白酒中铅的测定
极谱法测定白酒中的铅
１Ｏ Ｌ容量瓶 中， ０ｍ 定容 ， 混匀。此 溶液 １０ ｇ ｍ ｂ ．ｍ ／ ＬＰ 。 ５５ 铅 标 准使 用溶 液 ： 临用 时 ， 取 铅 标 准 贮 备 溶 液 ． 吸 １０ｒＬ １０ Ｌ容 量瓶 中 ， 容 ， 匀。此 溶液 为 １ ． ｅ ．Ｏ ，０ｍ ａ 定 混 ００ ＶｍＬ ｖ
极谱 分析 使用试 剂为常用 的酸 、 、 碱 盐和 络和剂。具有 设备简单 、 分析速度快（ｓ ８ 测定 一次 ）准确度高 、 敏度高及 、 灵
重 现性好 的特点 。
１ 定性 定 量 原理
浓度一定时 ， 峰电流 与电极 面积呈线 性关 系 ， 因此 要求 同批测 量时 汞柱高度一致 。 ４ 与 扫描 速度的关 系 浓度一定时 峰电流与扫描 速度的平
５４ 铅标准贮备溶 液 ． 称 取 ０ １ ］ｇ 属铅 （ 量 ９ ．９ ．（０ 金 Ｘ 含 ９９ ％） 于烧杯 中 ． ２ Ｌ １ ） 加 ｍ （ ＋１硝酸 ， 微火 加热溶解 ， 后定 量移人 冷
ｗ 微克标准物 ， 人一定量 的底 液后定容 至 Ｖ 毫升 ， 加 ８ 则标准被测液 中的被 测物浓 度为 （ ＝ＷｖＶ ） 测 量标 ＇ｓ ， 准 被测 液中标准组 分的峰电流为 ｔ或标准峰高 ｈｔ （ ｓ） ｗ 微克标准物 ， 人一定量 的底 液后定 容至 ｖ 毫升 ， 加 ｓ 则标准被测液 中的被 测物浓 度为 ｃ （ 电＝ＷｖＶ ） 测 量标 电ｃ ＇ｓ， 准被测液中标准组 分的峰电流为 Ｉ 或标准峰高 ） ｖ ｙ（ 。 Ｗａ 撒克标准物 ， ｎ 加人一定量 的底液后定 容至 ｖ 毫升 ， ｓ 则标准被测液中 的被测物浓度 为 ｃ ｃ ｍ（ 匝＝ＷｓＶ ） 测定标 ／ ｓ， 准被测液中标准组 分的峰电流 为 Ｉ匝（ ｐ 或标 准峰高 ｋｎ 。Ｑ ｓ） 与Ｉ 坞呈线性关 系。即 ： 标 准工作 曲线 的回归方程 ： ＝ａ Ｑ ＋ｂｘｈ ａ 称量 ｍ克样 品 ， 处理 后 ， 经 加人 底液至 定容 至 ｖ 毫升。 ｘ 测量此液 的极谱 峰高 为 ｌ。把 ｌ Ⅸ Ⅸ代人 回归方程 中 ， 出样 求 品被测 液中的组分 浓度为 （ ＝ａ ｘｌ） ＋ｂ 。 Ⅸ 样 品中的被测 组分含量 ＝Ｃ ｘＶ／ ｘ ｘｍ ２ 单扫描极 谱波产生的过程
白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨
白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨白酒中铅和锰的含量测定是对白酒产品质量的评估和检测的重要步骤之一、识别和测定白酒中的铅和锰含量可以帮助确保白酒产品的安全和质量。
在实践中，有几种不同的前处理方法被用于白酒中铅和锰的含量测定，本文将探讨其中的几种方法。
一种常用的前处理方法是酸溶解法。
该方法的基本思想是通过酸的作用将白酒中的有机物质溶解为无机化合物，从而使得铅和锰可以被更容易地测定。
通常使用的酸有浓硝酸、浓盐酸等。
该方法需要注意的是，酸溶解过程中产生的气体会对实验员和实验环境构成危害，因此需要在实验室通风良好的条件下进行。
另一种前处理方法是化学还原法。
该方法的原理是通过还原剂将白酒中的锰和铅离子还原为其对应的金属形式，从而使得其含量可以通过分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。
常用的还原剂有二甲基亚砜、硫酸亚铁等。
该方法的优点是操作简单、结果可靠，但是对实验条件要求较高，需要严格控制反应的温度和时间。
还有一种前处理方法是固相萃取法。
该方法利用特定的固相萃取材料将白酒中的铅和锰离子吸附并富集，然后通过洗脱剂将其与固相萃取材料分离。
最后，利用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。
该方法的优点是前处理过程简单、操作方便，并且可以实现样品的高灵敏度和高选择性分析。
然而，该方法的缺点是需要消耗较多的时间和试剂。
综上所述，白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法各有优缺点，实验人员应根据具体情况选择适合的方法。
酸溶解法适用于一般情况下的测定，操作简单但需要注意安全；化学还原法需要严格控制条件但结果可靠；固相萃取法操作方便、分析结果灵敏可靠，适用于高灵敏度和高选择性的分析。
对于选择哪种方法，还需要根据实验目的和要求，进行合理的选择。
白酒中氰化物和铅的测定
主要试剂
NaOH溶液： 2g/L；浓度不宜过高 饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃） 酚酞-乙醇指示液：10g/L 磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003 氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配 异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低 氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购 买。
所有使用的玻璃器皿必须用20%的硝酸溶液浸泡过夜， 然后分别用自来水、蒸馏水、超纯水冲洗干净。 实验过程中，所有操作不能对试样造成污染。 环境、消解、转移定容 火焰光度计使用过程中注意排废管充分水封，防止回 火。乙炔为危险气体，使用过程中注意安全。 空压机的水分离器里是否有积水。 检查灯能量、光路系统是否正常。
X
(c1 c0 ) V 1000 m 1000
上机测定
将标准系列和样品处理液 依次上机进行测定，用标 准回归曲线定量。 计算公式：
(c1 c0 ) V 1000 X m 1000
加标回收率在97-102%。 检出限：0.1mg/kg。
注意事项
分光光度计使用的注意事项
仪器使用前必须将波长调到测定需要波长后进行预热 30min，否则仪器不稳定。 分光光度计使用中，若不进行测量打开样品池盖，让 光路关闭，延长光电倍增管的寿命。 比色皿中试液装入量应超过比色皿容量的2/3，但不宜 太满，否则溶液可能洒出污染比色池。 比色皿一定先用吸水纸吸干外壁的液体，再用擦镜纸 将透光面擦拭干净。 比色皿放入比色池，应该让光面对着光路。 比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不 能用毛刷清洗。
白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨
按照实验确定的仪器参数和条件 分 别 测 定 铅 和 锰 标 准 溶 液 的 响 应 值， 然后分别以铅和锰标准溶液的浓度为横 坐，标相应的响度值为纵坐标，分别绘 制铅和锰的标准曲线。铅的线性方程为： f(x)=3 000 113.418 8X+27 938.412 3， 线 性 相 关 系 数 为 R2=998 6， 锰 的 线 性 方 程 为：f(x)=27 834 999.851 3X+
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分析与检测
作液，仪器系统自动绘制工作曲线， 再分别测定白酒和白酒质控样，根据 标准工作曲线和试样稀释倍数计算出 样品中铅和锰的含量。 2 结果与分析 2.1 标准曲线
1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器设备 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪（ICPMS），ICAP-RQ 赛默飞世尔科技有限 公司，微波消解仪 TOPEX，上海屹尧 仪器有限公司，电热板，循环冷却水机， 氩气，氦气。 1.1.2 主要试剂 硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯； 混合酸（硝酸 + 高氯酸）：4+1，取 4 份硝酸与铅、锰标准溶液，均购买于 国家有色金属及电子材料分析测试中 心，质量浓度为 1 000 μg/mL。 用 1% 硝酸稀释铅、锰标准溶液： 质 量 浓 度 分 别 为：0、10、20、40、 60 ng/mL 与 100 ng/mL， 本 实 验 用 水均为去离子水。 1.2 样品前处理方法 分别对白酒样采用下面方法进行 前处理，并使用电感耦合等离子体质 谱仪（ICP-MS）测定样品中铅和锰的 含量。 方 法 一： 对 白 酒 直 接 进 样： 取 10 mL 样品于容量瓶中，超声波超声 5 min，不进行其他任何处理直接进样 测定，样品重复测 3 次。 方法二：白酒挥发去醇及酯类，用 1% 稀硝酸定容：准确吸取酒样 10.00 mL 于溶样杯中，置于 120 ℃电热板 上蒸发浓缩至近干（1 ～ 2 mL），取
白酒中铅的测定方法
白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种，其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中，因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。
铅是白酒中的主要污染物之一，其安全限值为0.5mg/kg。
传统的白酒生产中使用的蒸馏设备，由于材质的限制，容易产生铅离子的溶出，或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染，导致铅污染问题的出现。
在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。
方法试剂：（1）硫酸（H2SO4）（2）乙醇（5）氯化铵（NH4Cl）（6）乙酸锰（Mn(CH3COO)2）步骤：（1）白酒的样品准备取适量（5-10mL）的待检测白酒样品，加入50μL的硫酸，振动均匀，然后加入等量（50μL）的乙醇，振动均匀。
此时，白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯，有利于后续的清洗和分离。
（2）样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠（Na2CO3）溶液，振动均匀，然后加入2ml的乙醇，振动均匀，将混合溶液通过滤纸过滤，收集过滤液。
过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅，离析到了乙醇中。
（3）铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中，振动均匀，然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液，振动均匀，接着加入50μL的硫化钠，振动均匀。
此时，样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀（硫化铅），过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液（由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液，5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成）中，振动均匀，观察沉淀的颜色。
如果沉淀为黑色，则说明样品中含有铅，否则不含铅。
结果分析通过上述方法，可以很容易地检测出白酒中的铅含量，快速、准确，同时也不需要复杂的仪器设备，具有一定的应用价值。
结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行，通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。
需要注意的是，铅污染的原因有很多种，铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒，因此需要保护好白酒的卫生质量，注意控制白酒中各种化学成分的含量，确保白酒的安全性。
分析提高白酒中铅检测准确性的方法
分析提高白酒中铅检测准确性的方法作者：苏芳来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第04期摘要：在食品安全视域下，白酒中铅的检测方法及结果是白酒质量试金石，从检测实际需求出发，合理运用高准确性及稳定性检测方法完成检测任务，有利于提高白酒检测效率，并且检测结果具有参考价值。
该文首先介绍白酒铅含量检测的必要性，然后重点分析铅检测实验及结果结论，旨在为同行提供借鉴，全面保障白酒安全。
关键词：白酒;铅;检测方法近年来，白酒质量问题备受关注，影响白酒质量的因素较多，其中金属铅是重要影响因素。
要想准确获知白酒中铅含量，探究可行的、准确的检测方法是极为必要的，这对提高白酒安全水平、保障食用者健康权益有重要意义。
可见，该论题具有探究必要性和迫切性，具体论述如下。
1 检测白酒中铅含量的必要性1.1 铅的基本性质铅在金属类产品中具有双重属性，即弱金属和重金属。
铅含量过高，会一定程度上威胁人体健康，一般来说，食品中铅含量超过0.04 g会产生中毒风险，铅含量达到0.02 kg时存在生命危险。
铅金属短时间内不会从体内排出，如果食用者日常摄取8～9 mg铅，易出现头晕、疲倦、贫血、心态消极等现象[1]。
1.2 铅来源及检测要求食品铅污染现象较常见，并且铅对人体的危害较大，对此要掌握铅来源，并运用高效检测法，尽最大可能降低食品中的铅。
白酒中铅主要来自蒸馏水、原料、醋酸、冷凝导管、蒸馏器、锡制器与贮存器等，对于长期饮酒者来说，一旦饮用铅含量超标的白酒，随着时间的延长会慢性中毒，严重情况下威胁饮酒者生命安全。
检测白酒中铅含量时，依据国家《GB/T5009.12-2010食品中铅的测定》《GB 2762-2012重金属污染物标准》进行含量检测，经实验验证确定检测方法合理性和有效性，为铅含量控制工作提供依据，大大提高白酒安全性[2]。
2 白酒中铅检测实验及结果结论2.1 检测实验充分准备实验试剂及仪器，试剂包括铅标准溶液（1 000μg/mL）、硝酸（北京市刘店化学试剂有限公司）、高氯酸（浙江省工艺品进出口有限公司）、磷酸二氢铵（广州市鑫镁化工有限公司），均为优级纯。
白酒中铅含量测定方法的改进
白酒中铅含量测定方法的改进作者：税丕容泸州市食品药品检验所来源：《中国食品》 2018年第15期摘要：铅是白酒的一个重要安全指标，铅在人体类蓄积到一定程度，会对人体神经系统造成伤害。
利用GB 5009.12－2017第一法测定白酒中的铅，对样品的处理比较复杂，需要微波消解、赶酸等步骤，很耗时，同时在消解和赶酸过程会挥发出大量的硝酸，对检验人员会造成较大的伤害。
本文通过改进前处理方法，采用直接进样法，结果显示该法精密度和准确度均符合国标要求，具有操作更简单、对检验人员的伤害更小，且能节约试剂等特点，适合大批量的检测。
关键词：白酒；铅；石墨炉；原子吸收一、检验方法材料与试剂。
白酒：市场上随机抽取的10组样品。
铅标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心，17B028－4，1000μg/mL；浓硝酸（色谱纯）；实验用水皆为超纯水处理系统处理；磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸均为分析纯。
仪器与设备。
ICE 3500原子吸收光谱仪含铅空心阴极灯，赛默飞；Milli－Q超纯水处理系统，美国默克公司；BHW－09C20赶酸仪，上海博通公司；聚四氟乙烯消解管。
方法。
（1）样品的制备。
每个样品分别准确移取5mL白酒样品于5个消解管中，将消解管放置于赶酸仪中，设置温度100℃驱赶酒精，当蒸发至体积约1mL－2mL时，用2%浓度的硝酸溶液转移并定容至10mL容量瓶，摇匀待测，同时以2%的硝酸溶液做空白试验。
（ 2 ）原子吸收光谱仪仪器条件。
波长283.3nm，灯电流为2mA，光谱带宽为0.4nm，载气为高纯氩气，进样体积10μL。
（3）标准工作曲线的配制。
用铅标准溶液配置标准曲线，浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，按照上述建立的方法测定即得。
（4）回收率试验。
从10个样品中随机抽选两个样品做加标试验和验证方法的精密度。
样品加标水平分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L，每个加标水平重复测定6次。
一种白酒中铅的测定分析前处理方法[发明专利]
![一种白酒中铅的测定分析前处理方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8f6e2d05a22d7375a417866fb84ae45c3b35c2d2.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810017416.2(22)申请日 2018.01.09(71)申请人 安徽润安信科检测科技有限公司地址 236820 安徽省亳州市谯城区古井镇张集南105国道西侧(72)发明人 王超 刘杨 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101代理人 乔恒婷(51)Int.Cl.G01N 1/44(2006.01)(54)发明名称一种白酒中铅的测定分析前处理方法(57)摘要本发明公开了一种白酒中铅的测定分析前处理方法，是采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作的前处理方法。
本发明的前处理方法避免了白酒中铅检测前处理过程中实验反应剧烈无法继续进行的现象，改善后实验可以顺利进行，并且对于检测的准确性没有影响。
权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 108318321 A 2018.07.24C N 108318321A1.一种白酒中铅的测定分析前处理方法，其特征在于：采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中，于100℃下加热30～40min，将白酒试样蒸发至0.5～1.5mL，随后加入5mL浓硝酸，静置10min，后续按照国家标准GB 5009.12-2017进行检测分析。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：静置过程中若出现反应剧烈现象，则加入1～3mL超纯水。
权 利 要 求 书1/1页CN 108318321 A一种白酒中铅的测定分析前处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种白酒中铅的测定分析前处理方法，属于检测方法领域。
背景技术[0002]目前白酒中铅含量的测定是按照国家标准GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中 铅的测定》中的前处理方法，在酒样中直接加入浓硝酸，两者发生剧烈反应，液体有飞溅现 象，产生大量气泡，从消解罐中溢出，同时伴随浓烈黄色烟雾，实验无法继续进行，具体反 应现象见图1。
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标准曲液由黄变蓝，加硫酸氨溶液10.0ml，DDTC 溶液10ml，摇匀。放置5min左右，加入10.0mlMIBK，剧烈 振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入 10ml带塞刻度管中，备用。
标准曲线的测定
►
分别吸取铅标准使用液 0.00ml，0.25ml，0.50ml， 1.00ml，1.50ml，2.00ml （相当于0.0µg，2.5µg， 5.0µg，10.0µg，15.0µg， 20.0µg铅）于分液漏斗 中，与试样同方法萃取。
试样处理
► 取在水浴上蒸去酒精的白酒试样20.0ml于烧杯中，
于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化 完全后，转移、定容于50ml容量瓶中。
白酒中铅的测定
火焰原子吸收光谱法
萃取分离
► 吸取25.0ml-50.0ml上述制备的样液及空白液，分别
置于分液漏斗中，补加水至60ml。加2ml柠檬酸铵 溶液，溴百里酚蓝水溶液3-5滴。