啤酒中铅的测定
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享！今天小编从污染来源、检测的必要性、实验的角度为大家分享《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》检测经验！一、为什么要检测食品中的铅？主要是铅对人体有害，长期积累在体内会造成慢性中毒，成年人血铅达到0.8微克每毫升会出现临床症状。
铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血，人的外貌出现"铅容"，牙齿出现“铅缘”，还会造成血管痉挛、腰肢痛、视网膜小动脉痉挛、高血压等症状；所以必须严格强制要求食品中铅的含量。
二、铅污染的来源食品中铅污染的来源主要是以下几个方面：（1）食品加工过程的污染：爆米花制作机上的铅锡合金在高温下铅汽化致使爆米花中铅超标；传统工艺制作的皮蛋常加入黄丹粉（氧化铅）致使铅含量超标。
（2）食品包装及存放容器中的铅污染：罐装容器的罐缝是用含铅的锡焊接，长期盛放酸性食品容易使铅逸出，污染里面的食品；此外颜色较深的陶瓷制品，为使釉均匀、明亮常加入铅。
（3）环境对食品造成的铅污染：主要是铅在日常生活中使用率高、回收率低，导致绝大部分“三废”排入环境，动植物从环境中（土壤、大气）吸收铅，最终污染食品。
（4）含铅农药的铅污染：含铅农药的过量使用易导致农作物铅含量超标，尤其是在土壤中难降解，导致部分农作物即使在不施加农药的基础上仍会检测出铅的存在。
（5）不良生活习惯：爱吃爆米花、松花蛋等含铅食品；使用见效很快的增白化妆品及颜色过于艳丽的口红唇彩等都会导致人体内铅含量过高。
三.我国对铅污染的限量及检测方法《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定。
部分限量结果如表1所示：四、检测标准解读本标准与 GB5009.12—2010相比,主要变化如下：——在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波消解；——保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；——删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
荧光光度法测定饮料中的铅
荧光光度法测定饮料中的铅刘红梅;赵莹;段志青【摘要】对荧光光度法测定饮料中的铅进行实验研究,在3.0mol/L盐酸介质中,Pb2+与Cl-形成PbCl2-4配合物,此配合物在紫外光照射时发出蓝色荧光,应用荧光光度计检测出铅的含量.采用HNO3-HClO4混合酸体系(体积比为8:1)消化饮料样品.试验了盐酸用量、显色时间、干扰离子对铅测定的影响.该方法的检出限为9.0×10-3μg/mL,线性范围为0.3～9.0μg/mL,回收率为97.3%～100.2%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)003【总页数】2页(P52-53)【关键词】荧光光度法;铅;饮料【作者】刘红梅;赵莹;段志青【作者单位】河北科技师范学院化学系,河北昌黎县,066600;河北科技师范学院化学系,河北昌黎县,066600;河北科技师范学院化学系,河北昌黎县,066600【正文语种】中文【中图分类】O6铅是具有蓄积性的有害人体健康的金属元素之一,铅中毒会引起人的肾脏、消化、神经、内分泌、心血管等方面的疾病[1]。
由于环境污染等原因，铅广泛存在于饮料等食品中，因此在食品监督检验中被列为重点检测元素，其检测方法和手段越来越得到重视。
测定食品中铅含量的方法主要有石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法灵敏度虽高，但重现性较差[2，3]；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，且试样往往需预先富集，前处理较繁琐[4]。
近年来广泛应用的微波消化与氢化物发生-原子吸收光谱技术综合运用方法[5]，虽然缩短了样品处理时间，但仍需借助较昂贵的仪器。
笔者探讨了利用荧光光度法测定饮料中铅含量的方法，此方法在饮料中铅的检测中未见报道。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂荧光分光光度计：970CRT型,上海精密仪器仪表有限公司；铅标准储备液：1.0 mg/mL；氯化亚锡溶液：2.0 mg/mL；浓硝酸、高氯酸：分析纯；盐酸：3.0 mol/L，分析纯；实验用水为二次去离子水。
啤酒中铅含量的测定中期部分
一、研究工作主要进展和结果。
1、团队工作分配合理，积极应对困难2010年12月至2011年3月，由6名应用化学专业的学生组成的科技立项小组，在有关食品中铅含量测定方面进行了讨论分析。
在这个小组每个人有不同的工作。
在工作中，大家本着“求知”、“创新”的态度，积极配合克服时间紧，任务重等困难，并在老师和学姐的耐心指导下，取得了一定成效。
时间方面，大家利用课余时间，假期时间积极查找资料，在网上看有关食品中铅含量、卟啉研究方面的中外论文。
开始时，还不能确定食品种类，根据实验的特点选择，材料易购，易处理，经济，环保。
最后我们确定了测定啤酒中铅的含量。
在看论文及其他资料时，大家有意识的记录下关键词及热点话题，以便修改和完善我们的实验方案，取得更大的经济效益。
我们具体分配工作如下，冯雪，陈兴兆同学通过查看资料初步了解选择荧光光谱法的最佳实验条件，并在实验部分实际确定最佳实验条件，如：最适PH值，最大吸收波长。
邓奕鹏同学将研究荧光光谱法测食品中含铅量的效率及其经济价值；赵英孜，赵海兰，胡雅婷三名同学则主要负责实验部分，比如：在最佳实验条件下测绘其吸收曲线，工作曲线。
经过大家的努力，我们已有自己的实验方案，通过计算、分析一些理论的数据，实验结果正在处理中。
2、团队精神加强，科技创新意识提高刚刚组队的时候，大家互不了解，经过小组会议、讨论等形式加强了组员之间的联系。
大家在查找各自需要的资料时，互相传递，表达自己的观点和新颖的看法，并提出问题供大家分析讨论，增强了团队的创新意识。
3、合理的工作制度，提高工作效率一周一次小组会议的制度，完善项目自身的缺点，从而找出更好的实验方案。
小组会议，主要讨论大家查找的论文情况及有关食品方面铅含量的热点话题、最新测定各种食品中铅含量的实验方案，如“石墨炉原子吸收光谱法”，借鉴他人的经验，了解食品安全国家标准。
在这项工作中更加体现了我们的合作精神。
二、研究内容调整和变动我们刚开始决定研究的是皮蛋中的铅含量，后来在网上收集了一系列的资料的时候，发现很多人都已经做了皮蛋中铅含量的测定，于是，经过组内讨论决定：把研究重心放在研究测定啤酒中的铅含量，但是仍然将部分放在皮蛋上，收集整理关于测定皮蛋的资料，了解用超分子化合物的荧光光谱法测皮蛋中铅的含量的问题，探究这些问题是否会出现在研究啤酒中；同时我们了解其他测铅含量的方法，探究是否能够将其他方法与荧光光谱法相结合，使得其中铅含量的测定更加准确！三、未按计划完成内容及原因经过同组人员的共同研究，到目前为止，我们完成了实验的一些主要内容，得到了实验的最佳试剂的加入顺序，溶液的最佳浓度，以及最佳PH值，还有工作曲线的绘制，包括数据处理工作。
啤酒的质量和卫生标准以及检验方法 2
啤酒质量指标检测方法1、啤酒原麦汁浓度的测定比重瓶法GB 4928-91 啤酒试验方法中第9 条啤酒原麦汁浓度的试验方法1．1 范围本方法采用比重瓶法测定啤酒的真正浓度结合采用其它方法所测得的啤酒酒精度通过计算获得啤酒的原麦汁浓度本方法适用于各种类型啤酒中原麦汁浓度的测定以原麦汁含量的质量百分数即%m/m 表示测定值保留一位小数1.2 原理啤酒经加热蒸发蒸去酒精后的残液用水恢复至原重然后用比重瓶测定20 时残液的比重2020 D 经查比重与浸出物含量对照表即可得出试样中浸出物含量的质量百分数即为真正浓度啤酒的酒精度可用比重瓶测定法或其它仪器分析方法测得原麦汁浓度则通过计算获得1.3 仪器3.1 瓷蒸发皿3.2 高精度恒温水浴20 时精度为0.13.3 附温度计比重瓶25mL3.4 感量为0.1mg 的分析天平1.4 试样制备称取100.0g 酒样于已知质量的瓷蒸发皿中于沸水浴上蒸发至原体积的1/3 取下冷却加水恢复至残液原重100.0g 混匀备用1.5 操作步骤5.1 比重瓶空重的测定将比重瓶洗净干燥称量反复操作直至恒量记录比重瓶空重(m)5.2 比重瓶水重的测定将煮沸并冷却至15 左右的蒸馏水注满已恒量的比重瓶插上带温度计的瓶塞瓶中应无气泡立即浸于20 0.1 的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20 ,并保持1520min不变后,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽取出比重瓶迅速擦干后称量记录比重瓶和水的质量(m1)5.3 酒样残液比重的测定用酒样残液冲洗比重瓶2 3 次然后装满此样品按5.2 同样操作记录比重瓶和酒样残液的质量并计算酒样残液的比重2020 D 经查比重与浸出物含量对照表即可得出试样中浸出物含量的质量百分数即真正浓度n1.6 结果计算式中X 原麦汁浓度% m/mA 酒精含量% m/mn 真正浓度% m/m7 精密度同一样品的两次测定值之差不得超过0.1% m/m2、啤酒酒精度的测定2.1实验原理：用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅
浊点萃取是一种常用的提取分离技术，可以将痕量物质从复杂的样品中萃取出来。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以非常准确地测定痕量元素。
下面介绍一下用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅的方法：
1. 样品制备
将啤酒样品加入蒸馏水中，用搅拌器充分混合，使样品均匀分布。
将样品过滤，收集滤液备用。
2. 浊点萃取
取一定量的样品滤液，加入一定量的铵钠缓冲液和苯乙烯二胺，用搅拌器充分混合，静置一段时间，待浊点形成。
用离心机离心，将上清液取出，加入另一个离心管中。
3. 原子吸收光谱分析
以空白对照溶液为基准，将上述上清液分别放入原子吸收光谱仪中，测量其吸收光谱，从而测量出样品中铅的含量。
4. 计算分析结果
根据样品中铅的含量计算出样品中的痕量铅含量，最后进行比对和判定。
该方法操作简便，准确度高，适合于啤酒等液态样品中痕量铅的测定。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
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一.石墨炉测啤酒中的铅
实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，超声波消解仪；铅标准溶液，去离子水(二次水)，啤酒，其他实验室常用仪器及药品。
1.2实验方法
1.2.1标准溶液的配置
用1mL的移液管取1000μg/mL的铅标准溶液1mL于100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为10μg/mL。
用1mL的移液管再移取10μg/mL的铅溶液1mL于100μmL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为0.1μg/mL。
1.2.2啤酒样品的预处理
先取一定量的啤酒在超声波的作用下去除其中的CO2，取去除了CO2的啤酒样品
10mL，置于250mL圆底烧瓶中，先用小火驱走啤酒中的乙醇，待沸腾后加入5mL浓硝酸，混匀后小火缓缓加热，待反应温和后，停止加热，待样品冷却后再沿管壁加入5mL浓硫酸，继续加热至溶液变棕色，不断沿管壁加入浓硝酸使有机物质完全分解，溶液变为无色或略带黄色并伴有大量白烟时，停止加热，冷却，向样品中加入20mL 蒸馏水继续加热除去残余的硝酸至产生白色烟为止，如此重复两次，冷却，将消化液移入100mL容量瓶定容。
1.2.3样品的测定
开启开关后先预热铅空心阴极灯半个小时，然后用2400℃的温度清洗石墨管3次，以减小测定过程中的误差。
在仪器最佳工作条件下，自动取样器自行配制浓度分别为0、5 10、20、40、60、80μg/L的标准溶液，将测得的吸光度值对铅的浓度作标准曲线。
然后分取20μL样液和试剂空白液分别注入石墨炉，分别测得其吸光度值。
在工作曲线上查出铅的含量或代入标准系列的线性回归方程中求得试样溶液中的铅含量。
每一种处理后的样品同时测定3次。
在仪器的最佳条件下进行铅的测定，分别计算各种样品中铅元素的含量，计算方法的相对标准偏差，考察本方法的精密度。
二.标准加入- 火焰原子吸收法测定啤酒中铅
1材料与方法
111仪器
WFX - 1D 型原子吸收分光光度计; 铅空心阴极灯;
DS3120型超声仪。
112试剂
铅标准溶液1000μg/ml,临用前用1%硝酸稀释成2.00、5.00、10.0、20.0、50.0μg/ml 的铅标准系列应用液;硝酸GR级。
实验用水均为蒸馏水,所用玻璃仪器均用5%硝酸浸泡过夜,再用水洗净。
113方法
11311先将啤酒样品超声10 min,除去其中二氧化碳。
11312分别吸取9.5 ml超声处理后样品于6支10 ml比色管S1～S6中,于比色管S1中加入1%硝酸溶液015 ml,于比色管S2～S6分别加入2.00、5.00、10.0、20.0、50.0μg/ml铅标准应用液各0.50 ml, 此溶液每毫升相当于0.10、0.25、0.50、1.0、2.5μg铅,在旋涡混匀器上混匀,制成测定液。
11313调试仪器至最佳状态,以1%硝酸溶液调零,将测定液分别导入原子吸收测定(每次进样后立即用1%硝酸溶液冲洗) ,记录吸光度值(读数方式采用积分,积分时间为3 s) ,绘制工作曲线或计算直线回归方程,再从工作曲线外推查得或以直线回归法计算求得S1中铅含量C1 (μg/ml) 。
1.4结果计算
X (μg/ml) =C1 ×10 /9.5。