第8章点阵常数

（3, b）
(3)
(3,b)
(4,a) (4,b) (4)
(1)
(2) (5)
(6)
(7)
(3)、衍射线对法
系统误差在差减中消除 一般：>500, 22221>300
2d1 sin 1 1
1 2 1 2
2d 2 sin 2 2
1 1 1 1
2 2 4 sin 2 ( ) ( ) 2 d d d d cos
光路方向的片长）
注意：仪器调整、测量条件与方式、制样
（粒度＜8微米，平整度＜0.01mm）
2.5 数据处理
(1)、外推法
图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg)
Sin2 a=a0 + a= a0 + b f() (2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小） (3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法）
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可
利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在
位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚
度．
R s ( 2 ) 2 cos
( 2 )
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍
a 2 2 2 对立方晶系， d ,N H K L N 2 2 N N 212 N1 N 2 cos 2 1 1 2 2 a 4 sin 2 a cos1 cos 2 取对数并微分得： a sin
Indexing programs use only the positional information of the pattern and try to find a set of lattice constants (a,b,c,,b,g) and individual Miller indices (hkl) for each line. The form of equations to solve is complicated for the general case (triclinic) in direct space but is straightforward in reciprocal space. In the latter the set of equations is：
3.1 固溶体的类型与组分测量
固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶 体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可 以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从 而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、 氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解 于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参 数增大。
例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳 在铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多 元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原 子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参 数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的 比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方 晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规 律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固 溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出 单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较 即可决定固溶体类型。
Q = h2A + k2B + l2C+ hkD + hlE + klF
where the Q-values are easily derived from the diffraction angle Q. This set has to be solved for the unknowns, A, B, C, D, E, F, which are in a simple way related to the lattice constants. Finding the proper values for the lattice parameters so that every observed d-spacing satifies a particular combination of Miller indices is the goal of indexing. It is not easy even for the cubic system, but it is very difficult for the triclinic system.
3 点阵参数精确测定的应用


固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 外延层错配度的测定 外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定

实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。
我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细 的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选 择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严 格处理(如采用最小二乘法处理等)。
d cos 2 cos 2 cos 2 1 2 A 2 B C cos D E 2 2 d sin sin sin sin 式中 A＝ 2／ 12；B＝s / R；C 1 /(2R)；D＝ 12／ 12；D＝ 12／ 12
水平发散度；s －试样表面离轴距离；R－ 测角 仪半径； －试样的线吸收系数；1和2 －入射线 和衍射线光路的有效发散角（棱角光阑片间距除以
(4)、计算机数值法
3. 衍射仪法精确测定点阵参数
1. 峰位的精确测定 测角仪零点校正 <0.005o 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、 > 50o 、小Slit、Step Scan、小Step(0.01o) 长S.T.(2-5 S)、峰顶计数>104、 数据处理：背底、平滑、峰位确定方法 校正：折射、温度 2. 系统误差外推函数的选择 3. 计算
n (HKL)
1 2 3 4 5 6 333 440 531 620 533 444

47.4705 53.3475 57.0409 63.7670 68.4440 79.3174
ai
5.43144 5.43142 5.43126 5.43119 5.43104 5.43091
cos2
0.45694 0.35636 0.29598 0.19538 0.13499 0.03436
对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近 似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律：
ax a A x 100% aB a A
式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此， 测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求 得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不 少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子 浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与 已知数据比较即可求得固溶体的组分。
d a ctg ( ) d a
图 1
图 2
2.2 两条途径


仪器设计和实验方面尽量做到理想，消除系统 误差。从实验细节(X-Ray Tube,，Kalpha, slit, 单色器，试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间， 消除应力，消除试样偏心误差及温度影响) 、 峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推 法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软 件有：ITO，TEROR等
ctg2
0.84140 0.55367 0.42041 0.24283 0.15606 0.03558
cosctg
0.62005 0.44419 0.35275 0.21782 0.14514 0.03497
1
图 4
A
B
A B
(2)、Cohen最小二乘法
(1)
(2)
(1)
(2)
（3,a）
2.3 德拜－谢乐法
2.3 德拜－谢乐法


系统误差的主要来源：
相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收

系统误差修正关系：
d 2 立方晶系 K cos d 2 立方晶系 sin A D C A 2 ; H K L ; 10 sin 2 ; D 4a 10

There are two general approaches to indexing, the exhaustive and the analytical approach. Both of these approaches require very accurate d-spacing data. The smaller the errors, the easier it is to test solutions because there are often missing data points due to intensity extinctions related to the symmetry or the structural arrangement or due to lack of resolution of the d-spacing themselves. The earliest approaches were of the exhaustive type and were done by graphical fitting or numerical table fitting.
2 2 2 2

2
图 3
衍射谱
B 40000 35000 30000 25000 20000
CPS
15000 10000 5000 0 -5000 46 48 50 52 54 56 58 60
o
62
64