分析化学实训实验(2)

2.离子交换法
将自来水依次通过阳离子树脂交换柱，阴离子树脂交换 柱，阴、阳离子树脂混合交换柱后即得到所需的水。离子树 脂交换柱除去离子的效果好，因此用其制备的纯水称去离子 水，其纯度比蒸馏水高，且成本低。但设备及操作较复杂， 不能除去非离子型杂质。去离子水常含有微量的有机物。
3.电渗析法
这种方法是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换 膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而去除离子 型杂质。同离子交换法相似，此法也不能除去非离子型杂质。 好的电渗析器所制备的纯水的电阻率为0.15～0.20MΩ·cm ， 接近三级水的质量，仅适用于要求不是很高的分析项目。
≤0.001 ＜ 0.01
二级 — ≤0.10 ≤0.01 ＜0.02
≤0.01 ＜ 0.02
三级 5.0~7.5 ≤0.50 — —
— —
纯水来之不易 ,应根据实验对水质量的要求,合理选用适当 级别的水 ，并注意节约用水。 在化学定量分析实验中，一般 使用三级水;仪器分析 实验一般使用二级水;有的实验（如电 化学分析实验）则需使用一级水。
四、试剂的保管
根据试剂性质的不同应有不同的保管方法。 1.容易浸蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料瓶或涂有 石蜡的玻璃瓶中。 2.见光易分解，与空气接触易被逐渐氧化以及易挥发的试剂，均 应放在棕色瓶中并置于冷暗处。 3.吸水性强的试剂应严格密封 4.相互易作用的试剂，易燃与易爆的试剂应分开贮存在阴凉通风、 不受阳光直射的地方。 5.剧毒试剂，应特别注意由专人妥善保管，严格做好记录，经一 定手续取用，以免发生事故。 6.极易挥发并有毒的试剂，可放在通风橱内，当室内温度较高时， 可放在冷藏室内保存。
第2章 分析化学实验的基本知识
§2.1 注意事项 §2.2 实验用纯水 §2.3 化学试剂 §2.4 玻璃器皿的洗涤 §2.5 实验室规则
§2.1 注意事项 一、实验室安全规则:
1.进入实验室时，首先要熟悉实验室及其周围环境，记住电闸、 水闸、灭火器的位置。 2.严禁在实验室内饮食、吸烟或把食具带进实验室，一切化学 药品禁止入口，实验器皿切勿用作食具，离开实验室时要仔 细洗手，如曾使用过有毒物质，还应漱口。 3.使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边 打开煤气开关，一边点火，不允许先开煤气灯，再点燃火柴。 4.使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿手去开启电闸和 电器开关，凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 5.水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时， 应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好 。
4.钙离子:取2～3mL待测水，加数滴6mol·L -1 NH 3水使之呈碱性， 再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12 h后，应无沉淀析出。 5.镁离子:取2～3mL待测水，加1滴0.1%达旦黄溶液及数滴6mol·L -1 氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合 格。 6.硅酸根离子:在滤纸上加1滴待测试液，加1滴3%的(NH 4) MoO 4 溶液，烘干，再加1滴联苯胺醋酸（1g联苯胺溶于100mL2mol·L -1 醋酸中）溶液，1滴饱和醋酸钠溶液，斑点显蓝色，说明有硅 酸根离子存在。 还需指出:纯水在与空气接触或贮存过程中，由于容器材 料可溶解成分的引入或吸收空气中CO 2 等气体及其他杂质， 都会引起纯度的改变。水越纯，影响越显著，高纯水更要在临 用前制备，不宜存放。 有些实验室对纯水还有特殊的要求，可根据需要检验有关 项目，如氧、铁、氨等的含量。
§2.5 实验室规则
实验室内进行实验时，必须遵守下列规则: 1.实验前做好预习工作。 2.进入实验室后，搞好卫生工作。 3.认真学习和领会实验室安全知识。 4.实验中，要认真操作、仔细观察，并做好原始记录。 5.公用试剂用完后要放回原处，不准私自拿走。 6.应保持实验室内整齐、干净。 7.实验中应注意节约一切原材料，爱护仪器。 8.在实验室工作期间内，应遵守实验室各项制度。
四、使用纯水时的注意事项 分析用的纯水必须严格保持纯净，防止污染，使用时应注 意以下几点: 1.装纯水的容器本身（主要是容器内壁，其次是外部）要清洁; 2.纯水瓶口要随时盖上盖子（无论瓶内是否有水），空气导管 口最好加盖指形管或纸套; 3.插入瓶内的玻璃导管，长度要合适，要保持清洁，取水一定 要用专用水管; 4.保持洗瓶的洁净; 5.纯水瓶旁不要放置易挥发的试剂，如浓盐酸、NH 3水等。
§2.4 玻璃器皿的洗涤
一、常用洗涤液简介
二、玻璃仪器的洗涤方法 洗干净的原则：洗涤后玻璃器皿的内壁应清澈透明，若把仪 器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀 的 水膜，而无水的条纹，且不挂水珠。 在定量分析实验中，应考虑不同的仪器，选用不同的洗涤液 和洗涤方法: 1.实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿等一般的玻 璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤液直接刷洗，再用自来 水冲洗干净。 2.滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，不能用毛刷 刷洗，以防在其壁上留下划痕，而影响容积的准确性。 3.比色皿 光度分析用的比色皿是用光学玻璃制成的，不能用毛 刷刷洗，应根据不同情况采用不同的洗涤方法。
选用试剂时，应根据工作的具体要求合理取用，注 意节约原则。
三、取用试剂时的注意事项
1.取用试剂时应注意保持清洁，瓶塞不许随意放置，取用后应 立即盖好密封，切不可“张冠李戴”，多余的试剂不应倒回 试剂 内，以防试剂被沾污或变质。 2.固体试剂要用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小 勺应立即洗净，以免被腐蚀。 3.用吸管吸取试剂溶液时，绝对不能用未经洗净的同一吸管插 入不同的试剂瓶中取用。 4.所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签,写明试剂的名称、 规格,绝对不能在试剂瓶中装入不是标签所写的试剂。 5.在分析工作中，试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓 过多,不仅造成浪费,而且还可能产生副反应.
7.毒物入口。若毒物误入口内，把5～10mL1%～5%的硫酸铜溶 液加入一杯温水中，搅匀后喝下，然后用手指伸入喉部，促 使呕吐再送医院治疗。 8.汞泄漏。如遇汞泄漏，应立即用滴管或毛笔尽可能将汞拾起， 然后用锌皮接触，使其形成合金而消除，再撒上硫磺粉，使 汞与硫反应，生成不挥发的硫化汞，最后清扫干净，并集中 作固体废物处理。
§2.3
化学试剂
一、常用化学试剂的规格 根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍 使用的一般试剂划分为四个级别，具体的中文名称、 英文标志、标签颜色和主要用途见表2-2。
表2-2 化学试剂的级别和主要用途
级 别 中文名称 优级纯 （保证试剂） 英文标志 标签颜色 主要用途 精密分析实验 标准滴定溶液的配制
三种不同级别的纯水的制备方法如下: 三级水:采用蒸馏法或离子交换法来制备。 二级水:将三级水再次蒸馏后制得，含有微量的无 机、有机或胶态杂质。 一级水:将二级水经进一步处理后制得。如将二级 水用石英蒸馏器再次蒸馏，基本上不含有 胶态杂质或有机物。
三、纯水的检验方法
纯水的检验除用测定电导率等物理方法外 ，还有 化学方法。 在实际工作中，有些实验对水有特殊的 要求，例如pH值、钙离子、氯离子等，其方法如下: 1.酸度:要求纯水的pH值为6～7。取两支试管各加10mL 待测水，一支试管中加2滴0.1%甲基红指示剂，不显 红色;另一支试管中加5滴0.1%溴百里酚蓝指示剂， 不显蓝色，即为合格。 2.硫酸根离子:取一支试管加2～3mL待测水，加2～3滴 2mol·L-1盐酸酸化，再加1滴0.1%氯化钡溶液，放置 15h后，应无沉淀析出。 3.氯离子:取2～3mL待测水，加1滴6mol·L-1硝酸酸化， 再加1滴0.1%硝酸银溶液，不应产生浑浊。
表2-1 实验室用水的级别及主要技术指标 指标名称 pH范围（25℃） 电导率（25℃）/mS·m-1 吸光度 （254 nm，1cm光程） 可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1 吸光度 （254 nm，1cm光程） 可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-1 一级 — ≤0.01 ≤0.001 ＜0.01
二、纯水的制备方法
1.蒸馏法
将自来水在蒸馏装置中加热汽化，再将蒸汽冷却，即得到 蒸馏水。蒸馏法设备成本低，操作简单，但能量消耗大，且只 能除去水中非挥发性杂质及微生物等，不能完全除去水中溶解 的气体杂质。此外，由于蒸馏装置所用材料不同，所带的杂质 也不同，目前使用的蒸馏装置是由不锈钢、纯铝和玻璃等材料 制成的。
一级
G.R.
绿色
二级
分析纯
A.R.
红色
一般分析实验
三级
化学纯
C.P.
蓝色
教学及 一般化学实验
实验试剂 专用试剂 生化剂
B.R. , C.R.
黄色等
生物化学及 医化学实验
二、试剂选用的一般原则
1.滴定分析常用的标准滴定溶液，一般应选用分析纯试剂配制， 再用基准试剂进行标定。 2.仪器分析实验一般使用优级纯试剂或专用试剂，测定微量或 超微量成分时应选用高纯试剂。 3.从主体含量看，优级纯试剂与分析纯试剂相同或很接近，只 是杂质含量不同。 4.按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、相对分子 质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产 批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。 5.指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明如“分析纯”、 “试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准” 或“部颁暂行标准”等。
二、意外事故的处理
1.烫伤。可用1%高锰酸钾溶液擦洗烫伤处，然后在烫伤处抹上 黄色的苦味酸膏（或溶液）或烫伤软膏，不要把烫出的水泡 挑破 。 2.割伤。伤处不能用水洗，应立即用消毒棉棒擦净伤口。 3.化学灼伤。如不小心把药品溅到皮肤或眼内，应立即用大量 清水冲洗，然后分情况处理。 4.火灾。实验室如发生火灾，不要惊慌，应根据起火的原因进 行针对性灭火。 5.触电。应立即拉开电闸切断电源，并尽快用绝缘物（如干木 棒、竹竿等）将触电者与电源隔离，同时防止施救者受电流 的影响。 6.吸入毒气。若不慎吸入溴、氯等有毒气体或刺激性气体，可 吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气以解毒，同时到室外呼吸新 鲜空气。