白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物，通常具有香味，对酒的风味和质量有重要影响。
因此，测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法，下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先，准备样品。
从白酒中取一定量的样品，通常取20mL左右，放入一个容量瓶中。
然后，加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低，为了增加分析的灵敏度，需要加入适量的醇溶剂，通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中，使得总体积在50mL左右。
接下来，加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢，为了加快反应速度，通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸，其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中，使得酸的浓度在1M左右。
然后，进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中，加热至沸腾，保持10-20分钟。
加热过程中，要注意控制水浴的温度，使其不超过100°C。
接着，冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出，冷却至室温。
然后，进行萃取。
将样品中的产物萃取出来，通常采用乙醚作为萃取剂。
首先，用玻璃棒搅拌均匀样品，接着倒入漏斗中，加入适量的乙醚，摇匀漏斗。
然后，等待乙醚和酒水分层，打开漏斗塞，排出底层的水相，继续添加乙醚，摇匀漏斗，再次等待分层。
最后，进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中，接着蒸发乙醚，使样品中的酯完全干燥。
然后，用称量瓶或其他容器称取一定量的样品，一般取1g左右，然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品，用石油醚进行稀释，并标定称量瓶，测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中，要注意各步骤的操作规范和准确，确保测定结果的准确性。
总的来说，白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量，对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
比色法测定白酒中总酯含量
比色法测定白酒中总酯含量
马美范
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2001(028)001
【摘要】研究了用比色法测定白酒中总酯含量的方法，对其试验条件及其影响因素进行了探讨；乙酸乙酯含量在0－500μg范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9998；并与国标法GB10345.5-89进行了比较，结果基本一致。
该方法的特点是快速、简便、节能。
【总页数】2页(P64-65)
【作者】马美范
【作者单位】山东轻工业学院，山东济南250100
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.白酒中总酯含量检测的影响因素分析 [J], 李建;臧光楼;姜雪;傅锡礼;曹玉发
2.隔夜皂化法测定白酒中总酯含量 [J], 李华萍;李春江;李燕
3.指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定 [J], 都芸;左惠君;姜艳丽;张露月;邱怡筠
4.近红外分析技术快速检测白酒基酒中的总酯含量 [J], 段学;赵小波;邹胜琼;田敏;邓波;周军;张宿义
5.中红外模型快速检测白酒基础酒中总酯的含量 [J], 邹胜琼;段学;田敏;周军;赵小波;李勇
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白酒中总脂含量的检测
白酒中总脂含量的检测实验原理用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。
实验仪器及材料仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置材料：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂、白酒实验步骤1、0.1mol/L的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸1.1mL，用水定容至200mL，待用分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。
分别称取邻苯二甲酸氢钾0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积。
3、吸取酒样25.00mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中，调零，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色，半分钟不退，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
2、在准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.00mL。
安装好回流装置，加热，温度控制在100℃，将锥形瓶放入恒温水浴锅中，安装好冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下锥形瓶，冷却至室温，然后，将0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调零，用0.1mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失，记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。
数据分析计算公式(c×25.0 - c1×V)×0.088X = ━━━━━━━━━━━×100025.0式中:X--酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L;c--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;25.0--皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;c1--硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V--测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;0.088--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;25.0--取样体积,mL。
白酒中总酯的测定方法
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号：ts262.3 文献标识码：a 文章编号：1009-914x （2013）23-0202-01众所周知，酯是白酒中香味的主要来源，因此，作为白酒的一个重要理化指标，总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多，但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果，因此，给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验，笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识，并分析了在测定中需注意的一些关键点，供同行参考。
一、指示剂法（一）原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：h2so4+2naoh→na2so4+2h2o（二）分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml（若样品总酯含量高时，可加入50.00ml），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。
然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0ml，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇，然后用酸碱滴定法测定酸的含量，从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品，用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液，再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水，用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL，再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液，直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量：总酯含量（g/L）=（V2-V1）×0.006×1000/m
其中，V1为滴定盐酸的体积，单位为mL；V2为滴定氢氧化钠的体积，单位为mL；m为样品的质量，单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒，操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度，避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制，以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全，避免发生意外事故。
SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒总酯含量测量不确定度评价报告
则合成不确定度u（V0）=0.0261ml
4.2.5空白消耗硫酸体积引入不确定度分量u（V2）
同4.2.3，滴定管允差引入的不确定度u0（V2）= = =0.0204，
温度效应引入的不确定度为u0（V2）= = =0.0121ml
4.1本过程中的不确定度分量为：总酯测量的重复性带来不确定度按A类评定u（ ）和各分量重复性以外的不确定度按B类评定。
4.2不确定度各分量的评定
4.2.1总酯测量重复性不确定度评定u（ ）
本过程吸取50mL酒样，所用硫酸标液（浓度值为0.0502mol/L，扩展不确定度为0.2%，k=2）的体积、所对应的总酯测量结果如表所示：
2环境温度造成的不确定度，假设分析过程中环境温度波动为±3℃，按水膨胀系数α=2.1*10-4计算，则温度产生的体积变化范围为37.8×3×2.1×10-4=0. 0318ml，按均匀分布对待，则引入标准不确定度为：
u（V1）2= = =0.0184
③人为判断滴定终点引入有误差：用肉眼判断滴定终点会使体积变化±0.04ml，按其正矩形分布对待，由其引入的不确定度：u（V1）3=0.0231ml
urel（p）
硫酸溶液引入的标准不确定度
1
1×10-3
u（V1）
消耗标准滴定溶液体积引入标准不确定度
1
0.031ml
u（V0）
酒样体积引入的标准不确定度
1
0.0261ml
u（V2）
空白消耗硫酸体积引入标准不确定度10. Nhomakorabea237ml
u（V25）
移入25ml氢氧化钠引入的标准不确定度
1
0.0487ml
白酒中总脂含量的检测
0.1044
0.0982
计算公式
(c×25.0 - c1×V)×0.088 X = ━━━━━━━━━━━ ×1000 25.0 式中:X--酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L; c--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 25.0--皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶 液的体积,mL; c1--硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V--测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体 积,mL; 0.088--与1.00mL氢氧化钠标准溶液 〔 c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙 酯的质量; 25.0--取样体积,mL。
3、吸取酒样25.00mL于 250mL锥形瓶中，加 入酚酞指示剂2滴，将 0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液转入碱式滴定 管中，调零，用 0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定至浅粉色 ，半分钟不退，记录 消耗氢氧化钠标准溶 液的体积。
2、在准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 25.00mL。安装好回流装置，加热，温度控 制在100℃，将锥形瓶放入恒温水浴锅中， 安装好冷凝管，于沸水浴上回流半小时， 取下锥形瓶，冷却至室温，然后，将 0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调 零，用0.1mol/L硫酸标准溶液进行反滴定， 使微红色刚好完全消失，记录消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制 与标定 准确称取氢氧化钠2g， 用水定容至500mL于棕色试 剂瓶中，待用。 分别称取邻苯二甲酸氢 钾0.3150g、0.3547g、0.3178g 于25mL水中在分别滴加两 滴酚酞指示剂，用定容好的 的氢氧化钠滴定溶液至浅粉 色30s不退色即为滴定终点 ，记录消耗体积。
实验结论
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硫酸标准溶液数据处理
项目
序号
碳酸氢钠的质量/g
1 0.1937
2 0.1679
3 0.1697
滴定消耗硫酸的体积/mL 17.75
硫酸溶液的浓度/mol/L 0.1029
硫酸溶液的平均浓度 /mol/L
15.54 0.1019
0.1020
15.85 0.1010
0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定
乙酯的质量
注意事项
1、皂化过程采用恒温水浴锅100度，从 第一滴冷凝液滴下开始计时，皂化30 分钟，此法方式皂化完全。
2、在用硫酸进行返滴定过程中，要保持 匀速的滴定速度，过快反应不全，容 易过量 。
结论
本组测得的牛栏山二锅头中总酯的含 量为3.2346g/L,符合国家标准。
注：国家标准中清香型白酒中总酯含 量≥2g/L
以上有不当之处，请大家给与批评指正， 谢谢大家！
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实验结果
x (c 25 c1 V ) 0.088 1000 50
(0.09885 25 0.1020 6.21) 0.088 1000 50
3.2346
x—酒样中总酯的含量 g\L c—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol\L 25—皂化时加入0.1mol\L氢氧化钠标准溶液的体积mL c1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol\L v—测定时消耗0.1mol\L硫酸标准溶液的体积mL 0.088—与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当于以克表示的乙酸氢氧化钠标准溶液数据Fra bibliotek理序号
项目
1
邻苯二甲酸氢钾的 质量/g
滴定消耗氢氧化钠 的体积/mL
0.3129 15.41
氢氧化钠溶液的浓
度/mol/L
0.09953
氢氧化钠溶液的平 均浓度/mol/L
2
3
0.3168
0.3251
15.92
16.02
0.09755
0.09948
0.09885
样液的标定
白酒中总酯含量的测定
检测的意义
白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要 求。乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味 成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在 生产过程控制中，通过对白酒质量指标如总酸、 总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测，可 以对其质量进行初步判断，也可追溯到对生产过 程、科研的控制，如对糟醅发酵、产品设计、酒 处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等 。因此，白酒的分析检测在白酒生产监控和质量 控制等方面具有重要的作用和意义。
检测原理
先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱 使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。
反应式：
O
O
|
|
R—C—OR+NaOH—R—C|+ROH
ONa
2NaOH H2SO4 Na 2SO4 2H 2O
• 实验T器ran材sit与ion试al 剂Page
0.1mol/L H2SO标4 准溶液的标定