白酒中甲醛含量的测定

白酒中甲醛含量

测定

班级：食品加工1101

姓名：杨延景

学号：2011040632

指导老师：申森

实训项目（一）白酒中甲醇含量的测定

——分光光度法

一、实验目的

1，掌握白酒中甲醇含量的测定方法。

2，掌握显色操作技能。

二、实验原理

甲醇经氧化后生成甲醛，与品红—亚硫酸钠溶液作用生成蓝紫色化合物，与标准系列溶液比较定量。

三、仪器与试剂

1，仪器

721分光光度计。

2，试剂

（1）高锰酸钾—磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15ml 磷酸（85%）与70ml水的混合溶液中，溶解后加水至

100ml。储于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间

不宜过长。

（2）草酸—硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含两个结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于硫酸

（1+1）中至100ml。

（3）品红—亚硫酸溶液称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60ml80'C的水，边加水边研磨使其溶解，

用滴管吸取上层溶液于100ml容量瓶中，冷却后加入

10ml亚硫酸钠溶液（100g/L）、1ml盐酸，再加水至

刻度，充分摇匀，放置过夜，若溶液有颜色，可加入

少量活性炭搅拌后过滤，处于棕色瓶中，黑暗处保存，

溶液呈红色时应弃去重新配置。

（4）甲醇标准溶液吸取10.0ml甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg

甲醇，置于低温下保存。

（5）甲醇标准使用液吸取10.0ml甲醇标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。再取10.0ml稀释

液于20ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每毫

升相当于0.50mg甲醇。

（6）无甲醇的乙醇溶液（60%）。

（7）亚硫酸钠溶液（100g/L）。

四、实验步骤

1.样品管根据样品中乙醇的浓度适当取样（30%的取

1.0ml，40%的0.8ml，50%的取0.6ml，60%的取0.5ml），置于25ml具塞比色管中。

2.标准管吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml甲醇标准使用液分别置于25ml具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇溶液（60%）稀释至1.0ml。

3.向样品管及标准管中各加水至5ml，再依次各加2ml高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2ml草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，在各加5ml品红-亚硫酸溶液，混匀，于20

度以上静止0.5h，用1cm比色皿，以零管调零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准曲线。

五、实验记录

六、数据处理

甲醇标准曲线的绘制如下图：

==0.00000023mg/100ml

0.00000029mg/100ml

样品一、52°的酒中甲醛的含量为0.00000023mg/100ml

样品二、56°的酒中甲醛的含量为0.00000029mg/100ml

八、实验感想

实验感想

时间是匆忙的，为期一周的实验课程就是这样在不知觉中过去了，在这为期不长的一周里学到了不少的东西。首先学到的就是将来作为一名质检人员所必须的严谨性，做事要认真，因为错误的说据比没有数据更可怕。所以说对每一个样品、每一种试剂都应做到精确。另外一点就是不能急于求成，做事要有耐心，要不怕失败。在我们为期这两周的实验中我们失败了好多次，也曾想到过放弃，但看到其他同学都做出来了自己却没有做出来，心里甚是不甘。还是坚持到了最后。还有一点让我学到的就是遇到紧急事件不要慌，不要乱。要镇静的想

办法去补救，一些突发事件都应该从容的去面对才好。这在以后的工作和学习中是我们都应该做好的。另外一点在这次实验周中让我学到的就是团队精神。一个好的成功的团队就是要做到团队成员之间的密切配合，分工明确，和相互信任。只有这样你的团队才会更好更快的完成任务。因为我们做实验都是以团队的形式做的，在这次的实验中让我们了解到了。我们团队中由于有时分工不明确造成做实验时有的人在那忙碌，而有些人在那闲着没事做，这就造成了团队成员之间会有分歧的，这一点都是要靠一个好的组长来为维持的。还好发现问题以后及时作出了调整，这让我们在后面的实验中做的很顺利。这也让我们学习到了将来步入工作岗位以后怎样才能更好的来当一名领导，怎样才能让自己的员工更好的听从自己的安排。

在在以后的学习中要更加的注重自己能力的培养，在学习好文化科知识的同时把自己的学习能力，管理能力，创新能力同步提升上去，这样自己才能在以后的工作中更好的立于不败之林。才能更好的为人们服务，才能更多的为人们提供出更加健康的食品。

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。反应式如下：

3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍稀释。 5.3稀释吸收原液用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料： A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）； B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果无效，按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时，经请示组织方同意，可以停止现场检查： a) 实验室实际状况（鉴定人、设备、鉴定场所）与行政登记信息不符合； b) 现场不具备技术能力评审条件；

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。二、实验原理气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰

时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .

5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。（1）原子荧光光度计。（2）微波消解仪。（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。（4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。（5）氢氧化钾，优级纯。（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。二、实验原理分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。三、仪器和试剂仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min；进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm；柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。

实验一---白酒中总酯的测定

实验一白酒中总酯的测定一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酯的测定方法。二、实验原理白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。其反应式为: O O ／／／／

R—C—OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。）、1%甲基橙指示剂（称取，用水稀释至 100ml），白酒。四、步骤 1、的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸，用水定容至200mL，待用。分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。

c＝m/×V) (1) 式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 2、L氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。。

铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算分析结果按下式计算：（A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤 1．标准溶液的配制：配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤：（1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。（3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。（5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。（6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定：用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

啤酒中铅的测定

一.石墨炉测啤酒中的铅实验部分 1.1仪器与试剂原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，超声波消解仪；铅标准溶液，去离子水(二次水)，啤酒，其他实验室常用仪器及药品。 1.2实验方法 1.2.1标准溶液的配置用1mL的移液管取1000μg/mL的铅标准溶液1mL于100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为10μg/mL。用1mL的移液管再移取10μg/mL的铅溶液1mL于100μmL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为0.1μg/mL。 1.2.2啤酒样品的预处理先取一定量的啤酒在超声波的作用下去除其中的CO2，取去除了CO2的啤酒样品 10mL，置于250mL圆底烧瓶中，先用小火驱走啤酒中的乙醇，待沸腾后加入5mL浓硝酸，混匀后小火缓缓加热，待反应温和后，停止加热，待样品冷却后再沿管壁加入5mL浓硫酸，继续加热至溶液变棕色，不断沿管壁加入浓硝酸使有机物质完全分解，溶液变为无色或略带黄色并伴有大量白烟时，停止加热，冷却，向样品中加入20mL 蒸馏水继续加热除去残余的硝酸至产生白色烟为止，如此重复两次，冷却，将消化液移入100mL容量瓶定容。 1.2.3样品的测定开启开关后先预热铅空心阴极灯半个小时，然后用2400℃的温度清洗石墨管3次，以减小测定过程中的误差。在仪器最佳工作条件下，自动取样器自行配制浓度分别为0、5 10、20、40、60、80μg/L的标准溶液，将测得的吸光度值对铅的浓度作标准曲线。然后分取20μL样液和试剂空白液分别注入石墨炉，分别测得其吸光度值。在工作曲线上查出铅的含量或代入标准系列的线性回归方程中求得试样溶液中的铅含量。每一种处理后的样品同时测定3次。在仪器的最佳条件下进行铅的测定，分别计算各种样品中铅元素的含量，计算方法的相对标准偏差，考察本方法的精密度。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 2.含乙醇量高于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

xx药典2000版一部附录乙醇量测定法附录ⅨM. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者

白酒中的营养物质和有害物质,白酒的度及其测定方法

<<白酒中的营养物质和有害物质>> 白酒的主要成分是乙醇（酒精）和水。但乙醇不是酒的主要营养成分，也不是酒的有害成分。酒有着高热量，据有关科研部门测定，每毫升纯酒精可产生热量7卡，相当于脂肪的供热量，明显地高于糖类、蛋白质的产热量。适量的酒精对人体是有益的。白酒内的乙酸、乳酸、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙脂、异戊醇等物质都是人体健康所必需的。所以说白酒是有营养的。白酒中的有害物质，一是农药残留量。酿酒所用原料，如谷物和薯类作物等，在生长过程中如遇过多地施用农药，毒物会残留在种子或块根中。用这种原料制酒，农药就被带入酒中，饮用后影响健康。按卫生部规定，每公斤粮食，农药666不得超过0.3毫克，滴滴涕不得超过0.2毫克。二是甲醇。甲醇是一种有麻醉性的无色液体，密度0.791，沸点64.70℃，能无限地溶于水和酒精中。它有酒精味，也有刺鼻的气味，毒性很大，对人体健康有害，过量饮用，会头晕、头痛、耳鸣、视力模糊。10毫升甲醇可引起严重中毒，眼睛失明；急性者可出现恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷、甚至危及生命。按卫生部规定，每百毫升谷类酒含甲醇不得超过0.04克。薯干及代用原料酒不得超过0.12克。三是醛类。醛类主要是在白酒的生产发酵过程中产生的。它有较大的刺激性和辛辣味。醛类中甲醛的毒性最大，饮含量10克的甲醛

即可使人致死。其次是乙醛和糠醛。乙醛是极易挥发的无色液体，能溶于酒精和水中。在蒸酒时，酒头含量最多，经过贮存，会逐渐挥发一些。人们经常喝乙醛含量高的酒，容易产生酒瘾。乙醛毒性相当于乙醇的83倍。因此，它在白酒中的含量必须是非常微小的。四是杂醇油。杂醇油为无色油状液体，是白酒的重要成分之一。从卫生角度来看，它是一种有害物质，含量过高，对人体有害，能使神经系统充血，使人头痛、头晕。喝酒上头，主要是杂醇油的作用。它在人体内氧化慢，停留时间长，容易引起恶醉。杂醇油的含量过多，加浆时还会引起白酒乳白色的浑浊。其含量一般不超过每毫升0.15克。五是铅。白酒中的铅主要来自酿酒设备、盛酒容器、销售酒具。铅对人体危害极大，它能在人体积蓄而引起慢性中毒，其症状为头痛、头晕、记忆力减退、手握力减弱、睡眠不好、贫血等。国家对白酒含铅量的规定，为每升白酒所含的铅不得超过1毫克。白酒的度及其测定方法白酒的酒度，指的是白酒中酒精容量的百分比，也就是酒精的含量。例如：60°的白酒，就是指含有60%的酒精，剩余的40%基本上就是水。我国早年没有酒表，测定酒度是用看酒花和用火烧酒等办法来确定酒的酒精含量。

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的（1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。（2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。（3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤（1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀（2）标准品硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液（3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀（4）样品处理饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。（5）测定条件灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线（7）试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。 2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计； 3.2比色管50mL ； 3.3实验用电炉； 3.4浓硫酸：AR ； 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ；称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。 3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量（%）=m cV 10003003.0?? 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ； V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ； m —甲醛溶液之质量，g ； 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ；根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。 m=X 000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ； X —甲醛含量，%； 1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液：10mg/L ；移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作

白酒中甲醇含量测定的影响因素

1、白酒中甲醇含量测定的影响因素众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前，首先要确定甲醛溶液通过改变酸碱滴定的指示剂种类，本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。二、实验目的通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法；掌握该方法测试甲醛含量的原理；逐步地培养学生的动手能力。三、完全与防护所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性，如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗；应避免硫酸溶液溅入眼睛，如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗，并立即到医院进行医疗处理。甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液，在称量甲醛溶液时，因为其刺激性可能致使眼睛流泪；极个别人可能对甲醛过敏，因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时，应立即停止实验，并到空气流通处。四、实验原理甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠（用酚酞作指示剂），实现溶液中甲醛含量的定量。有关化学反应式：五、精确度 1）甲醛称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%，相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平；250mL烧杯；取样瓶。已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，酚酞指示剂，甲醛水溶液，蒸馏水。七、实验步骤 1）用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液，倒入锥形瓶中，加3-5滴酚酞指示剂，用1N硫酸溶液中和至浅粉色（此体积不计）。 2）在分析天平上准确称入甲醛2克左右，摇匀，放置1-2分钟后，立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3）按照上面操作重复分析2次。八、数据处理与分析甲醛百分含量按下式计算： HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

乙醇含量的测定试题答案

司法鉴定血液中酒精含量检测题一：填空题(每空2分，共60分) 1：车辆驾驶人员血液酒精含量阈值(ml mg 100/)：酒驾大于等于20，小于80 ，醉驾大于等于80 。 2：车辆驾驶人员饮酒后或者醉驾后驾车时的酒精含量检验应进行呼气酒精含量检验或者血液酒精含量检验。 3：冰箱中冷藏保存，乙醇标准溶液保存时间为 6 个月，内标物叔丁醇内标工作液保存时间为 3 个月。 4. 利用乙醇的易挥发 ,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积为依据,采用内标法或外表法定量测定。 5. 记录两份平行操作的案件样品含量，计算相对相差： %1002 1?-=X X X RD 式中：RD 是相对相差 21X X 、是两份案件样品平行定量测定的含量数值 X 是两份案件样品平行定量测定含量的平均值 6. GA/T1073-2013 7.1.3本标准乙醇的检出限均为 0.01 ml mg /。 7. 定量结果评价两份案件样品的相对相差若不超过 10 %(有凝血块的血样不得超过 15 %),定量数据可靠,结果按两份案件样品的平均值计算,否则需要重新进行测定。 8、司法鉴定实行回避、保密、时限和错鉴责任追究制度。 9、司法鉴定人本人提出回避的,由其所在的司法鉴定机构决定。 10、司法鉴定机构接受鉴定委托,应当采取书面形式委托书应当载明委托事项、鉴定要求以及简要案情,并提供全面、客观、真实的鉴定材料。 11、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之日起7日内对是否受理作出决定。 12、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。 13.可法鉴定机构及其人员从事鉴定活动,应遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。二、单项选择题(每题1分，共10分) 1、在诉讼案件中,在当事人负有举证责任的情况下,司法鉴定机构也可以接受当事人的司法鉴定委托。当事人委托司法鉴定时一般通过D 进行。 A 、法院 B 、中介机构 C 、司法局 D 、律师事务所