白酒中总酯含量测定
白酒中总酸总酯测定
白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中，酒醅发酵需要适宜的酸度，但酸度过大或过小，都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下，酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质，在白酒生产中，对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中，其酸度是指利用酸碱中和原理测定，其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
1.2 酒中有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和滴定，以乙酸计总酸量，单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行，这种方法简单快速，但测定精确度低，易受检查液色泽或所含的杂质干扰，影响它的准确性。
用酸度计测定，不但测定精确度更高，而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确，除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外，也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中，可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响，测得较准确的数据。
酸的作用，白酒业内人士公认的有以下几点：2.1 酒醅中适当的酸度，可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖，有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系，但因检测方法、换算单位不同，它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的，但计算方法和换算单位不同，所得值也不同。
白酒中总酯测定应注意的问题
白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一个重要的分析方法，它用于确定白酒中酯类物质的含量。
酯类物质是白酒的主要挥发性成分之一，也是影响白酒香气和口感的重要因素。
因此，准确测定白酒中总酯的含量对于评价白酒的品质非常重要。
然而，在进行白酒中总酯测定时，我们需要注意一些问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先，样品的选择和制备是影响总酯测定准确性的关键因素之一。
样品应该是能代表批次产品的典型样品，应该是均匀的，并且应该避免存在异物或沉淀。
在制备样品时，首先应将白酒样品均匀搅拌，然后取样，避免分析时出现含有过多悬浮固体物质的样品。
其次，样品的储存和处理也是影响总酯测定结果的重要因素。
白酒样品在储存和运输过程中容易受到外界环境的影响，例如温度变化、光照和氧化等。
因此，在储存和处理样品时，应将其保存在无光照和稳定温度的条件下，尽量避免样品中酯类物质的降解和损失。
在测定总酯含量时，我们通常使用酶法和气相色谱法。
采用酶法时，我们需要注意酶的选择、酶的浓度和温度。
选择合适的酶可以提高反应的选择性和灵敏度。
酶的浓度和温度将直接影响反应的速度和准确性。
因此，在进行酶法测定时，我们需要根据实际情况选择合适的酶浓度和温度，在操作过程中严格控制反应条件，以确保测定结果的准确性。
使用气相色谱法时，我们需要注意样品的前处理和色谱条件的选择。
在前处理过程中，我们需要使用适当的溶剂将样品中的酯类物质提取并浓缩，然后将其注入到气相色谱仪中进行分析。
在选择色谱条件时，应注意选择适当的色谱柱和检测器，并优化色谱条件，以提高分离和检测的效果。
此外，在进行气相色谱分析时，还应注意校正和质控操作，以确保分析结果的准确性和可靠性。
最后，数据处理和结果的解释也是进行总酯测定时需要注意的问题。
在进行数据处理时，我们需要根据实验结果选择合适的计算方法和统计学方法，以得出准确的总酯含量。
在解释测定结果时，我们需要将其与其他性质指标进行综合分析，并根据实际情况进行合理的解释和比较。
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物，通常具有香味，对酒的风味和质量有重要影响。
因此，测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法，下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先，准备样品。
从白酒中取一定量的样品，通常取20mL左右，放入一个容量瓶中。
然后，加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低，为了增加分析的灵敏度，需要加入适量的醇溶剂，通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中，使得总体积在50mL左右。
接下来，加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢，为了加快反应速度，通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸，其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中，使得酸的浓度在1M左右。
然后，进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中，加热至沸腾，保持10-20分钟。
加热过程中，要注意控制水浴的温度，使其不超过100°C。
接着，冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出，冷却至室温。
然后，进行萃取。
将样品中的产物萃取出来，通常采用乙醚作为萃取剂。
首先，用玻璃棒搅拌均匀样品，接着倒入漏斗中，加入适量的乙醚，摇匀漏斗。
然后，等待乙醚和酒水分层，打开漏斗塞，排出底层的水相，继续添加乙醚，摇匀漏斗，再次等待分层。
最后，进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中，接着蒸发乙醚，使样品中的酯完全干燥。
然后，用称量瓶或其他容器称取一定量的样品，一般取1g左右，然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品，用石油醚进行稀释，并标定称量瓶，测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中，要注意各步骤的操作规范和准确，确保测定结果的准确性。
总的来说，白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量，对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
总 酯的测定 （ 指 示剂法 ）
硫酸标准 滴定溶液 ［ ｃ （ Ｈ ： Ｓ Ｏ ）
＝
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ，其 绝 大 部 分 为 试剂配制
Ｏ ． １ ｍ ｏ Ｉ ／ ｔ ＿ ］ ：按 Ｇ ８ ６ ０ １ － ２ ０ ０ ２配 制
总酸的测 定 （ 指示剂法 ）
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）
１
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ，总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
（ 以 乙酸 乙酯计 ），ｇ ／ Ｌ ；Ｃ ：硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ ０ ：空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 ｍ Ｌ ；Ｖ ：样 品消耗硫酸标 准滴 ｍ Ｌ 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 ， ． 体积， 结果保留两位小 数 ，见表 ３ 。通过 定溶 液 的体 积 ，ｍ Ｌ ｉ ８ ８ ：乙酸 乙 酯 的 ５ ２ ． ９ ９ ４ ｇ ／ ｍｏ ｌ 。 试 验结 果得 知 ，滴定 速度 过快 或过 慢 ４ ０ ％乙醇 （ 无酯 ） 溶 液 ：量 取 ９ ５ ％ 摩尔质量 的数值 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；５ ０ ． ０ ：吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 ， Ｌ 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 ６ Ｏ ０ ｍ Ｌ 于 １ ０ Ｏ ０ ｍ Ｌ回流瓶 中 ，加 样 品的体 积 ，ｍ 导 致结 果 不准 确 ，误 差较 大。 因此 合 入３ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 ５ ｍ Ｌ ，加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 ０ 热 回流皂化 １ ｈ 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 ３ 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ，再配 成 ４ ０ ％乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 ａ ｂ １ ０ ｇ ／ Ｌ 酚酞指示 剂：同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ，不 应超 过 平均
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH4?10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为：其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为：邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
白酒中总酯含量的检测
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和，也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关，若含量太低，则酒味较淡。因 此，我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l）
C H 2 SO4 （mol / l） /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定：
1
2
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/（mol/L）
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时，要注意滴定速度，以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min，从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品，要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯的测定方法
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号：ts262.3 文献标识码：a 文章编号：1009-914x （2013）23-0202-01众所周知，酯是白酒中香味的主要来源，因此，作为白酒的一个重要理化指标，总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多，但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果，因此，给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验，笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识，并分析了在测定中需注意的一些关键点，供同行参考。
一、指示剂法（一）原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：h2so4+2naoh→na2so4+2h2o（二）分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml（若样品总酯含量高时，可加入50.00ml），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。
然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0ml，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇，然后用酸碱滴定法测定酸的含量，从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品，用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液，再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水，用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL，再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量：总酯含量（g/L）=（V2-V1）×0.006×1000/m
其中，V1为滴定盐酸的体积，单位为mL；V2为滴定氢氧化钠的体积，单位为mL；m为样品的质量，单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒，操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度，避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制，以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全，避免发生意外事故。
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实验结果
(c 25 c1 V ) 0.088 1000 50 (0.09885 25 0.1020 6.21) 0.088 1000 50 3.2346 x
x—酒样中总酯的含量 g\L c—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol\L 25—皂化时加入0.1mol\L氢氧化钠标准溶液的体积mL c1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol\L v—测定时消耗0.1mol\L硫酸标准溶液的体积mL 0.088—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当于以克表示的乙酸 乙酯的质量
白酒中总酯含量的测定
检测的意义
白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要 求。乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味 成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在 生产过程控制中，通过对白酒质量指标如总酸、 总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测，可 以对其质量进行初步判断，也可追溯到对生产过 程、科研的控制，如对糟醅发酵、产品设计、酒 处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等 。因此，白酒的分析检测在白酒生产监控和质量 控制等方面具有重要的作用和意义。
氢氧化钠标准溶液数据处理
序号 项目
1
2
3
邻苯二甲酸氢钾的 质量/g 滴定消耗氢氧化钠 的体积/mL 氢氧化钠溶液的浓 度/mol/L 氢氧化钠溶液的平 均浓度/m51
15.41
15.92
16.02
0.09953
0.09755
0.09948
0.09885
样液的标定
硫酸标准溶液数据处理
序号 项目
1
0.1937
2
0.1679
3
0.1697
碳酸氢钠的质量/g
滴定消耗硫酸的体积/mL 硫酸溶液的浓度/mol/L
17.75
15.54
15.85
0.1029
0.1019 0.1020
0.1010
硫酸溶液的平均浓度 /mol/L
0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定
注意事项
1、皂化过程采用恒温水浴锅100度，从 第一滴冷凝液滴下开始计时，皂化30 分钟，此法方式皂化完全。 2、在用硫酸进行返滴定过程中，要保持 匀速的滴定速度，过快反应不全，容 易过量 。
结论
本组测得的牛栏山二锅头中总酯的含 量为3.2346g/L,符合国家标准。
注：国家标准中清香型白酒中总酯含 量≥2g/L
检测原理
先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱 使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。 反应式： O O | | R—C—OR+NaOH—R—C+ROH | ONa
2NaOH H2SO 4 Na 2SO 4 2H2O
• 实验器材与试剂
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0.1mol/L H 2SO 标准溶液的标定 4