以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅
用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的铅
子实体 ｆ （ 繁殖机构） ｌ
＞苗丛 ｌ
近年研究发现 ，黄 曲霉 中的某些菌丝会 产生黄 曲霉毒素 ，特别 是在发霉变质的花 生 或花生饼粕上容易形成。发霉 的大豆粕及 玉 米也易产生这类霉菌的污染 。黄 曲霉毒素不 但会引起家畜、家禽严 重中毒 、死亡 ，而且 还容易使人诱发肝癌 ，对此 ，黄曲霉毒素 的 污染 问题 ，已引起 国内外的广泛重视 。酱 类 及酱油生产 用米 曲霉 ，不 产生黄 曲霉毒 素 ，
图２
米曲霉 的分生孢 子为黄绿色。 从分生孢子发芽一 菌丝 体形 成 （ 白色 ） 一长出 “ 子实体”（ 黄绿色 ） ，这是一个完整
的生长周期 。 酱油 的酿造 ，就是要创造适 宜的条件 ，
但是由于空气中存在着黄曲霉 ，而米曲霉与 之叉不容易区分 。因此我们在生产上务必特
铅空心阴极 灯 波长 ２３３１１氩气 作 ８ ． １， １ １ 保 护气体 ， 连续光源背景校正
２２ 平台石墨炉条件 ．
原子吸收光谱仪测定。此法 ｐ Ｈ要求严格，
试剂 需要 临用 现配 ，且 萃取 反 萃取 操作 繁 琐 。本文以硝酸铵作接测定食盐 中的铅 。方 法简便快速 ，且 回收效果好 。
吸收 光谱 法直接 测 定食 盐 中的铅
张笑言 王丽霞 王悦 ， ，
（． １ 哈尔滨市产品质量监督检验所 ， 黑龙江 哈尔滨 ２ 哈尔滨 中泰医药有限公司， ． 黑龙江 哈尔滨 １０３ ； ５０６ １００） ５００
摘要 ： 由于大量氯化 钠 的存 在 。 用石墨妒原子 吸收光谱 法直接 测定食盐 的铝 。 采 背景吸 收严重 。 原 使
平 台温度 １０℃， ２ 斜坡 升温 ６ ｔ 化温 ０ｓ灰 度 ７０ ℃， 坡 升 温 ６ ； 子 化 温 度 ０ 斜 ０ｓ原 １ ０℃ ， ８ ０ 保持 ５ ； 净温度 ２０ ℃ ， 烧 ８ ６ ０ 保持５ 。 ｓ
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所
基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用
降， 婴幼 儿和学龄 前 儿童 对 铅是 易 感人 群 ¨ 。 目前 铅的检测 方法主要 有 二 硫腙 比色法 、 化 物原 子荧 氢 光光谱法 和原子 吸 收 光谱 法等 。但 二 硫腙 比色法 ， 其 温度 、 度 、 时间 、 液顺序 、 湿 加液 加 反应 时间等都对
和肾脏 ， 损 害 人 体 的免 疫 系统 ， 机 体 抵抗 力下 还 使
内外铅检 测研究 与应用 主要在 土壤
、 中药材 、 ｊ
蔬 菜 、 菌 等领 域 ， 食用 日本对 虾 、 罗非 鱼 、 锬 水 白鲳 研 究 也 有 应 用 。 由于 我 国 现 有 的 国标 及 行标 中还 没有专 门 的检 测水 产 品 中铅 的方 法 标准 ， 加 上水产 品 中一些 特 殊 组成 成分 对 检 测 的干扰 ， 因
摘要 ： 应用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 ， 对水产 品及标准物质 中铅含量进行了实样 检测 ， 试验对样品
前处理方法和检测条件进行 了探讨与优化 ， 并对铅 的线性范围 、 最低检测限 、 回收率 、 精密度 和准确度进行 了评价 验证 。通过添加基体改进剂 ， 仪器的响应值 显著增加 。结果表明， 在本试验 条件下 ， 铅最低检 测限为 １６ ．７ 铅在 １６ ５ ，ｏ ．７～ ０ ０ Ｌ ； Ｌ浓度范围 内， 与其吸光度呈 良好 的线性关 系， 线性方程 Ｙ ． ０ ｘ＋ ．０ ， 性系数 ＝０ ００９ ０ ０ １９ 线
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究
理 化部分 ．
［ ２ ］ 天 津市轻 工业 学 院 ， 无锡轻工业学院， 编 ． 酒 精 与 白酒 工 艺 学 ．北
京 ： 轻工 业 出版社 ， １ ９ ９ ３． １ ５ ７—１ ６ １ ．
［ ３ ］ 汪巩 ． 有机化 学 ． 北京： 高 等教育 出 版社 ， １ ９ ９ ３ ． ９ ９—１ ０ ０ ．
黄捷 玲 ， 梁志华 ， 老倩 群 ， 廖 惠玲 ， 陈伟 东
（ 广 东 省佛 山市顺 德 区疾 病预 防控 制 中心 ， ５ ２ ８ ３ ０ ０ ） 摘 要 目 的 对 测 定 食 品 中 铅 、 铜 金属 的预处 理方 法进 行改 良， 以 提 高 工 作 效 率 。 方 法 硝 酸 铵 作 助 灰 剂 ， 程 序 升 温 马 福 炉 灰 化 法 。结果 结论 程 序 升温 马福 炉灰 化法 与 Ｇ Ｂ法 中 的干 式 灰 化 法 差 异 无 显 著 性 ， 程 序升 温马 福炉 灰化 法 回收率 均大 于９ ０ ％ 该 方法 可靠 ， 操 作 简单 ， 适 应 性强 ， 可用 作测定 食 品 中铅 、 铜 的预 处理 方法 。 文献 标识 码 ： Ｂ 文章 编号 ： １ ０ ０ ４—１ ２ ５ ７ （ ２ ０ ０ ５ ） ０ ３— ０ ３ ６ ６—０ ２
测定 尿 中铅 。结 果 采 用 单质钯 作 为基 体改 进剂 ， 铅 的灰化 及原 子化 温度 提高 到 ８ ０ ０～ｌ ２ ０ ０℃ ， 加 标 回收率 大 于 ９ ５ ． ３ ％， 相
对标 准偏 差 小于 ３ ． ０ ％， 进 样量 为 ｌ ０ 时， 最 低检 出浓 度 为 ０ ． ５ ４ ｂ ｔ ｇ ／ Ｌ 。 结 论 方 法 可 靠 、 简便 、 灵敏 度高 。
３ 参 考 文 献
１ 徐 伯 洪 ， 闫慧芳 工作 场所有 害物 质监测 方法 ． 北京 ： 中 国 人 民 公 安 大
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅作者：岳明来源：《科技视界》 2014年第33期岳明（安庆市环境监测中心站，安徽安庆 246003）【摘要】铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地表水和地下水。
【关键词】铅；石墨炉；原子吸收光谱仪；塞曼背景校正；ELC长寿命石墨管；基体改进剂０序言铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。
铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
用含铅0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中含铅量明显增加。
世界范围内，淡水中含铅0.06～120μg/L，中值为3μg/L；海水含铅0.03～13μg/L，中值为0.03μg/L。
铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水。
铅是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量[1]。
2 干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠、硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅陈美春;贾彦博;范文超【摘要】纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅.通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200 ℃、原子化温度2 300 ℃的实验条件.结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%～3.3%)和准确度(加标回收率94.3%～105.6%).【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】5页(P55-59)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;可萃取铅;纺织品【作者】陈美春;贾彦博;范文超【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高,人们对纺织品的安全性越来越关心。
我国也对纺织品中存在的对人体有害或有潜在危害的因素进行了限定[1],其中重金属元素铅是很重要的一项重点限制项目。
然而,由于纺织品标准对铅的限量极为严格,如我国颁布的生态纺织品标准(GB/T 18885-2002)中,针对婴幼儿类产品中 Pb的限量仅为 0.2m g/kg,这就要求仪器的检出限必须小于10μg/L,否则将难以判定样品是否符合该标准。
同时由于萃取汗液基体成分复杂,盐分含量高,高浓度的NaC l基体背景吸收干扰强烈,如 Pb与 NaCl形成 PbC l2共蒸发引起背景吸收等严重影响测定。
另外铅为易挥发元素,氧化温度较低,也会产生严重的背景吸收。
这些都给纺织品中铅的测定带来很大难度。
近年来,国内外不少学者对原子吸收光谱法中存在的基体干扰以及采用不同的基体改进剂对高盐基样品中痕量铅的测定结果影响都进行了研究[23],但是针对目前纺织品中可萃取痕量铅的研究较少。
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进
石墨炉原子吸收法测水中铅含量方法的改进发表时间：2018-05-23T10:16:49.350Z 来源：《基层建设》2018年第4期作者：谭智敏[导读] 摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
广东鹤山北控水务有限公司 529000摘要：目的：生活饮用水的基体干扰少，通过无基体改进剂的方法，对《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6—2006中无火焰原子吸收分光光度法测铅含量进行改进。
方法：通过无基改剂和加基改剂两种方法的标准曲线、回收率、检出限、精密度和准确度进行比较实验。
结果：无基改剂的线性相关系数0.9993，回收率89%—102%，检出限0.36µg/L，精密度2.32%；加基改剂的线性相关系数0.9995，回收率95%—106%，检出限1.09µg/L，精密度1.79%。
结论：改进后的无基改剂方法降低了背景干扰，提高了灵敏度，更省时节约。
关键词：石墨炉；生活饮用水；铅；基体改进剂前言：铅是水质分析中常规测定的重金属项目之一，饮用水中的铅主要来源于工农业生产的污水排放和输水管道内腐蚀造成的铅释放。
铅具有蓄积性，对人体的神经系统危害严重，水中铅含量的高低直接关系到公众的饮用水安全。
《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006规定生活饮用水中铅含量不得高于0.01mg/L。
由于生活饮用水的成分简单，干扰物少，本文通过无基体改进剂和加基体改进剂两种方法进行对比，发现无基改剂的方法具有灵敏度高，准确性好，操作简单的特点。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂：主要仪器：瓦里安Spectr AA石墨炉原子吸收分光光度计，自动进样器（带自动稀释，自动加基体改进剂的功能）；铅空心阴极灯；非涂层石墨管。
主要试剂：1000µg/ml铅标准溶液（国编号GSB G 62071-90）；浓硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁均为优级纯；实验用水为超纯水。
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以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品
中的铅
王海;修磊;张惠峰;李霞
【摘要】铅元素易挥发、难测定,进行石墨炉原子吸收法测铅需要选择合适的基体改进剂.研究比较了硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂的应用效果,加入硝酸钯后,灰化温度可达到1 100℃,而加入磷酸二氢铵,灰化温度只能达到900℃,因此以硝酸钯作为基体改进剂,利用连续自动进样塞曼纵向扣背景原子吸收法测定水产品中铅元素含量,10.00 ～ 50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,R2＞0.9900,平均相对标准偏差3.7％,回收率106.8％,与磷酸二氢铵相比,硝酸钯可提高灰化温度和原子化效率,具有较好的应用效果,此方法线性范围宽、灵敏度高、准确稳定,有较大的推广价值.
【期刊名称】《福建水产》
【年(卷),期】2015(037)006
【总页数】5页(P447-451)
【关键词】硝酸钯;原子吸收法;水产品
【作者】王海;修磊;张惠峰;李霞
【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
准确测定水产品中重金属的含量对人体代谢疾病的防治以及环境污染的监测等具有重要意义。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。
特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重[1-4]。
由于铅的易挥发性，在预热处理阶段损失严重，所以用石墨炉测定铅常常要使用基体改进剂。
有关国家标准中，食品中铅的测定所推荐使用的基体改进剂为磷酸二氢铵，磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响铅的吸收峰形状。
而硝酸钯基体改进剂可以大幅提高铅的灰化温度，使背景吸收降得更低，有利于铅的测定。
同时硝酸钯作为通用基体改进剂适用于多种不同元素，具有使用方便、性能可靠等特点。
1.1 实验材料
三疣梭子蟹(Portuns trituberculatus)，来源于农业部水产品质量安全检测中心(上海)。
1.2 实验仪器
AA900T型原子吸收光谱仪，配有AS-900石墨炉自动进样器、一体化的横向加热石墨炉原子化器和纵向塞曼效应背景校正器(美国PerKin-Elmer公司)；铅空心阴
极灯(美国PerKin-Elmer公司)；微波消解仪(MAKS6美国CEM公司)；赶酸器；
匀浆机(德国IKA)。
1.3 药品试剂
铅标准物质(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；
纯净水：娃哈哈饮用纯净水(产地：吉林省白山市)；
硝酸：德国默克分析纯，65%。
基体改进剂：硝酸钯(美国PerKin-Elmer公司)，稀释10%使用；
磷酸二氢铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100 mL，混匀。
1.4 实验方法
1.4.1 样品前处理
取三疣梭子蟹的蟹肉，用匀浆机8 000 rmp匀浆30 s，保存于-10℃冰柜中。
1.4.2 样品消解
称取蟹肉0.2～0.4 g于微波消解罐中，加8 mL硝酸，1 mL双氧水后静置30 min，待气泡出尽后，盖好内盖，旋紧消解罐外盖，放入微波消解仪中按指定程序消解。
待消解完毕后，放入赶酸器中，在180℃中赶酸至1 mL后，用1%硝酸少量多次洗涤消解罐，洗液合并于10 mL容量瓶中定容至10 mL[5-8]。
样品消解见表1、表2。
1.4.3 样品测定方法
分别吸取样液和试剂空白液各20 μL，加入硝酸钯基体改进剂4 μL，注入石墨炉，测定其吸光度值，代入标准系列方程，求得样液中的铅含量。
1.4.4 工作曲线绘制
以铅标准使用液100 μg/L作系列含量，机器在线稀释，纯水作空白，曲线每个点进样量20 μL，加入基体改进剂4 μL，绘制标准曲线、计算直线回归方程，试样
吸收值代入方程求得含量。
本实验工作曲线相关系数：0.999 1，回归方程：
y=0.001 4x+0.000 8。
工作曲线见表3、图1。
1.5 实验仪器参数
铅的测定利用AS-900石墨炉自动进样器，设定自动连续测定程序，塞曼纵向扣背景法石墨炉原子吸收光谱法，氩气流量250 mL/min，原子化停气。
灯电流15 mA、分析波长283.31 nm、狭缝宽度 0.7 nm[9-10]。
干燥温度130℃，升温时
间15 s，保持时间 30 s；灰化温度1 100℃，
升温时间10 s，保持时间20 s；原子化温度2 100℃，升温时间0 s，保持时间5 s，清除温度2 500℃。
2.1 不同基体改进剂对灰化温度曲线的影响
由自动进样器分别吸取标准溶液(10 μg/L)，再分别加入硝酸钯4 μL进样和磷酸二氢铵4 μL进样，通过吸光度-灰化温度曲线，考察两种基体改进剂的使用效果。
结果如图2所示，不加入基体改进剂样本最佳灰化温度只有500℃，加入磷酸二氢铵测铅，样本最佳灰化温度只能达到900℃，而硝酸钯作为基体改进剂测铅，样本最佳灰化温度可达到1 100℃，灰化温度的提高可除去对测定产生干扰的物质，提高精密度和准确度。
2.2 硝酸钯用量对灵敏度的影响
由自动进样器分别吸取标准溶液(10 μg/L)，再分别加入1、2、3、4、5、6、7 μL硝酸钯使用液进样，通过吸光度-基体改进剂用量曲线，考察加入不同剂量基体改进剂的使用效果。
结果如图3所示，不同硝酸钯用量对灵敏度是有影响的，随着用量的增加，灵敏度不断提高，在4 μL时信号值最高灵敏度最大，用量超过6 μL后，灵敏度迅速减弱。
2.3 精密度和回收率
按选定仪器条件测定三疣梭子蟹样品中铅的含量，得出所测样品含量为0.050 mg/kg，具体见表4；三个样品平行组，每组加标浓度为10 μg/L，三个加标组检测值扣除样品本底值，得出加标回收率为105.5%～108.6%，RSD为3.1%～4.4%，具体见表5。
通过对硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂使用效果的比较，硝酸钯使用效果要优于磷酸二氢铵。
硝酸钯作为基体改进剂测铅，可提高灰化温度和原子化效率，除去对测定产生干扰的物质，减少铅元素损失，提高测定的精密度和准确度。
硝酸钯对
铅元素有增感作用，可提高检测灵敏度，基体改进剂使用液加入量在3～5 μL之间灵敏度高，背景值小，而超过6 μL后，硝酸钯增感作用明显减弱，本实验选用的最佳硝酸钯使用液加入量为4 μL。
硝酸钯可同铅形成稳定的络合物，可以有效地分离背景吸收和原子吸收信号，作为基体改进剂自动连续进样原子吸收测定水产品中铅含量，方法回收率为105.5%～108.6%，相对标准偏差为3.1%～4.4%，具有线性范围宽、灵敏度高、准确稳定的特点，有较大的推广价值。
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