使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅-论文
直接进样和微波消解——石墨炉原子吸收测定白酒质控样品中的铅
繁琐。 白酒作为蒸馏酒，是淀粉或者糖质原料经发酵剂
的糖化发酵，再蒸馏、贮存、勾兑而制成 [4]。考虑蒸 馏酒经发酵蒸馏后基体中其他固形物质含量极少，主 要成分是水、乙醇及微量香味物质。因此，可采用石 墨炉原子吸收法直接测定蒸馏酒中铅含量 [5]。研究人 员将白酒通过简单的处理，通过优化仪器及实验条件， 用石墨炉原子吸收法直接测定出白酒铅含量 [6-8]。本 实验采用稀释白酒样品后直接进样和微波消解法进行
◎ 刘 鸿 （安阳市食品药品检验检测中心，河南 安阳 455000）
Liu Hong (Anyang Inspection and Testing Center for Food and Drug Control, Anyang 455000, China)
摘 要：采用石墨炉原子吸收法，探讨用直接进样法和微波消解法分别测定 2 个白酒质控样品中的铅，结 果表明，2 个质控样品分别用两种方法处理，3 次测定结果均在证书给定的范围内，且直接进样测定结果重复性 明显优于微波消解进样。在测定白酒中的铅时，直接进样法简便快捷、安全环保、准确度、重复性好。
样品前处理，采用硝酸钯作为基体改进剂，通过优化 石墨炉升温程序，用石墨炉原子吸收法对白酒质控样 品中铅进行测定，来探讨 2 种处理方法对测定结果的 影响。
作者简介：刘 鸿（1978—），女，硕士，工程师；研究方向为食品检测。
XIANDAISHIPIN 现代食品 /163
分析检测 Analysis and Testing
1 材料与方法
1.1 仪器
德国耶拿原子吸收光谱仪 ZEEnit 700P 配石墨炉 原 子 化 器、 自 动 进 样 器、 铅 空 心 阴 极 灯、 高 纯 氩 气 （99.999%）、Mars 6 CLASSIC 微波消解仪，内置双 光路温度控制系统和全罐异常压力监控系统；电热消 解仪（型号：EHD-40，北京东航科仪仪器有限公司）； 电子天平（型号：MS105DU，梅特勒托利多）；明澈 24UV 超纯水处理器 1.2 试剂
石墨炉原子吸收光谱法快速测定白酒中的铅
Abstract：Objective: To establish a rapid digestion method for determination of lead in Chinese baijiu by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Method: The sample is evaporated to about 0.5 mL on a 100 ℃ electric hot plate, 1 mL of nitric acid is added, and it is placed on a 100 ℃ electric hot plate to dissolve until white smoke is emitted. When the digestive solution is colorless, transparent or slightly yellow, take it out and cool it, and set the volume to 10 Reserve in mL volumetric flask. Ammonium dihydrogen phosphate solution was used as the matrix modifier, the measurement wavelength was 283.3 nm, and the external standard method was used for quantification. Results: Lead has a good linear relationship in the range of 0 ～ 80 μg·L-1. The linear equation is y=0.002 9x+0.004 8, and the correlation coefficient is 0.999. The detection limit of the method is 0.004 6 mg·kg-1. The recoveries at the levels of 0.005 mg·kg-1, 0.080 mg·kg-1, and 0.500 mg·kg-1 were 96.0%, 102.5%, and 103.0%, and the relative standard deviations were 7.2%, 3.0%, and 3.5%. Conclusion: This method meets the corresponding technical requirements of GB/T 27404—2008, the method is accurate and reliable, and is suitable for the rapid determination of lead in Chinese baijiu.
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅王海;修磊;张惠峰;李霞【摘要】铅元素易挥发、难测定,进行石墨炉原子吸收法测铅需要选择合适的基体改进剂.研究比较了硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂的应用效果,加入硝酸钯后,灰化温度可达到1 100℃,而加入磷酸二氢铵,灰化温度只能达到900℃,因此以硝酸钯作为基体改进剂,利用连续自动进样塞曼纵向扣背景原子吸收法测定水产品中铅元素含量,10.00 ～ 50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,R2＞0.9900,平均相对标准偏差3.7％,回收率106.8％,与磷酸二氢铵相比,硝酸钯可提高灰化温度和原子化效率,具有较好的应用效果,此方法线性范围宽、灵敏度高、准确稳定,有较大的推广价值.【期刊名称】《福建水产》【年(卷),期】2015(037)006【总页数】5页(P447-451)【关键词】硝酸钯;原子吸收法;水产品【作者】王海;修磊;张惠峰;李霞【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033【正文语种】中文【中图分类】O657.31准确测定水产品中重金属的含量对人体代谢疾病的防治以及环境污染的监测等具有重要意义。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。
特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重[1-4]。
由于铅的易挥发性，在预热处理阶段损失严重，所以用石墨炉测定铅常常要使用基体改进剂。
有关国家标准中，食品中铅的测定所推荐使用的基体改进剂为磷酸二氢铵，磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响铅的吸收峰形状。
原子吸收法测定白酒中铅和锰的方法改进
（ｉｎ ｙｎＣ ｎｅ ｆｒ ｓａ ｅＣ ｎｒｌ ｎ ｒｖ ｎ ｏ Ｊａ ｇ ｉ，ａ ｇｕ １４ ０Ｃｈｎ ） Ｊ ｇｉ ｅ ｔｒ ｏ Ｄｉ ｓ ｏ ｔ ｄＰ ｅｅ ｔ ｎ，ｉ ｙｎＪ ｓ ２ ４ ０ ， ｉａ ａ ｅ ｏａ ｉ ｎ ｉ ｎ
Ｓｅｔ Ａ ２Ｆ ｐｃ Ａ ２０ Ｓ火焰 原子 吸收分 光 光度计 （ ｒ 美 国 瓦 里 安 ）Ｓｅｔ Ａ ２Ｚ石 墨炉 原 子 吸 收 分光 光 ，ｐｃ Ａ ２０ ｒ 度 计 （ 国瓦 里 安 ）铅 、 空 心 阴极 灯 （ 国 瓦 里 美 ， 锰 美
安 ） 。
铅 标准 储备 溶液 （ｍ ／ ）国家标 物 中心 ）锰 １ｇ ｍＬ （ ， 标 准 储 备 溶 液 （ｍｇ ） 国 家标 物 中心 ） １ ／ （ ｍＬ ，硝 酸 （ Ｓ ）实 验用水 为二 级纯 水 。 ＭＯ 级 ， 磷 酸 二氢 铵溶 液 （％）取 １ ｇ磷 酸二 氢 铵 ， １ ： ． Ｏ 用 水 溶解 稀释 至 １０ 。 ０ｍＬ １２ 仪 器 工作条件 ． 铅 的测定 采用 石 墨 炉原 子 吸收 光谱 法 ， 的测 锰 定 采用 火焰 法 。仪 器 工作参数 见 表 ｌ 。
ｄｓ ｕ ｓ ｉｎ ｉ ｖ ｓｉａｅ ｈ ｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ａ ｄ ｍａ ｇ ｅ ｅ ｉ ｉ ｕ ｕ ｙ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍｅｒ ． ｅｈ ｄ ： ｉｑ ｉ ｔ ｎ ｅ ｔ ｔ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｌ ｄ ａ ｎ ａ ｓ ｎ ｌ ｅ ｒｂ ｔｍｉ ｂ ｏｐ ｉ ｐ ｔ ｉｏ ｇ ｄ ｏ ｅ ｎ ｎ ｑ ｏ ｅ ｏ ｔ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｙ Ｄ ｒ ｃｌ ｉ ｔｄ ｔｅ ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｇ ｎ ｓ ｎ ｌ ｕ ｕ ｙ ｆ ｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ．Ａｍｍｏ ｉ ｍ ｉｅ ｔ ｄ ｌ ｅ ｈ ａ ｌ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｅ ｍａ ａ ｅ ｅ ｉ ｉ ｅ ｒ ｂ ｒ ｔｍｉ ｂ ｏ ｉ ｐ ｃｒ ｙ ｕ ｄ ｑ ｉ ｐ ｏ ｏ ｔ ｙ ｎｕ
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究
使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究王莹;李晨;王晶;马颖【摘要】目的:建立一种以硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定高含量氯化物水中铅的实验方法.方法:通过加入基体改进剂,优化实验条件,确定了以硝酸钯为基体改进剂、灰化温度1000℃、原子化温度2200℃的实验条件.结果:样品相对标准偏差为1.33％～2.51％,加标回收率为100.4％～ 104.9％,考核样测定结果均为满意.结论:该方法能有效地降低水中氯化物的干扰,具有良好的精密度和准确度.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;基体改进剂【作者】王莹;李晨;王晶;马颖【作者单位】钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099;钦州市自来水公司水质监测中心,广西钦州535099【正文语种】中文水中金属元素的检测大多采用原子吸收分光光度法，其中石墨炉法具有灵敏度高、操作简便的特点。
在一次参加水中重金属铅的能力验证考核中2个水样分别含氯化物为250mg/L、375mg/L，在这种氯化物高的情况下，用石墨炉原子吸收法检测水中重金属铅，其强大的背景吸收会掩盖铅元素的信号，产生严重的背景干扰，甚至导致双吸收峰，严重地影响了痕量测定的灵敏度和准确度[1]。
本文通过采用硝酸钯作为基体改进剂，提高原子化温度，选择适宜的灰化温度的方法，能显著降低基体干扰，而铅不致损失，从而有效提高了测定的精密度和准确度。
1 材料与试剂1.1 仪器及试剂AA-600型石墨炉原子吸收分光光度计（美国PE公司）；热解涂层石墨管；AS 800自动进样器；铅空心阴极灯。
Pb 标准溶液1000μg/mL(中国计量科学研究院),使用液用0.2%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所