-甲酰氨吡啶,再用双氧水氧化成2-甲酰氨吡啶-N -氧化物,之后水解成2-氨基吡啶-N -氧化物,然后重氮化成2-氯-N -氧吡啶、巯基化成2-巯基-N -氧吡啶,最后与氢氧化锌反应生成最终产物吡啶硫酮锌。

3.钨催化氧化方法在过氧乙酸氧化的路线中加入钨丝提高产率和反应的速度,由于钨丝价格高,需要回收,使工艺百年的复杂,同时使生产成本提高。

经济收益大打折扣。

4. 2-卤代吡啶法以2 -卤代吡啶为原料, 经氧化、巯基化和螯合成盐等几步合成得到吡啶硫酮锌。

二、国外生产技术1.以2-氨基吡啶为起始原料,在溴、氢溴酸、亚硝酸钠存在下进行Craig 反应得2-溴吡啶,后者与40%过氧乙酸进行氧化反应,氧化产物与硫脲缩合再进行水介得Spt等。

1精细化工实验一洗发水

1精细化工实验一洗发水

1.4液体香波的品种及配制(1)液体香波透明香波是香波中最为大众化得一种,外观为透明的液体,具有一定得粘度常带有各种悦目浅淡色泽,受到消费者喜爱。

①透明香波配方举例:透明香波配方1组分重量(%)十二烷基硫酸钠(30%)K1220.0月桂基醚硫酸钠10月桂酸二乙醇胺 4.0柠檬酸0.1EDTA-Na20.1氯化钠 1.0防腐剂香精去离子水适量适量64.8透明香波配方2组分重量(%)十二烷基硫酸三乙醇胺(30%)LST45.0椰油酸二乙醇酰胺6502 4.0氯化钠 1.0柠檬酸(调PH值至7.0)防腐剂香精去离子水适量适量适量50.0重量(%)30.0 15.0 10.0 6.0 3.0 0.3适量适量35.7(2)珠光香波珠光香波一般比透明香波的粘度高,呈乳白状,代有珠光色泽,给人以高档的感觉,其配方中均加入固体油(脂)类等水不溶性物质,使其均匀悬浮于香波 中,经反射而得到珍珠般光泽,得到消费者的喜爱。

①珠光香波配方举例珠光香波配方1组分MES(28%)AES(70%)咪唑啉甜菜碱聚乙二醇单硬脂酸酯月桂醇二乙酰胺柠檬酸防腐剂香精 去离子水珠光香波配方2 组分重量(%)AES —NH4(70%) 12.0 BS-12(30%)5.0 尼纳尔2.0 乙二醇单硬脂酸酯 1.0 水溶性羊毛酯 1.0 氯化钠 0.5 柠檬酸 0.3防腐剂 适量 香精适量去离子水78.2重量(%)灌装珠光香波配方3 组分AES (70%)15.0 BS-12(30%)4.0氧化胺4.0乙二醇单硬脂酸酯2.0JR-4000.4氯化钠0.7 柠檬酸0.3 防腐剂适量 香精适量 去离子水73.6②珠光香波的配制珠光香波的配制一般采用热混法。

先将洗涤组分MES 、AES 、BS-12等溶于水中,在不断搅拌下加热至70°C ,加入乙二醇单硬脂酸酯(不超过70°C )及羊毛脂等蜡类固体原料,使其熔化,继续缓慢搅拌,溶液逐渐呈半透明状,其后令其冷却,注意控制冷却温度,不要冷却太快,否则珠光效果不好,冷却至40C 时加入香精、防腐剂和色素,最后用柠檬酸调节PH 值,让香波冷却至室温,即可。

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ZPT实验总结报告
一、ZPT介绍
(1)名称
产品名称:吡啶硫酮锌
英文名称:Pyrithionc Zinc, ZPT
别名:奥麦丁锌
②化学结构式:
分子式:C10H8N2O2S2Zn
分子量:317.7
(2)性状
微量元素:定制供应稳定性:在避光条件下存放二年质量不变
安全性对小鼠急性经口LD50>1000mg/kg 对皮肤无刺激性三致试验阴性。

(3)用途:
吡啶硫酮锌(ZPT).用高技术制成粒径细的吡啶硫酮锌(ZPT),可以有效防止沉淀,并能加倍发挥杀菌效力。

乳液状ZPT的面世,更益于国内相关领域的应用开发。

吡啶硫酮锌(ZPT)对真菌和细菌有较强的杀灭力,能够有效地杀死产生头皮屑的真菌,对去除头屑有很好的作用,在洗发水业广为采用。

作为涂料和塑料等产品的杀菌剂,使用也十分广泛。

吡啶硫酮锌ZPT另外还用作化妆品保存剂,油剂、纸浆、涂料、杀菌剂,使用也十分广泛。

二、ZPT各合成路线
(1)据文献报道,国内研究者邓南等分别以双氧水、乙酸为催化剂,得出与22氯吡啶的物质的量比分别为(1. 50~1. 75) ︰ 1 和(0. 84~1. 34) ︰ 1 、巯基化时体系的p H
值调节到9. 7~10. 7 、成锌盐时体系的p H 值调节到4. 0~5. 0 合成的ZPT 质量较好;郑占淼等以吡啶为原料制得ZPT;还有的研究者以2-卤代吡啶为原料,对N-氧化-2-巯基吡啶锌盐制取进行了研究。

(2)以七水硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O) 和吡啶硫酮钠(SPT) 溶液为原料,制备原理: ZnSO4 7H2O 与SPT 反应,生成ZPT 和硫酸钠。

称取七水硫酸锌适量,分别配制成0. 25 mol/ L 和0. 50 mol/ L 的硫酸锌溶液。

量取吡啶硫酮钠溶液适量, 分别配制成0. 5 mo l/ L 和1. 0 mol/ L 的吡啶硫酮钠溶液。

控制反应过程的工艺条件, 以一定的体积比将二者快速分别加入三口烧瓶中反应,得到吡啶硫酮锌结晶,再将其抽滤、洗涤、真空干燥,得到吡啶硫酮锌粉体。

缺点:温度不宜控制,对于合成产品合成的影响因素较多。

进展及趋势研究
(3)钨催化氧化方法,在过氧乙酸氧化的路线中,加入钨催化剂可以提高反应的产率和反应的速度。

缺点:由于钨的价格十分昂贵,要加以回收,这样就又使工艺流程变得复杂了,同时使用钨催化剂可能会增加生产成本。

三、本次实验室合成采用的方法
以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化得到化合物Ⅰ;化合物Ⅰ与硫氢化钠和硫化钠的混合溶液进行巯基化,得化合物Ⅱ;最后与ZnSO4 溶液反应得产物ZPTⅢ。

合成路线如图1所示。

N
S N
SH
O O
N
S
O Zn
ⅠⅡⅢ其中1为H2O2 , CH3COOH ;
2为NaHS,Na2 S溶液; 3为ZnSO4溶液
图1吡啶硫酮锌的合成路线
研究表明此工艺氧化反应中H2O2 与2-氯吡啶的物质的量比在1.5∶1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.84∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH 调节到9.7~10.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物收率较高。

成锌盐时体系的pH调节到4~5之间,反应比较彻底,产物收率高、纯度好。

四、实验仪器、设备、具体步骤
(1)主要试剂和仪器
试剂:2-氯吡啶、冰醋酸、H2O2、NaHS、Na2S、ZnSO4
仪器:四口烧瓶、搅拌装置、滴液漏斗、加热装置、抽滤装置、分液漏斗等。

具体步骤
2-氯-N -氧吡啶( Ⅰ)的合成(氧化反应)
N Cl
N
Cl
O
H2O2乙酸
在250mL的四口烧瓶中,加入10mL 2-氯吡啶、35mL 冰醋酸和12mL H2O2 (质量百分比浓度30% ) 。

升温到40℃,搅拌1h。

继续加7mL H2O2 ,升温到90℃,搅拌7h。

加入氢氧化钠溶液调节pH为8.2,未反应的2-氯吡啶从溶液析出,分滤出浅黄色水溶液。

2-巯基-N -氧吡啶( Ⅱ)的合成(巯基化反应)
向上述浅黄色水溶液中加入NaOH溶液调pH值到9.7~11.07。

称取8.8gNaHS、4.7g Na2 S,配成50mL溶液,用滴液漏斗慢慢滴加,10min 内滴完。

同时不断滴加NaOH溶液,保持溶液pH值不变,在95℃加热搅拌1h。

注意事项:
巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ~10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。

pH在9.7~10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。

2-巯基-N -氧吡啶钠盐的合成(酸化反应)
配制HCl溶液,加入产物( Ⅱ)中,将溶液的pH值调节至3左右,剧烈的搅拌,会有大量白色沉淀产生,在75℃下搅拌0.5h。

抽滤、烘干。

吡啶硫酮锌的合( Ⅲ)成(碱化反应)
向混合液中分离出来的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐中加入氢氧化钠,调节pH至6.5,升温到50℃,搅拌加热至固体溶解。

称取7.1g ZnSO4 ·7H2O配制80mL的溶液,倒入溶有钠盐的烧杯中,大量白色沉淀产生,不断搅拌2h。

抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。

注意事项
在加入Zn2SO4 时。

溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4 ,会使—OH与Zn2 + 结合生成Zn (OH) 2 或ZnO2 -2 ,从而降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至4~5,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。

五、两次实验产率、结果分析
第一次产率19.4%
第二次产率42.8%
主要原因第一次实验结果分析
氧化反应中H2O2 与2-氯吡啶的物质的量比在1:5.1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.184∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH调节到917~
1017,原料可在短时间内反应比较完全,成锌盐时体系的pH调节到4~5之间,反应比较彻底,产品所测熔点时熔程为2℃,纯度较高。

第二次实验结果的分析
1、氧化时,不够完全,装置密封的不好,生成的过氧乙酸分解掉了。

2、在进行减压水蒸气蒸馏时,真空度过偏低,导致温度偏高,反应液的颜色变黑。

3、巯基化过程中,尾气处理的不好。

4、两次酸化和两次碱化,有时过酸有时过碱,影响实验的结果。

5、螯合的啥时候没有剧烈的搅拌,影响了实验结果。

六、生产工艺流程
2-氯-N -氧吡啶( Ⅰ)的合成(氧化反应)
N Cl
N
Cl
O
H2O2乙酸
在2.5L的反应釜中,加入0.1L 2-氯吡啶、0.35mL 冰醋酸和0.12L H2O2 (质量百分比浓度30% ) 。

升温到40℃,搅拌1h。

继续加0.07L H2O2 ,升温到90℃,搅拌7h。

加入氢氧化钠溶液调节pH为8.2,未反应的2-氯吡啶从溶液析出,分滤出浅黄色水溶液。

2-巯基-N -氧吡啶( Ⅱ)的合成(巯基化反应)
向上述浅黄色水溶液中加入NaOH溶液调pH值到9.7~11.07。

称取0.088kgNaHS、0.047g Na2 S,配成0.5L溶液,用滴液漏斗慢慢滴加,10min 内滴完。

同时不断滴加NaOH溶液,保持溶液pH值不变,在95℃加热搅拌1h。

2-巯基-N -氧吡啶钠盐的合成(酸化反应)
配制HCl溶液,加入产物( Ⅱ)中,将溶液的pH值调节至3左右,剧烈的搅拌,会有大量白色沉淀产生,在75℃下搅拌0.5h。

抽滤、烘干。

吡啶硫酮锌的合( Ⅲ)成(碱化反应)
向混合液中分离出来的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐中加入氢氧化钠,调节pH至6.5,升温到50℃,搅拌加热至固体溶解。

称取7.1g ZnSO4 ·7H2O配制0.8L的溶液,倒入溶有钠盐的烧杯中,大量白色沉淀产生,不断搅拌2h。

抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。

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