石墨炉基体改进技术
石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法
石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。
石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。
其中化学干扰是主要的干扰来源。
它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。
离干扰元素。
后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。
Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。
到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。
关键词：石墨炉基体干扰基体改进剂化学干扰一、前言电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。
然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。
在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。
这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。
减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。
样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。
本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。
二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移，灰化和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因在石墨炉原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。
如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。
试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
石墨炉法测定水中镉基体的试剂改进分析
石墨炉法测定水中镉基体的试剂改进分析作者：张宏波来源：《科学与财富》2020年第27期摘要：在对于水中的含量极微的痕量元素测定过程中，石墨炉原子吸收法得到了长期的研究和发展，并且在发展的过程中测量精度和稳定性都得到了显著提升，与传统的水中镉含量测量方法相比，在灵敏度方面的提升程度高达三个数量级，本文对石墨炉法测量水中镉基体改进剂的选择和研究进行了分析。
关键词：石墨炉法;水中镉基体;试剂改进一.石墨炉法测水中镉含量方法概述近年来通过石墨炉法对水中镉含量进行测定受到了研究学者的广泛关注，但是这种方法也存在一定的弊端，在实际的实验过程中，由于不同的基体会导致测量结果的准确性具有较大波动，石墨炉法对基体种类的敏感程度极高，只有通过采用合适的基体改进剂对其进行优化，降低不同基体给石墨炉法测定水中镉含量的精度带来的消极影响，才能够更大程度的确保水中镉含量的测定准确性。
石墨炉法对基体的高敏感度来自于它的测量机理，在石墨炉原子吸收法的测量中主要还是通过高温使得被测的原子状态发生变化，高温环境能否顺利将被测原子转化为基态的原子是测量结果精确与否的关键制约因素，由于不同的被测元素在原来的体系当中可能是以挥发性较强的化合物的形式存在，这样的基体形式就使得在加温过程中极其容易挥发，导致最终检测到的成为基态原子的被测元素含量数据偏低，而该有的基体是挥发性较差的形式，这样的基体使得高温加热之后被测元素也难以按照理想的情况形成基态的自由原子，所以就不能被检测出来，导致最终的测量结果存在偏差。
二.水中镉测定的基体改进剂研究现状为了能够缓解基体不同带来的干扰，研究学者发现通过在石墨炉或者试液中加入合适的化学物质能够有效改进石墨炉原子吸收法的测量精度，避免不同基体带来的干扰，通过在体系当中加入合适的化学试剂对原本基体的挥发性质进行优化，对于较易挥发的基体类型，通过化学试剂将其挥发性降低，避免其在加温过程中被检测原子随化合物挥发，而对于挥发性过差的基体形式则通过选择合适的基体改进剂优化其挥发性能，使其能够更好的在加温过程中挥发出全部的被检测元素原子，合适的基體改进剂的选择能够显著改进石墨炉原子吸收方法在测量微量元素含量时对于基体干扰的抵抗能力，取得了良好的实验效果。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉基体改进技术
石墨炉基体改进技术（2）第二节基体干扰和基体改进一、灰化一原子化曲线和背景吸收曲线无焰原子吸收分析一般需经干燥、灰化和原子化三个阶段。
灰化温度和原子化温度是需要认真控制的重要参数。
测定绘制吸光度随灰化温度变化的曲线(简称灰化曲线)和吸光度随原子化温度变化的曲线(简称原子化曲线)以及背景吸收值随灰化温度变化的曲线(简称背景吸收曲线)，对于选择最佳的灰化温度和原子化温度，考察基体干扰，推测原子化机理和研究基体改进效应都是极为重要的。
原子吸收信号和背景吸收信号随温度的变化如图17—1所示。
图17—1温度对原子吸收信号和背景吸收信号的影响a-背景吸收曲线；b-灰化曲线;c-原子化曲线；A*-氘灯可扣除的背景吸收值从图可以看出，当温度为T1时，基体开始热解，背景吸收将急剧下降。
当温度为T2时，背景吸收下降到可被氘灯完全扣除的程度。
当灰化温度超过T3时，原子吸收信号由于灰化损失而逐渐下降。
当原子化温度在T4和T5之间原子化不完全，原子吸收信号随温度升高而增强。
当原子化温度超过T5时，吸光度趋于不变。
为避免基体的背景吸收干扰，防止分析元素的灰化损失，得到最强的原子吸收信号，灰化温度应选在T2～T3之间，原子化温度应选在T5为宜。
二、基体干扰和基体改进效应图17-l中所示的五种温度当中，背景吸收可被氘灯扣除的最低灰化温度(T 2)、分析元素的最高允许灰化温度(T3)和原子化温度(T5)是需要认真确定的。
一般而言，最佳温度区(T2～T3)越宽越好，因为这可选择适当的温度程序，容易消除背景吸收和防止分析元素的灰化损失。
但是在实际分析中，特别是在生物样品和环境样品中易挥发金属元素，以及容易形成碳化物元素的测定中，因基体干扰往往难于选择出最佳的温度条件。
由于石墨炉在时间和空间上的非等温性，再加上在石墨管内部产生的高温化学反应，基体会使分析元素的信号降低或升高，这种现象通常称为基体效应或基体干扰。
下面就是一些基体干扰可能产生的高温化学反应：(从上到下分别为17-1、17-2、17-3、17-4）式(17—1)是石墨炉中经常发生的反应，基体经过干燥、灰化、原子化后产物是M基体O分子。
原子吸收基体改进剂选择
石墨炉做标准曲线线性不好，你该选择合适的基体改进剂了。
一般石墨炉进样量：不超过30微升。例如：待测物：石墨炉先进标准品或样品15微升。基改剂：再进1%磷酸二氢铵或硝酸钯，5微升，合计进样20微升。然后石墨炉再开始升温分析，祝愿大家标曲每次3个9.
元素
基体改进剂
元素
基体改进剂
硝酸铵
EDTA
柠檬酸
元素
基体改进剂
铝
硝酸镁
铬
磷酸二氢铵
锂
硫酸
Triton X-100
磷酸
氢氧化铁
钴
抗坏血酸
硫酸铵
锰
硝酸铵
铜
抗坏血酸
EDTA
锑
铜、镍
EDTA
硫脲
铂、
硫酸铵
H2
磷酸铵
汞
银、钯
硝酸铵
硫化铵
砷
镍、镁、钯
蔗糖
硫化钠
硫脲
盐酸+过氧化氢
铍
钙、硝酸镁
过氧化氢
柠檬酸磷
磷酸
铋
镍、钯
钯
镧
EDTA/O2
镓
抗坏血酸
硒
硝酸铵
硼
钙、钡
锗
硝酸
镍、铜、钼、铑
钙+镁
氢氧化钠
高锰酸钾/重铬酸钾
镉
焦硫酸铵
金
Triton X-100+镍
硅
钙
镧、铂
硝酸铵
EDTA
银
EDTA
柠檬酸
铟
O2
组酸铵
碲
镍、铂、钯
乳酸
铅
硝酸铵
硝酸
磷酸二氢铵
铊
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数备注：1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。
石墨炉法测定元素的参数备注：1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法：例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。
称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社，19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。
石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法
石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。
石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。
其中化学干扰是主要的干扰来源。
它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。
离干扰元素。
后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。
Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。
到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。
关键词：石墨炉基体干扰基体改进剂化学干扰一、前言电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。
然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。
在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。
这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。
减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。
样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。
本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。
二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移，灰化和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因在石墨炉原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。
如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。
试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
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收(吸光度为0.15)，这样小的背景吸收信号很容易用背景校正器扣除。
用硝酸铵作改进剂可以消除第二组氯化物(NaCl，MgCl2，KCl)的干扰。
生物样品中的铅、铜、金和天然水中铅、锰和锌等元素的测定中，硝酸铵可降低和消除背景吸收干扰。
碱金属氯化物的干扰可以通过加入某些无机酸来降低。
硝酸可降低氯化钠对铅的干扰，是由于生成的氯化氢在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。
这是从降低氯化物引起的背景吸收角度来考虑的。
另一方面，硝酸的加入使铅转变成氧化物型而避免挥发性氯化铅所引起的挥发损失。
过渡金属氯化物的干扰，可用高沸点的酸来控制。
磷酸和硫酸之所以可消除氯化铜对铅和镍的干扰，是因为除了生成的氯化氢易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。
钢铁中的铅在没有氢气存在时，铅以氯化物的形式挥发。
如果通入适量的氢气，则由于发生下述反应，生成了易挥发的氯化氢从而避免了铅的挥发损失。
FeCl
3(g)+3/2H
2
(g)一Fe+3HCl
一些作者在灰化阶段往石墨炉内气中掺入适量氢气或氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。
氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物基体在灰化阶段完全烧尽。
例如，碳链长达C18的类脂化合物，当石墨炉的保护气体仅为氮气时，需要在750℃灰化热解，若掺入氧气(1：1)，只需在490℃灰化90 s 就足以将类脂化合物完全氧化。
从以上讨论可知，借加入适当的基体改进剂或掺入氢气或氧气，可使基体干扰成分形成易挥发的基体化合物，则降低了基体迅速分解的温度(T1)和背景可被氘灯扣除的最低灰化温度(T2)，保证T1<T3，T2<T3，故可降低背景吸收干扰。
基体形成难解离的化合物样品中过量氯化物对待测元素的吸收产生的化学干扰，大多是由于形成了较易挥发而在气相中解离不完全的待测元素氯化物造成的。
其决定性的因素是氯化物稳定性。
测定氯化物基体中的铅时，5μg氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡对铅产生抑制效应，其抑制程度正好按MgCI[Ed=(314±13) kJ／mol]，CaCl[Ed=(393±8)kJ／mol]，SrCl[Ed=(402±8)kj／mol]，BaCl[Ea =(444±8)kJ／mol]解离能增加的次序而降低。
由此可以得出其解离能较大的氯化物对分析元素的干扰较小。
10μg NaCl[Ed(410±8)kJ／mo1]几乎完全抑制铊的信号(TlCl的Ed=368 kJ／mol)。
L’vov研究了LiN03对0．1％NaCl介质中铊(1μg／mL)的释放作用。
当无LiN03存在时，铊的吸收信号完全被NaCl抑制，随着LiN03浓度增大，吸收信号逐步恢复到用纯铊溶液达到的水平。
LiN03对铊
吸收信号的增感，原因在于将解离能较小而干扰较大的基体氯化钠转变为解离能较大的氯化锂。
三、分析元素形成易解离的化合物
L’VOV认为石墨管中碳是主体元素，利用原子化始现温度Tapp值推测，Li，Na，K，Rb，Cs，Zn，Cd，Ga，In，Sn，Pb，As，Sb，Bi，Se，Mg，Ca，Sr，Ba，Mn，Be，Al，V，Ti，Ge，si，sc等27个元素存在着稳定的碳化物，其形成热-△H○(MCn)>42kJ／mol。
稳定碳化物的生成使得记忆效应大，原子吸收峰低而宽。
对于易形成难熔碳化物的元素，可加入某种试剂与分析元素形成比较易熔易分解的化合物，降低原子化温度。
例如，硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。
难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃，这必须采取高温原子化，势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。
Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO，则提高了硅的灵敏度。
钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。
由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量，而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解，因而提高了硅的原子化效率，原子化温度将向低温位移。
由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应，故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强。
基于防止分析元素形成碳化物，钙可用来提高Ba，Be，si，sn的灵敏度。
借助基体改进剂使分析元素形成较易熔易分解的化合物而减少或避免形成
热稳定的碳化物，降低了原子化温度，改善了原子化效率，这给测定容易形成热稳定碳化物的元素提供了一条途径。
四、分析元素形成热稳定的化合物
石墨炉原子吸收测定易挥发金属元素的主要困难在于灰化损失和背景吸收
干扰。
灰化温度高，易导致分析元素的损失；灰化温度低，基体烧不尽，造成在石墨炉内产生分析元素原子与基体成分的时间重叠。
汞在室温下即挥发，难于用石墨炉原子吸收测定。
近几年基体改进剂已用来克服汞在干燥和灰化过程中的严重损失。
将硫化铵溶液加到汞的稀硝酸溶液中，使汞转化为硫化汞，可使汞的允许灰化温度(T3)提高到300℃。
硫化钠具
温度／℃
图17—2镉的灰化曲线、原子化曲线和背景吸收曲线
A一牛肝灰化曲线；B一牛肝加硫酸铵灰化曲线；
C一牛肝加硫酸铵原子化曲线；D一背景吸收曲线
有硫化铵的类似作用。
盐酸和过氧化氢也可以稳定汞。
汞在石墨炉内相当浓厚的盐酸气氛中生成了氯化汞而防止了汞的损失，对汞呈现出一定的增感效应。
镉是易挥发的元素。
硫酸铵对牛肝中镉的稳定作用如图17—2所示。
牛肝中的镉，当灰化温度超过300℃时，镉就开始出现损失。
若加入硫酸铵，镉的允许灰化温度可提高到650℃，原因在于牛肝中易挥发的镉化合物同硫酸铵发生了化学反应，生成了热稳定的硫酸镉而防止了镉在牛肝热解灰化过程中的损失。
因此，可在T 3>T2的条件下选择较高的灰化温度，既消除了背景吸收干扰，又防止了镉的灰化损失。
镍可稳定多种易挥发的金属元素。
硒的灰化温度曲线如图17—3所示。
镍可以把硒的允许灰化温度从300℃提高到1200℃。
Ediger认为镍对硒的稳定作用是由于生成了热稳定的硒化物。
温度／℃
图17—3镍对硒的灰化温度曲线的影响
A-2ng Se；B-2ng Se+20 μg Ni
Kirkbright等对石墨炉中硒化镍的形成机理作了进一步的探讨。
作者认为，如果形成硒化镍，则预先生成二价硒化物是必要的。
按照文献所讲，二价硒的化合物可由六价硒化物被碳还原或由元素在高温下直接结合而成。
因此，六价硒化合物的存在应是前提。
实验证实，重铬酸钾和高锰酸钾对溶液中硒(Ⅳ)有稳定作用。
而三价铬和二价锰对硒(Ⅳ)无稳定作用。
根据实验结果和对有关氧化还原反应自由能的计算，认为六价铬和七价锰可将硒(Ⅳ)氧化成硒(Ⅵ)，然后由碳还原成硒(Ⅱ)，结果形成了热稳定的镍的硒化物。