石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉
于峰;白梅
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1996(032)001
【摘要】本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。
在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd 进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。
1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计氘灯校正背景铅标准液:用1mg·ml^(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml^(-1)的标准使用液。
镉标准液;用1mg·ml^(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml^(-1)的标准使用液。
1.2 最佳工作条件(见表1)
【总页数】2页(P34-35)
【作者】于峰;白梅
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.51
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法测定绿色食品农田腐殖土中的铅、铬、镉 [J], 陈港泉;毛振才
2.石墨炉原子吸收法测定食品添加剂甲壳素中的镉和铅 [J], 郝世杰;刘烨;苏永泉
3.石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍 [J], 焦二虎
4.石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究 [J], 孟彩凤
5.快速石墨炉原子吸收法测定食品容器中铅和镉 [J], 邬志敏;彭荣飞
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用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要：本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉，测定了中成药中微量的镉，实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。
结果表明：使用作基体改进剂时，有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号，提高原子化效率，镉的分析信号明显增强，加入时有最大吸光度。
因此，实验选择作基体改进剂；不加基体改进剂，时镉开始挥发，的存在可以使镉的灰化温度提高到，为了消除基体的影响，实验选用为灰化温度；吸光度随着原子化温度的逐渐增大，到时达最大值，再升高温度吸收值基本稳定，实验选择原子化温度为，原子化时间为3 ；在优化实验下，采用标准加入法测定，计算出方法的检出限为，精密度为；按照相对标准偏差不超过，倍的，倍的、，倍的、、，倍的，倍的不干扰镉的测定；实验方法的回收率为。
通过实验表明：法测定中成药中微量镉，其方法简便、快速、灵敏，适用于中成药中镉的直接测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中成药；基体改进剂；镉镉是一种毒性很大的重金属，人体摄入过量镉会引起镉中毒，主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难，严重者导致感觉丧失，呼吸中枢麻痹死亡[1]。
因此，镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一[2]。
而中药疗效，不仅同其有机成分相关，且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系，所以，中成药中微量元素的研究，对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理，有一定指导意义。
测定生药、中成药制剂中微量元素的方法有几类：原子吸收光谱法(AAS)[3-5]；原子发射光谱法(AES)；中子活化法(INAA)；电化学分析法；光度分析法；色谱分析法；化学分析法等。
其中，原子吸收光谱法在微量元素定量分析中具有许多优点：灵敏度高，原子吸收法的绝对检出限可达10-10g数量级(火焰法)，甚至可达10-14g数量级(非火焰法)；准确度高，选择性好，方法简便，分析速度快，往往不需经过分离而在同一溶液中直接测定多种元素。
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述
⁃摘要对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述,包括无机基改剂、有机基改剂,单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂,讨论其作用机理,并说明典型基改剂的应用参数等。
关键词基体改进剂;铅;石墨炉原子吸收;作用原理中图分类号O657.31文献标识码A文章编号1007-5739(2016)18-0265-03石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述陈梦静李艳吕晓峰徐凯张冷思(江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城224002)作者简介陈梦静(1988-),女,江苏盐城人,硕士,从事环境和食品重金属检测工作。
收稿日期2016-08-08食品科学现代农业科技2016年第18期铅是评价环境质量的一项重要指标,过量的铅元素进入环境,严重危害人体健康。
据研究,在铅污染区,人体摄入的铅中50%~90%来源于食物,其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。
过量的铅不仅阻碍植物生长发育,降低产量和质量,还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2],因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。
土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰,尤其是食品中的铅含量较低,一般为痕量级别,检测难度较高。
目前,铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。
其中,石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点,在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。
石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。
在样品中加入基体改进剂,能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题,为此,学者们做了不懈的努力。
本文在查阅文献的基础上,结合实际工作中的经验,总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。
1单一基改剂1.1铵盐典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵,其中,磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》(GB5009.12—2010)中推荐的基体改进剂。
石墨炉原子吸收法测定雪莲果中的铅·镉
Ｋｅ ｒ ｓ Ｙａｏ ｙ ｗｏ ｄ ｃ ｎ；ＧＦ Ｓ：Ｌ ａ ＡＡ ｅ ｄ：Ｃａ ￣ ｕＴ ｄ ｉ ｌ
雪莲 果 （ ｍ ｌ ｎ ｕ ｓｎｈ ｏ ｕ ， 名 Ｙ ｅｎ 原产 于 南美 Ｓ ａｌ ｔ ｓ ｏｅｉ ｌｓ 俗 ａｈ ｆｉ ａｏ ）
仪洗净 ， 冲洗干净 晾干 ， 浸泡于 １５ 水 再 ：
彭 靖茹， 甘志勇， 娟 （业 亚 带 品 菜 量 督 验 试 心广 南 ５０） 梁立 农 部 热 果 蔬 质 监 检 测 中 ，西 宁 ３ １ ０ ０
摘要 ［ 目的 ］ 定雪莲果 中重金属 的含 量 ， 测 为其进 一步开发提 供科 学依 据 。［ 方法 ］ 用微 波 消解样 品 ， 采 石墨 炉原 子吸 收 法测 定雪 莲果 中的铅 、 。其 中以磷酸二 氢铵为基体 改进剂 ， 镉 可提 高灰化 温度 ， 消除基体 干扰 。 ［ 果］ 结 新鲜 的雪 莲 果 中铅 、 的含量 低 于 国家关 于食 镉 品污染的 限量 。［ ｍ ］ ａ ｒ 该方 法快速 简便 、 结果准确 ， 符合分析要 求 。
关键 词 雪莲果 ； 石墨 炉原子吸收 法 ； ； 铅 镉 中图分类号 Ｔ ２ １２ Ｓ０、 文献标识码 Ａ 文章编号
０ １ — ６ １ ０７２ — ８８ — ２ ５７ ６ １（ ｏ ） ０７９ ０ ２ ８
Ｌ ａ Ｐ ）ａｄｏＩｎ Ｉ（ ｄ Ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ Ｙ ｃｎｂ ｒｐ ｉ ｍｎ ｃ Ａ ｏ ｉ Ａ ｓｒ￣ ｎＳ ｅ ｒ ｔ Ｇ Ａ Ｓ ｅｄ（ ｂ ｎ ｄ血Ⅱ Ｃ ） ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ａｏ Ｇ ａ ｈ ｅ － ｅ ｔ ｃ ｂｏｐ ｏ ｐ ｃ ｏ ｒ Ｆ Ａ ） Ｉ ｅ ａｏ ｙ ｔＦ ａ ｍ ｔ ｍｅ ｙ（ Ｐ Ｎ ｎ －ｕ ｔ ｌ （ ｕｌ ｕｅ ｉｏ ｄ ｅ ｉ ｅｔ ｂ ｏｉ ｌ ｒ ｔ ｄＶ ｇｔ ｌ， ｉ ｓｙｏ Ａ ｒｕ ｕ ， ａｎ ｇ Ｃ ｇ ３０１ Ｅ Ｇ Ｊ ｇｒ Ｑ ａｔ Ｓｐｒ ｓ ｎａ ｓｎ Ｃｎ ｒ ｆ ｕｔ ｐ ａ Ｆ ｉａ ｅ ａ ｅ Ｍ ｎ ｔ ｇ ｃｌ ｒ Ｎ ｎｉ ， ， ｘ ５００ ） ｉ ｅａ ｉ ｙ ｖ ｉ ｎ Ｔ ｔｇ ｅ ｏＳ ｒ ｃ ｕ ｎ ｅｂ ｉｒ ｆ ｉ ｔ ｅ ｎ ￣ｎ ｉ Ａ 硼 ［ｂ ｃｖ］ ｈ ｓ ａ ｌｄｔｄｔｍｎ ｔ ｎ ｎ ｏｈａｙ ｅｌ ｉＹｃｎ Ｓａ ｔｐ ｖ ｅ ｃｎｉ ｓ ｆ ｉ ｆｔ ｒ ｅｅｐ ｎ． Ｏｊ ｔｅ Ｔｅ ｔ ｙ ｉｅ ｏ ｅｒｉ ｈ ｃ ｔ ｔｆ ｅ ｍｔｓ ａ ，Ｏ ｓｏ ｒ ｉ ｉ ｔｃ ａｉ ｏ ｔ ｕｈ ｖｏｍ ｔ ｅｉ ｕ ａ￣ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｓ ｖ ａ ｎ ｏ ｏ ｄ ｓｅ ｆ ｂ ｓ ｒ ｓ ｒｅ ｄ ｌ ｅ ｉ ［ ｅ ｏ］ ｈ ｍ ｌ ｗ ｒｄ ｅｅ ｉ ｍｃ ｗｖ ａｄｈ Ｐ ａｄ ｄ ｎｎ ｉ Ｙｅ ｅ ｔｍｎｄ ｙ Ｆ Ａ ． 她 ｔ ｍ ｎ ｍｂ ｈｓ ａ Ｍ ｔ ｄ Ｔ ｅａ ｐ ｓ ｅ ｉｓｄｗｔ ｉｏａｅ ｔ ｂ ｃ ｔ ｔｎ ａ ｎｗｒｄ ｅ ｉ Ｇ Ａ Ｓ Ｕ ｈ ｓ ｅ ｅ ｇｔ ｈ ｒ ｎ ｅ ｎ Ｃ ｏ ｅｓ ｏ ｅ ｅｒ ｅ ｂ ｈ ａ ｏｕ ｐｏｐ ｔ ｅｍ ｉ ｉ ｈｅ ａ ｍ ｔ ｏｉｅ ｃｕ ｃ ａ ｈ ｇｔｒｅ ｔ ｅ ｄｅｍｎ ｔ ｍ ｔ ｔｆ ｎｅ ［ ｅ ｔ Ｐ ｄＣ ｎ ｎ ｅ ｒ ｈＹ ｅ ｅ ｗ ｒ ｈｎ ｓ ａ ｉ ｍ ｄ ｉ ｏ ｄｉ ｒ ｓ ａ ｉ ｒ ｍ ｕ ｉ ｉ ｅ ａ ｉ ｉ ｅ ｅ ｃ ． Ｒ ｓ ］ ｂａ ｄｃ ｔ ｔ ｉ ｔ ｅ ａ ｎｗ ｒ ｌ ｅ ｔ ｒ ｘ ｆ ｒ ｌ ｎ ｅ ｅｓ ｎ ｅ￣ ｒ ａ ｌ ａ ｒ ｎ ｒｒ ｎ ｘ ｅ ｌ ｕ ｎ ｏ ｅ ｓ ｈ ｆｓ ｎ ｏ ｅ ｏ ａ ｔ ａｏａ ｌ ｉａｏｔｏｄ ｏｕ ｏ ． Ｃｎｌ ｉ Ｊ ｅ ｔ ｗ ｓ ａ ， ｉｐ ， ｏｖｎ ｎ ａｄｉ ｒ ｕ ｗｓ ｐ ｒ ｅ ｗ ｉ ｃｒ ｔ ａａ ｓ － ｈ ｎｔ ｎｌｉ ｔ ｂ ｆ ｌ ｔｎ ［ ｏｃ ｓ ｎ Ｔ ｍ ｈ ｅ ｉ ｍ ＂ ｕ ｏ ｐ ｌｉ ｕ ｏ ｅ ｏ ａ ｆ ｔ ｓ ｌ ｃ ｅｉ ｔ ｈ ｄ ｓ ｍ ｅ ｎ ｅ ｎ ｔｅ ｌ ａ ａ ｕ ｔ ｈ ｈａ ｏ ｅ ｏ ｎｌ ｉｒ ｓ ｓ ｔ ￣ ａ ， ｃ ｃ ｄ ｙ ｓｅ ｄ
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉
89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董 宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京 101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。
样品经湿法消解定容后直接进样测定。
试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。
铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。
利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。
[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。
尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。
铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。
《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。
本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉摘要应用石墨炉原子吸收光谱法对面粉中的铅、镉进行测定，并对测定面粉中的铅镉元素的影响进行系统的实验分析。
通过改进消化方法、原子化条件，并加入基体改进剂等对实验结果进行比较，从而获得最佳测定条件，提高了检测的灵敏度，标准回收率达到94%～105%，获得了良好的精度，结果令人满意。
关键词石墨炉原子吸收法铅镉基体改进剂资料与方法仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器，铅空心阴极灯，镉空心阴极灯，热解涂层横向加热平台石墨管。
试剂：①铅标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
②铅标准使用液：准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
③镉标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
④镉标准使用液：准确吸取1.0ml镉标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
⑤硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、氯化钯（分析纯）。
样品制备：取一定量面粉于80℃恒温箱中干燥 4 小时备用。
样品处理：①准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml混合酸（硝酸-高氯酸）（4∶1），加盖浸泡过夜，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混匀备用，同时作试剂空白。
②准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml硝酸，0.5ml高氯酸，放置1小时浸泡，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
③准确称取面粉0.50g于聚四氟乙烯内罐，加2 ml 硝酸浸泡过夜，再加过氧化氢2ml，盖好内盖，旋紧不绣钢外套，放入恒温干燥箱80℃4小时，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入10ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
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石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法
分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及
磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适
合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-
100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标
回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合
溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在
0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建
立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂
实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨
炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中
含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停
留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可
达10－9～10－14g。
1 实验部分
1.1 仪器
SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空
心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限
公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂
1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：
分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
称取MgNO3 2.0克和NH4H2PO42.0克, 溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配
成NH4H2PO4和MgNO3的混合溶液待用。
称取(NH4)2HPO4 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取(NH4)2NO3 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。
称取Mg(NO3)2 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%的溶液待用。
3)其它试剂: 所用试剂均为优级纯，实验所用器皿5％的硝酸洗涤。
1.3 样品消化
称取0.5～1g样品，采用湿消化法消化，以1％稀硝酸溶解残渣并定容至
10mL，摇匀待测。
1.4 仪器工作参数
自动进样,使用高纯氩气作为保护气,塞曼校正背景。
表1 石墨炉原子吸收测铅和镉的仪器条件
1.5 测定
自动进样器吸取铅10μL样品溶液、基体改进剂5μl进样；自动进样器吸取镉20μL样品溶液、基体改进剂5μl进样，溶液浓度由标准曲线读取。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂及其浓度的选择
铅是低温元素，在较高的灰化温度下会发生挥发损失。
不加基体改进剂，当灰化温度高于500℃时，Pb开始出现挥发损失；而基体改进剂的存在，使Pb的灰化温度得到了很大程度的提高。
磷酸二氢铵可以和铅生成难熔的磷酸盐，避免铅在灰化阶段损失，同时又能提高测定灵敏度，降低背景干扰。
镉是易挥发元素，当灰化温度高于350℃时,就出现挥发损失。
基体改进剂主要是用来改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性。
磷酸二氢铵和硝酸镁的加入，生成稳定性较高的磷酸镉，从而使镉的灰化温度得到提高[2]。
在测定条件下，比较不同基体改进剂(5μl)抗干扰、提高信号的能力。
根据文献，选择了几种基体改进剂：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵和硝酸镁的混合溶液，实验结果见图1。
图1 不同基体改进剂对铅、镉测定的影响
结论：测定铅时使用磷酸二氢铵作为基体改进剂能有效地提高信号；测定镉时，实验表明加入磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液时，吸光度最大且稳定。
基体改进剂的浓度也是影响测定结果的一个重要参数，本实验分别使用了0.5％、1％、2％、4％的磷酸二氢铵，观察在其它条件不变时检测样品中的Pb和Cd的信号，从而选择合适的基体改进剂浓度，结果见图2。
图2 磷酸二氢铵浓度对铅测定的影响
由图2可知，选择1％磷酸二氢铵作为基体改进剂测铅和镉效果最好。
固定磷酸二氢铵浓度为1%不变，选择硝酸镁浓度分别为0.1%、0.2％、0.5%、1％、2％测定样品，结果见图3。
图3 硝酸镁浓度对镉测定的影响
由图3可知，测定镉时所选择的基体改进剂为1％磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液。
铅镉同时测定时，可以使用镉的基体改进剂。
2.2 方法的线性范围和检出限
配制100ng/mL的铅标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、1ng/mL、
10ng/mL、100ng/mL，作标准曲线如下：y=0.00594x+0.0175,r=0.9985，1ng/mL～100ng/mL的范围内线性良好。
配制10ng/mL的镉标准溶液，由自动进样器在线稀释成0、0.25ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL，作标准曲线如下：
y=0.08854x+0.0031,r=0.9961，0.25ng/mL～5ng/mL的范围内线性良好。
对试样空白连续测定7次，以3倍标准偏差对应的浓度为检出限，铅为
0.17ng/mL；镉为0.01ng/mL。
2.3 方法的精密度
2.3.1日间相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定七日，用该方法测定铅的日间相对标准偏差为6.0%-7.6%，测定镉的日间相对标准偏差为6.4%-9.5%。
2.3.2日内相对标准偏差
配制3种不同浓度的铅、镉混合标准溶液，连续测定7次，测定铅的相对标准偏差为1.8%-4.8%，镉的相对标准偏差为1.6%-3.5%。
2.4 加标回收试验
准确称量样品后放入圆底三角烧瓶中,如表1和表2所示的加标值，分别加入一定体积10μg/mL铅标准溶液和0.05μg/mL镉标准溶液,消化定容后按照上述方法测定。
表1 铅加标回收实验（n=3）
结果表明按照上述条件，铅的加标回收率是86.7%-103.5%，镉的加标回收率是85.0%-102.5%。
3 结论
本实验改进了石墨炉原子吸收法测定铅和镉的基体改进剂，确定了使用1%磷酸二氢铵作为基体改进剂测定铅，使用1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁测定镉时效果最好。
在实际工作中，如果有样品需要同时测定铅和镉，可以使用
1%NH4H2PO4+0.5%Mg(NO3)2作为基体改进剂，Mg(NO3)2对于铅的测定的影响很小。
使测定铅和镉更加灵敏准确，经过方法学评价，本方法能满足食品分析的要求。
参考文献
[1]邹学贤等.分析化学. 第一版.北京：人民卫生出版社，2000.192-133.
[2]丁健华，李加新.石墨炉原子吸收法测定中药百里香中微量镉.化学研究与应用,2003,15(4):575-576.。