实验一---白酒中总酯的测定
白酒中总酸总酯测定

白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中,酒醅发酵需要适宜的酸度,但酸度过大或过小,都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下,酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。
白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。
因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先,准备样品。
从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。
然后,加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。
接下来,加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。
然后,进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。
加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。
接着,冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。
然后,进行萃取。
将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。
首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。
然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。
最后,进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。
然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。
总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
总酯记录

质量计量检测所检验原始记录
产品名称受检单位样品编号
技术标准检验地点
温度湿度收样日期
一、白酒中总酯的测定:
检验依据:GB/T10345—2007
二、所使用的主要仪器:
电热恒温水浴锅编号:
三、操作步骤:
吸取样品VX1=mL , VX2=mL 于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准滴定液滴定至粉红色,记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25mL(高度酒加入50mL),摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流30min,取下,冷却,然后用硫酸标准滴定溶液C=mol/L进行滴定,使微红色刚好完全消失为终点,记录消耗硫酸标准滴定液的体积,同时吸取40%乙醇溶液50mL,按上述方法同样操作空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
V1=mL ;V2=mL;VO =mL
四、结果计算:
C × (V0-V1) ×88
X=————————————
50.0
式中:X—式样中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位:g/L;
V—样品消耗硫酸标准滴定溶液体积,单位:mL;
V0—空白试剂样品消耗硫酸标准滴定溶液体积,单位:Ml;
C—硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位:mol/L;
50.0—吸取样品的体积,单位:mL;
88—乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位:g/ mol〔M(CH3COOC2H5)=88〕
X1=————————————= X2=————————————=
平均值X=—————————=—————————=
检验人:审核人:检验日期:年月日。
实验报告范文(成品白酒总酸总酯总醛的测定)

实验报告范文(成品白酒总酸总酯总醛的测定)生产实习报告(化学分析)班级应用化学132班姓名林可学号202206015206指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2022年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二.实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O总酸的计算公式为:总酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]某100(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O总酯的计算公式为:总酯(g/100ml)=[(CNaOH某25.00-CHClVHCl)某M乙酸乙酯/50000]某100(总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。
用化学分析法测得的为白酒中的总醛,常以乙醛计,反应式如下:CH3CHO+NaHSO3=CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用,其反应式为:NaHSO3+I2+H2O==NaHSO4+2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量:总醛(g/100ml)=1/2某CNa2S2O3(VNa2S2O3酒样-VNa2S2O3空白)·M乙醛某100/50000三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶(500mL、1000ml)、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂:固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\\LNa2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液(0.05mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaHSO3(0.05mol·L-1)、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1mol·l的NaOH溶液的配制:用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠,置于烧杯中,溶于水并稀释至500ml,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4?10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
白酒中总酯含量的检测

式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和,也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关,若含量太低,则酒味较淡。因 此,我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l)
C H 2 SO4 (mol / l) /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定:
1
2
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/(mol/L)
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时,要注意滴定速度,以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min,从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品,要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯的测定方法

浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号:ts262.3 文献标识码:a 文章编号:1009-914x (2013)23-0202-01众所周知,酯是白酒中香味的主要来源,因此,作为白酒的一个重要理化指标,总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多,但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果,因此,给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验,笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识,并分析了在测定中需注意的一些关键点,供同行参考。
一、指示剂法(一)原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:h2so4+2naoh→na2so4+2h2o(二)分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。
然后,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
白酒中总酯含量测定

白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇,然后用酸碱滴定法测定酸的含量,从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品,用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液,再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL,再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量:总酯含量(g/L)=(V2-V1)×0.006×1000/m
其中,V1为滴定盐酸的体积,单位为mL;V2为滴定氢氧化钠的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒,操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度,避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制,以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全,避免发生意外事故。
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实验一白酒中总酯的测定
一、实验目的
1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;
2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;
3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;
4、掌握白酒中总酯的测定方法。
二、实验原理
白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸,再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
其反应式为:
O O
////
R—C—OR + NaOH → R—C + ROH
\
ONa
2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O
三、仪器与试剂
仪器:分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置
试剂:浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂(称取 1g 酚酞,溶于 60 ml 乙醇中,用水稀释至100ml。
)、1%甲基橙指示剂(称取,用水稀释至 100ml),白酒。
四、步骤
1、的浓硫酸配制与滴定
准确移取浓硫酸,用水定容至200mL,待用。
分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中,在分别滴加两滴甲基橙指示剂,用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点,记录消耗体积,计算三次浓度,再算平均值。
c=m/×V) (1)
式中:c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m─称量无水碳酸钠质量,g;V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
2、L氢氧化钠的配制与标定
准确称取氢氧化钠2g,用水定容至500mL于棕色试剂瓶中,待用。
分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂,用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点,记录消耗体积, 计算三次浓度,再算平均值。
N = G /(V×)
式中:N------标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度,mol/L;
G------苯二甲酸氢钾的重量(g);
V------耗用标准氢氧化钠溶液的体积
3、吸取酒样于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,将L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中,调零,用L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色,半分钟不退,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
再准
确加入氢氧化钠标准液25ml,如酒中总酯含量较高,则装上冷凝管,沸水浴上回流30min(溶液沸腾时,第一滴冷凝液开始计时),取下,冷却。
将L硫酸标准溶液装入酸式滴定管,调零,用L硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失,记录消耗L硫酸标准溶液的体积。
五、计算
总酯含量的计算
(c× - c1×V)×
X = ━━━━━━━━━━━━━ ×1 000 (2)
式中: X——酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
——皂化时,加入 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——测定时,消耗 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;
——与氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)= mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;
——取样体积,mL。
六、结果分析
不同香型的白酒有不同的标准。
浓香型:总酸大于,总酯大于
酱香型:总酸——,总酯大于
清香型:总酸大于,总酯大于
米香型:总酸大于,总酯大于
药香型:总酸小于,总酯大于
分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准。
如不符合,存在哪些问题。
采用的方法还有需要改进的地方吗如何改进。