枸橼酸检验操作规程

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西地那非原料药检验标准 11.4.15

枸橼酸西地那非Sildenafil Citrate性状：本品为白色至类白色结晶性粉末本品在NaOH溶液中溶解，在盐酸溶液中微溶，在乙醇中极微溶解，在二氯甲烷中几乎不溶解。

鉴别(1)取本品约5mg,加吡啶-醋酸（3:1）5ml,振荡，即生成黄色至红色或紫红色的溶液。

（2）本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。

有关物质：HPLC 法:精密称取本品约 35mg，置于 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度。

作为供试品溶液。

照含量测定项下方法测定。

供试品溶液中除溶剂和主成分峰外，如显 UK263,909（相对保留时间 1.6-1.8）杂质峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3%），其它未知杂质峰面积不得大于 0.1%。

未知杂质峰总面积不得大于 0.3%。

总杂质峰不得大于 0.5%。

2-丁酮照残留溶剂测定法测定条件和系统适用性试验5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m*0.32,膜厚1.8um,DB-624或AT-624）程序升温：40度维持5min,2度/min到90度，再30度/min升到225，维持2min,总时间36.5min 进样器温度：180度载气：N2检测器：FID，温度250度进样方式：顶空进样顶空瓶温度：85度理论塔板按照2-丁酮计算不低于20000，相邻峰分离度不低于1.3,6次连续进样相对偏差不得过1.0%测定法：精密称取2-丁酮适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成40ug/ml溶液，取5ml置顶空瓶中测定，另取本品约100mg,置顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺5.0ml,密封，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算供试品中2-丁酮含量应不得过0.2%水分; 按水分测定法，含水分不得过2.5%炽灼残渣：取本品1.0g,依法检测，余留残渣不得过0.1%重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

枸橼酸钠检验操作规程

标准操作规程目的：建立一个枸橼酸钠原料检验标准操作规程。

范围：枸橼酸钠化学药物。

责任者：QC化验员、QC主任。

规程：1. 分子式：C6H5Na3O7·2H2O 分子量：294.102. 性状2.1. 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。

2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。

3. 鉴别3.1. 仪器：5ml量筒、试管、100g药物天平、滴管。

3.2. 试剂：硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、吡啶—醋酐(3∶1)。

3.3. 操作方法3.3.1. 取供试品溶液2ml，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

3.3.2. 取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

3.4. 判定：本品水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。

4. 检查4.1. 碱度4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、滴管、25ml比色管。

4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、硫酸滴定液。

4.1.3. 操作方法取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）0.10ml，不得显红色。

4.2. 溶液的澄清度4.2.1. 仪器：100g药物天平、25ml量筒、25ml比色管。

4.2.2. 试剂：纯水4.2.3. 操作方法取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。

4.3. 氯化物4.3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、10ml量筒、试管、50ml纳氏比色管、漏斗、50ml烧杯、滤纸。

4.3.2. 试剂：硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。

4.3.3. 操作方法取本品0.60g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液，另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更深。

枸橼酸测定方法

枸橼酸测定方法
1. 嘿，你知道吗？有一种超简单的枸橼酸测定方法，就像在黑暗中找到那盏明灯一样容易！比如，我们可以利用酸碱滴定法呀，就像找到宝藏的线索一样，准确地检测出枸橼酸的含量呢！这不是很神奇吗？
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59枸橼酸质量标准要点

上版编号: TJ092001A-1本版编号：LJ092018A-1 枸橼酸质量标准制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：执行日期:日照鲁信金禾生化有限公司1、范围本标准规定了枸橼酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于本公司生产的原料药枸橼酸，该产品在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。

医药工业上广泛用枸橼酸及其盐类，枸橼酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。

分子式：C6H8O7.H2O相对分子质量:210.142、引用标准《中国药典》2005版二部3要求3.1外观: 无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末3.2枸橼酸应符合表1要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

4.1鉴别4.1.1试剂4.1.1.1 稀硫酸4.1.1.2 高锰酸钾试液4.1.1.3 硫酸汞试液4.1.1.4 溴试液4.1.1.4 吡啶-醋酐（3：1）试液4.1.2 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。

4.1.3本品显枸橼酸盐的鉴别反应取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

4.1.4本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致4.2硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。

无水枸橼酸检验规程

1. 目的：建立无水枸橼酸的标准检验技术程序。

2. 范围：本公司生产的无水枸橼酸。

3. 责任者：检测中心。

4. 程序：4.1 中文名称：无水枸橼酸4.2 分子式：C6H8O74.3 分子量：192.104.4 性状4.4.1本品为白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。

4.5 鉴别4.5.1 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。

4.5.2 本品显枸橼酸盐的鉴别反应4.5.2.1试剂4.5.2.1.1 稀硫酸4.5.2.1.2 高锰酸钾试液4.5.2.1.3 硫酸汞试液4.5.2.1.4 溴试液4.5.2.1.5 吡啶-醋酐（3：1）试液4.5.2.2试验取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

4.5.3本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。

4.6 检查4.6.1 试剂4.6.1.1 标准硫酸钾溶液4.6.1.2 25%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）4.6.1.3 醋酸钾试液4.6.1.4 比色用氯化钴液4.6.1.5 比色用重铬酸钾液4.6.1.6 比色用硫酸铜液4.6.1.7 无水甲醇4.6.1.8 吡啶4.6.1.9 碘4.6.1.10 二氧化硫4.6.1.11 醋酸4.6.1.12 氨试液4.6.1.13 氯化钙试液4.6.1.14 草酸铵溶液4.6.1.15 乙醇4.6.1.16 正丁醇4.6.1.17 铁标准溶液4.6.1.18 过硫酸铵4.6.1.19 30%硫氰酸铵溶液4.6.1.20 硝酸铅标准溶液4.6.1.21 硫代乙酰胺试液4.6.1.22 稀硫酸4.6.1.23 溴化钾试液4.6.1.24 盐酸4.6.1.25 醋酸铅棉花4.6.1.26 溴化汞试纸4.6.1.27 标准砷溶液4.6.1.28 碘化钾试液4.6.1.29 氯化亚锡试液4.6.1.30 锌粒4.6.1.31 醋酸盐缓冲液4.6.1.32 酚酞指示液4.6.2 器具与仪器4.6.2.1 纳氏比色管4.6.2.2 水浴锅4.6.2.3 干燥箱4.6.2.4 箱式电阻炉4.6.2.5 电子天平4.6.2.6 砷测定瓶4.6.3 操作步骤4.6.3.1 硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。

枸橼酸成品质量标准

一、目的：
二、范围：
适用于本企业的枸橼酸成品的检验及质量控制。

三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。

四、内容：
【代码】CF008
【规格】25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋），500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）【类别】药用辅料，pH调节剂，稳定剂和酸化剂。

【贮藏】密封保存
【有效期】三年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3023 枸橼酸成品检验操作规程EK/SOP-QC302301 枸橼酸成品检验原始记录七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。

枸橼酸化测试操作流程

TEG®枸橼酸化血样普通检测操作流程1根据患者要进行的测试，对高岭土试剂（紫色）进行复温，保证十分钟以上温时间；2打开电脑及TEG主机的“POWER”键，电脑桌面上双击TEG图标进入TEG专用分析软件；3下拉菜单中输入默认用户名Site Administrator，输入密码teg（小写），点击OK，弹出选择操作者对话框4点击Temporary Operator（选中变成蓝色），点击Logon，进入TEG主界面5点击右上角TEG图标，进入操作界面。

弹出对话框6查看TEG主机顶部水平仪，将水平仪内的气泡至于中央。

若不在中央，可以调节主机底部三个支脚；7点击Check now，进入eTest界面8将测试杆移到test位置，每个通道分别运行eTest测试，出现“eTest value is OK”表明测试通过后，点击Done，弹出对话框，把测试杆移回Load位置，点击确定。

注意：如果不通过可以使用调节笔，调节通道后对应的BASE旋钮，增减基线值，使测试通过。

9上杯操作：将杯架沿着杯杆往下滑到平台上。

测试杆必须位于Load位置。

将普通杯置于杯架上，将杯架滑到杯杆上部，将一只手放在分析仪顶部，另一只手按住杯架底部的按钮，按压三次，确保金属针已经插入杯盖。

将杯架往下滑到杯杆一半时，两手扶住杯架，用大拇指将杯子压回杯槽中，上杯完成；10向已经上好的杯子中加入20ul的氯化钙；11选择病人名字或建立新病历：在工具栏上点击“Case”，选择Add case，点击“Done”输入入病人ID号以及姓名，点击“Done”12选择一通道，选定样品类型（CK），在下拉菜单中选定病人名字，填写简单说明（也可不填）；13将高岭土试剂瓶盖摘下，向瓶中注入1ml血。

盖上瓶盖后上下颠倒5次。

注意不要剧烈摇晃；14将高岭土激活的血样静置三到五分钟，保证高岭土充分激活血样。

15打开高岭土瓶盖，吸取340μl血，沿杯内壁向杯中缓缓注入，上升杯架至顶端；16将Lever杆移到Test位置。

微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程

微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程1. 概述枸橼酸杆菌属包括弗劳地枸橼杆菌、异型枸橼酸杆菌、无丙二酸枸橼酸杆菌、魏氏枸橼酸杆菌、塞氏枸橼酸杆菌等11个种。

临床上以弗劳地枸橼酸杆菌最为常见。

2. 标本类型痰液、脑脊液、穿刺液、脓液、血液等标本。

3. 鉴定形态与染色：革兰阴性杆菌，有周鞭毛，能运动，无芽胞，无荚膜。

3.2 培养特性在血琼脂平板上形成直径2～4mm、灰白色、湿润、隆起、边缘整齐的不溶血菌落；在麦康凯琼脂平板上形成中等大小、红色、混浊的菌落；在中国蓝琼脂平板上形成中等大小、蓝色菌落。

异型枸橼酸杆菌在麦康凯琼脂平板上形成较大、黄色的菌落。

3.3 生化反应氧化酶试验阴性；发酵葡萄糖和甘露醇，不发酵阿拉伯糖，甲基红、动力、ONPG和硝酸盐还原试验阳性，赖氨酶脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、V-P试验均为阴性，大多数菌株产H2S.3.4 鉴别要点：3.4.1 本菌特征在麦康凯琼脂平板上多数呈粉红色菌落，赖氨酸、鸟氨酸脱羧酶试验阴性，大多数菌株产H2S。

3.4.2 枸橼酸杆菌属各种之间的鉴别：见表5-44。

表5-44 枸橼酸杆菌属各种之间的生物学特性（阳性％）菌名吲哚H2S尿素酶鸟氨酸KCN丙二酸盐蔗糖卫矛醇阿东醇棉子糖蜜二糖弗劳地枸橼酸杆菌337844 08911 89 11 0 44 100异型枸橼酸杆菌99 0 75 99 0 95 40 40 99 0 0无丙二酸枸橼酸杆菌105 85 95991 9 1 0 5 0法氏枸橼酸杆菌100 59 10093102 0 100 100杨氏枸橼酸杆菌156580 5955 20 85 0 10 10布氏枸橼酸杆菌33647 9310 7 33 0 7 80魏氏枸橼酸杆菌01100 01100 0 0 0 0 0塞氏枸橼酸杆菌83 0 100 100 0 100 0 100 0 0 100C.rodentium0 0 100 100 0 100 0 0 0 0 0DNA基因种100670 01100 33 0 0 0 67DNA基因种11 106767 010 33 100 0 33 333.5 操作步骤3.5.1 氧化酶试验参见氧化酶试验标准操作规程。

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GMP文件
目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容
【检验依据】中国药典2010年版二部检验
【分子式】C
6H
8
O
7
·H
2
O
【分子量】210.14
【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。

【鉴别】
1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图)一致。

2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】
溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。

硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。

草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室
温放置30分钟，不得发生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液[取比色用氯化钴0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜液0.2ml混匀]比较，不得更深。

水分取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。

按下式计算，即得。

含水分不得过
0.5% 。

(A—B)F
供试品中水分含量(%)=---------------------×100%
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。

炽灼残渣取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1% 。

钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

铁盐取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）
重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较，含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml同法制成的标准砷斑进行比较，应符合规定（0.0001%）。

微生物限度检查取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查，
细菌：≤800cfu/g；
霉菌（酵母菌）：≤80 cfu/g；
大肠埃希菌：不得检出。

【含量的测定】取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当
于64.04mg的C
6H
8
O
7。