农残检测中固相萃取考查方式的实验
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留
CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留张飞*摘 要 三七中药材产品经乙睛提取，盐析，采用C18和硅胶固相萃取柱净化后，用气相色谱仪检测38种有机氯、 拟除虫菊酯农药残留含量「结果表明：C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂昔等大 部分共萃物和干扰组分，获得较好的净化效果；3个不同浓度水平添加回收率在78.6% ~ 120.3%之间，相对标准偏差为0.1% - 12.5%；校准曲线线性相关系数均大于0.999。
该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显，适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作「关键词C1&硅胶；固相萃取；气相色谱；农药残留；三七；中药材Determi n ation of 38 Pesticide Residues in Panax Notoginseng with Solid Phase Extraction ColumnPurification and Gas ChromatographyZHANG Fei *1第一作者：张飞(1986—),男，汉族，助理工程师，从事食品及农产品检验工作，E-mail ： ****************1.天保海关云南文山6630991. TianBao Customs, Wenshan Yunnan 663099Abstract The Chinese herbal medicinal product of Wenshan panax notoginseng was extracted with acetonitrile, salted out,and purified with C18 and silica gel solid phase extraction column. The residual con t ent of 38 kinds of organochlorine and pyrethroidpesticides was detected by gas chromatography. Purification can effectively remove most co-extracted substances and interferingcomp o n e nts such as volatile oils, orga n ic acids, sap o n i ns, etc., and achieve a better purification effect ； the recovery rate of high and low concentration levels is 78.6%-120.3%, the relative standard deviation is 0.1%-12.5%； The linear correlation coefficients of thecalibration are all greater than 0.999. The method is simple to operate, fast and stable, and has obvious impurity removal effects. It is suitable for daily detection of multiple pesticide residues in Chinese medicinal products Wenshan panax notoginseng.Keywords C18； silica gel ； solid phase extraction ； gas chromatography ； pesticide residues ； panax notoginseng ； Chinese herbalmedicinal三七是我国三大名贵中药材之一，享有“北人参 南三七”的美誉，是血塞通、云南白药等多种药品的 重要原料来源。
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中 有机氯和拟除虫菊酯类农药残留□ 吕建霞 余翀天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司分析与检测Tlogy科技有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。
作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。
目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。
因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器(Thermo Scientific)；AS1310自动进样器(Thermo Scientific)；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G -5M S (30mx0.25mmx0.25μm)。
试剂与标准品标 准 品 (α- 六 六 六，β- 六 六 六，γ- 六 六 六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o,p'-DDD，o,p'-DDT ，p,p'-DDE，p,p'-DDD，p,p'-DDT ，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯) 由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。
固相萃取-气相色谱法测定蔬菜膳食中有机磷农药残留
ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｒ ｉ ａ ｎ ｄ ｉ ｅ ｔ ｂｙ Ｓ ＰＥ —Ｇ Ｃ
ＹＩ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ—ｘ ｕ ｅ，ＸＵ Ｈｏ ｎ ｇ ，ＨＥ Ｋａ ｉ
Ｚ ｈ ｅ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｚ ｈ ｅ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ ２ ０ ０ ４ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
易承 学 ， 徐虹 ， 何 凯
镇江市疾病预防控制 中心 ， 江苏 镇 江 ２ １ ２ ０ ０ ４
摘要 ：目的 利用 固相萃取 一气相色谱法 （ Ｓ Ｐ Ｅ—Ｇ Ｃ ） 为检测方 法 ， 建 立复 杂基质蔬 菜膳食 中 １ ９种 有机磷农 药残 留 的 同时分析方法 。方法 样 品初步粉碎后加入 乙腈 ， 在高速分散均质机 中匀浆提取 ， 用氯化钠分层 ， 有机 相经氮吹浓 缩后 用石墨化碳黑／ 氨基 （ Ｃ ａ ｒ ｂ— Ｎ Ｈ ： ） 固相 萃取 柱净 化 ， 丙酮 一二氯 甲烷 （ １： １ ， ）作为淋洗液 ， 浓缩后 的淋洗 液经 Ｄ Ｂ一 １ ７ ０ １ 柱分离进入火焰光度检测器 （ Ｆ Ｐ Ｄ） 进行测定 分析 。结果 Ｉ ９种农药 分离效果 良好 ， 在０ ． ０ ２ ５ ｇ ／ ｍ ｌ 一０ ． ６ ｇ ／ ｍ ｌ 时相关 系数 ｒ 均＞ Ｏ ． ９ ９ ９ １ ， 方法检出限在 ０ ． ０ ０ ０ ７ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ～ ０ ． ０ ０ ３ ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， ０ ． ０ ２ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 、 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ和 ０ ． ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ ３个 添 加水平 时的平均 回收率为 ７ ３ ． ９ ％ ～１ １ ８ ． ９ ％， 相对标 准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为１ ． １ ９ ％～ ９ ． ６ ２ ％ 。结 论 该 方法简便 、 快速 ， 结果 准确 ， 适用于蔬菜膳食样品 中有机磷农药残 留的分析 以及相关膳食人体健康 的风险监测研究 。 关键词 ： 有机磷农 药； 蔬 菜膳食 ； 固相萃取 ； 气相 色谱 法
农残检测中固相萃取考查方式的实验
农残检测中固相萃取考查方式的实验固相萃取法（solid phase extraction SPE）是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程。
固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。
固相萃取法根据吸附剂制备的方式可分为固相柱萃取和固相膜萃取，虽然两种方法略有不同，但是大致是相当的。
目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜种类较多，如常用于水样中农药残留萃取的吸附剂通常为键合硅胶柱（如LC-C18、LC-C8），此外，还有一些文献报道的吸附剂，如纳米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附剂；正相吸附剂如弗罗里硅土等。
虽然国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前在国内几乎没有相关的标准方法（SL 392-2007固相萃取气相色谱/质谱分析法（GC/MS）测定水中半挥发性有机污染物），所以如何建立固相萃取方法至关重要。
要建立固相萃取方法，主要从这几个方面考虑：吸附剂的负载量（吸附容量）。
穿透体积、淋洗曲线等。
负载量是指单位质量的吸附剂所能吸附的最大目标物的总质量。
一般来说，吸附剂的负载量越大，能吸附的目标物总质量也越高。
在进行负载量实验时，可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些，然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。
由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的，所以负载量不会有什么大的问题。
穿透体积是指随着水样的不断加入，目标物分子被水样洗脱下来时的水样体积，即对某种吸附剂，能最大允许流过的水样体积。
从某种角度上说，这是衡量吸附剂富集倍数的一个参数。
穿透体积的确定是很重要的。
一般可以配制农药目标物分子较低浓度的水样（避免超过吸附剂的负载量），然后将水样流过吸附剂，分体积接收水样然后用液液萃取法测定目标物农药的含量。
在此操作中，一般开始的体积可以大一些（如100mL接收一次），到后来接收的体积要小一些（如50mL接收一次）。
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留廖家辉(常德市水生动物资源监测与病害防控中心，湖南常德415000)摘要：介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法，选用Agilent7890N气相色谱仪，固相萃取法萃取，Hp-413毛细管柱分离，火焰光度监测器（FPD）检测有机磷，得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。
关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0引言自从20世纪80年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。
饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。
很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况[3-4]。
畜禽食用了含有农药残留的饲料后，大部分的农药会蓄积在畜禽体内[5]，并通过食物链最终进入人体。
有研究表明，通过环境进入人体的农药仅占10%，而通过食物链进入人体的农药高达90%[6]。
因此，建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。
在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。
由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪，会给提取、净化和检测过程带来很大困难。
目前，我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测，饲料中残留检测的研究报道相对较少。
今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中8种有机磷农药残留，获得了满意结果。
1实验部分检测器（FPD）和惠普Hp-413毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm（管壁厚）]；高速冷冻离心机(Z323K，德国Hemel公司)；微型漩涡混合仪(XW-80A，上海沪西分析仪器厂)；旋转蒸发器(RE-52AA型，上海亚荣化仪器厂)；电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多称重设备系统有限公司)；氮吹仪(N-EVAP，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；固相萃取装置采用Supelco公司的12管SPE 装置；正己烷、丙酮、乙腈，所用试剂均为一级色谱纯；敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100μg/mL，国家标准物质中心)。
农药残留测定-固相萃取
固相萃取装置
固相萃取的机理
固相萃取法通常采用柱分离，它由柱管、筛垫、固定相三部分组成。 固相萃取技术的作用机理 利用物质在两相分配系数不同，当被分离物质在两相间作相对运动 时，被分离物质在两相间进行连续分配，形成差速迁移，使分析物与干 扰物达到分离。其中吸附剂作为固定相，流动相是萃取过程的溶剂或解 析过程的有机溶剂。
应用举例—水中有机氯农药测定
C18(500 mg）固相萃取柱净化处理水样品：
活化：依次用6 mL二氯甲烷/丙酮(体积比为4∶1)、10 mL 甲醇 10 mL纯水淋洗平衡 上样:取水样1 L-2 L(如有悬浮物,需先经滤纸过滤),按V(水 样)∶V(甲醇)=100∶1加入甲醇混合均匀,开启真空泵,调节 加样流量约为10 mL/min,使水样均匀连续地通过已活化的 C18 萃取小柱。 洗涤：加样结束后,用10 mL纯水洗涤小柱, 抽真空30 min 或通入高纯N2除去小柱中的水 洗脱：用10 mL二氯甲烷/丙酮(体积比为4∶1)淋洗洗脱目 标化合物,收集洗脱液,经无水硫酸钠除水后,在氮气浓缩仪 上浓缩至1. 0 mL，得待测样。
凝胶渗透色谱（GPC） Gel permeation chromatography 基质固相分散（MSPD） Matrix solid-phase dispersion 固相微萃取（SPME） Solid-phase microextraction 固相萃取（SPE） Solid-phase extraction
农药残留测定 样品前处理
—固相萃取
样品前处理
样品前处理在农残分析过程中是一个既耗时又极 易引进误差的步骤。样品处理的好坏直接影响农残 色谱分析的最终结果，因此改善和优化样品前处理 方法是农残检测技术中提高分析测定效率的关键环 节。 样品前处理主要包括目标分析物的萃取、净化、 浓缩等前处理步骤的
顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药
顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药引言有机磷农药是一类广泛应用的农药，它们具有杀虫、杀菌和除草等作用，因此在农业生产中得到了广泛的应用。
由于有机磷农药具有一定的毒性和残留性，过量使用或者不合理使用会给人体健康带来潜在的风险。
对于农产品中的有机磷农药残留情况进行监测和分析变得至关重要。
一、实验方法1. 样品的提取取一定数量的新鲜黄瓜样品，洗净并切成小块。
将样品放入高压蒸发器中，加入适量的乙腈，并进行超声提取。
待样品中的有机磷农药完全浸出后，用氮气吹干。
2. 固相微萃取将提取后的样品溶解液与氮气中吹出的氮气一起注入固相微萃取柱中，然后用纯水洗脱，得到有机磷农药的富集提取。
3. 气相色谱法分析将固相微萃取柱中的有机磷农药溶剂进行浓缩，然后用气相色谱法进行分析，确定有机磷农药的类型和含量。
4. 方法验证采用标准曲线法对测定方法进行验证，包括线性范围、检出限、定量限、加标回收率等指标。
二、结果与讨论通过上述方法，成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定。
实验结果表明，这些有机磷农药的残留水平在一定范围内，但没有超出国家食品安全标准规定的限量。
这说明黄瓜在生长过程中的农药施用控制得较为合理，没有出现过量使用的情况。
经过方法验证，该测定方法在线性范围、检出限、定量限和加标回收率等方面表现出较好的性能，具有良好的重现性和准确性，可以用于有机磷农药残留的监测分析。
三、结论与展望本文利用顶空—固相微萃取—气相色谱法成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定，并验证了该测定方法的合理性和可行性。
这对于保障黄瓜和其他农产品的质量安全，具有一定的现实意义。
未来，希望进一步完善该测定方法，提高其对样品的适用范围和灵敏度，从而更好地满足农产品质量安全监测的需求。
也需要加强对于农药施用的管理和指导，避免农产品中有机磷农药残留超标的情况发生，确保人们食用农产品的安全和健康。
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农残检测中固相萃取考查方式的实验
固相萃取法（solid phase extraction SPE）是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程。
固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。
固相萃取法根据吸附剂制备的方式可分为固相柱萃取和固相膜萃取，虽然两种方法略有不同，但是大致是相当的。
目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜种类较多，如常用于水样中农药残留萃取的吸附剂通常为键合硅胶柱（如LC-C18、LC-C8），此外，还有一些文献报道的吸附剂，如纳米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附剂；正相吸附剂如弗罗里硅土等。
虽然国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前在国内几乎没有相关的标准方法（SL 392-2007固相萃取气相色谱/质谱分析法（GC/MS）测定水中半挥发性有机污染物），所以如何建立固相萃取方法至关重要。
要建立固相萃取方法，主要从这几个方面考虑：吸附剂的负载量（吸附容量）。
穿透体积、淋洗曲线等。
负载量是指单位质量的吸附剂所能吸附的最大目标物的总质量。
一般来说，吸附剂的负载量越大，能吸附的目标物总质量也越高。
在进行负载量实验时，可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些，然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。
由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的，所以负载量不会有什么大的问题。
穿透体积是指随着水样的不断加入，目标物分子被水样洗脱下来时的水样体积，即对某种吸附剂，能最大允许流过的水样体积。
从某种角度上说，这是衡量吸附剂富集倍数的一个参数。
穿透体积的确定是很重要的。
一般可以配制农药目标物分子较低浓度的水样（避免超过吸附剂的负载量），然后将水样流过吸附剂，分体积接收水样然后用液液萃取法测定目标物农药的含量。
在此操作中，一般开始的体积可以大一些（如100mL接收一次），到后来接收的体积要小一些（如50mL接收一次）。
这样就可以绘制一条穿透曲线。
也可以这样的初步确定穿透体积，即先根据实验设计预先估计一个水样体积的值V，然后直接接收该数值之后的水样进行萃取来确定穿透体积。
淋洗曲线是指萃取富集结束之后，使用某种溶剂将所吸附的目标物能完全洗脱下来所用溶剂的最小体积，包含洗脱溶剂的选择和体积。
对于不同的洗脱溶剂，所需要的淋洗体积略有差别。
一般淋洗体积的确定需要对高低浓度，及吸附剂上所吸附的高低含量的目标物都进行实验测定（在某些情况下，吸附剂上目标物的吸附量较大时，可能对淋洗溶剂体积要求不同）。
一般的操作是分体积接收淋洗溶剂，然后分别浓缩后用相应的仪器分析，这样也可以绘制一条淋洗曲线。
以上三个实验都是可以利用空白水样添加农药目标物标准溶液完成的；但是当分析脂溶性强的目标物时，如有机氯农药，一般的标准工作溶液都是使用的正己烷、异辛烷等溶剂配制的，如果直接将其溶解在空白水样中，这样会对结果造成失真，因为溶解到水中的目标物是不完全的。
所以这时需要转化溶剂，如转换为丙酮、甲醇等溶剂体系的。
一般含有目标物空白添加的水样应该即配即用，时间长了水中的目标物也会析出，对实验结果造成影响。
固相萃取的实验条件，如流速（压力）、水样的pH、水样中其他成分的含量等对萃取的效果不一定都会有影响，这个应该结合实验确定。
如流速，当使用C18固相萃取膜萃取水中的有机氯农药时，流速的影响是可以忽略的；而当水中含有适量的甲醇时，吸附效率能有所提高。
固相萃取的水样根据实际情况决定是否需要预处理：如果水样中有悬浮物、颗粒较大的杂质等，在萃取之前，应该先用玻璃纤维滤膜进行过滤（孔径大小最好与萃取装置的筛板一致），否则容易堵塞筛板或萃取膜，对萃取造成影响。
进行固相萃取之前，应该先用甲醇和空白试剂水先后对吸附剂进行活化，然后在试剂水未接触空气之前加入水样。
在萃取过程中
务必不能使吸附剂接触空气，这样对实验结果有较大的影响；当萃取结束之后，应该最大程度的抽干吸附剂中的水分，然后用洗脱溶剂进行淋洗目标物。
在实际的操作中，无论是萃取膜或萃取柱，要完全排除其中的水分是不太可能的，这使可以加入少量的丙酮，并与淋洗液一并接收。
固相萃取目前已有商品化的萃取装置，但是也可以自己进行设置，具体的可以参见EP A525.2中的最后部分。
与固相柱萃取相比，固相膜萃取的水样体积要大很多、萃取速度也要快一些。
虽然，固相萃取的优点较为明显，但是价格相对较贵，这是使用的主要障碍。
关于固相萃取柱或膜使用可以重复使用的问题，这个在条件实验下是可以重复利用的，一般两三次是没有问题的；但是在分析实际样品时，由于样品的性质，一般是一次性的。