浅谈实验室常见的期间核查方法

浅谈实验室常见的期间核查方法
摘要：实验室需要对确定的被核查的计量标准装置或测量仪器设备在其相邻的两次检定、校准间隔内，进行期间核查，以保持和提高检定、校准和检测质量。

本文介绍了实验室测量仪器设备期间核查的内涵、原因、意义、方法、步骤及核查结果的处理。

希望能够为实验室期间核查提供参考。

关键词：期间核查测量仪器实验室方法
0.前言
实验作为人类科学研究的一种基本方法，是根据科学研究的目的，利用一些专门的仪器设备，人为地变革、控制或模拟研究对象，使某一些事物发生或再现，达到认识自然现象、自然性质、自然规律的目的。

因此，检验一个理论、证实一种假设、准确反映事物本质属性的实验设计方法、设备状态合格等一系列基础性工作十分重要。

为确保检测结果的准确可靠，测量设备（装置）设备必须始终保持在合格状态。

实验室测量仪器设备的性能保证通常是通过定期校准、日常维护、正确使用等方式实现，通过期间核查及时了解设备的状态。

由于具体的仪器设备具有各自的特殊性，实验室测量仪器设备的期间核查往往缺乏明确
和可操作性的方法。

1.期间核查
1.1内涵
期间核查是指实验室仪器设备的操作人员，在两次正规的检定、校准间隔期间，为保持设备校准状态的可信度，防止使用了不符合技术规范要求的设备，对仪器设备的技术指标进行的核查。

1.2原因与方法
由于电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级等环境条件的变化，包括示值的系统漂移和短期稳定性，都会影响仪器设备的“校准状态”。

在测量设备相邻2次校准或检定期间，采用可信的方法对其使用功能及测量性能进行的一种核查，以验证测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。

通过期间核查及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。

1.3目的、意义
期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准
或工作标准以及标准物质的某些参数，在2次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

2.实验室测量设备的期间核查
2.1 期间核查对象
期间核查的对象主要是依据《实验室资质认定评审准则》，针对仪器设备的性能不够稳定、漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带到现场的以及在恶劣环境下使用的仪
器设备。

对无法寻找核查标准及核查物质的（如破坏性试验）也无法进行期间核查，并不是所有的仪器设备都要进行期间核查。

2.2期间核查频率
一般的核查频率是在两次正规的检定、校准间隔期间进行一次即可，但出现下列情况必须进行期间核查：⑴.仪器设备性能不够稳定，使用频率较高；
⑵.检定或校准周期较长；
⑶.检测数据有争议、其波动或漂移较大；
⑷.仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不需进行校准时；
⑸.在拆卸、搬运、携带到现场进行检测、校准的仪器设备；
⑹.操作失误以至影响到仪器设备的可靠性；
⑺.使用环境较为恶劣，导致仪器设备的性能可能发生改变等。

2.3期间核查内容
对多参数多量程的设备，应选择检测最常用的参数和量程进行核查。

将涉及测量数据准确性的主要性能指标作为主要核查内容。

主要选择：
⑴.仪器漂移量、信噪比、零点稳定度检测；
⑵.对仪器进行准确度和精密度检测；
⑶.制作测量工作校准曲线，确认仪器设备的检测范围和检测限量；
⑷.对于光学仪器还可选择波长重现性和灵敏度进行检测。

2.4期间核查方法
进行期间核查时可参考仪器设备的使用说明书、计量检定规程、校准规范等相关标准要求利用以下方法进行：
⑴.采用与测量设备自带标准（标准样块、标准物质等）进行比对
①.有证标准物质。

标准物质包括各种标准样品、标准仪器。

如噪声监测仪使用声级校准器核查，pH 计、离子计、电导仪等使用定值溶液核查，气体监测仪使用标准气体核查，气体采样器使用标准流量计核查等。

使用标准物质核查时，应注意所用标准物质的量值能够溯源并且有效。

②.判别准则。

当实验室有检定（校准）被检查设备的标准物质时，可采用该方法。

具体操作是用标准物质去校准被核查仪器设备的参数，考查仪器设备测量的某参数或量是否在受控范围内。

⑵.使用仪器附带设备进行比对
有些设备自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用于核查。

如电子天平往往自带一个标准工作砝码，射线监测仪自带标准膜片并能自动校准，某些新型大型分析仪器自带核查系统和自动核查程序。

使用自带校准设备应在设备通过检定（校准）投入使用前后进行预验证（比对）。

⑶. 实验室内比对与室间比对
①.实验室内比对适用于实验室有多台同类设备。

利用设备检定周期的不同和测量精度的不同来进行比对测试。

具体方法是：首先用刚检定完的或技术指标高的设备测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将2组测试数据进行比对。

②.实验室间的比对适用于实验室只有一台，可以参加实验室之间的比对。

如放射性监测仪器、空气压力表、风速仪等。

具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，并进行分析比对。

值得注意的是，比对实验室一般要求资质或级别高于本单位。

如比对实验室资质、级别相同或更低，则至少其设备
的测量精度或参数应更高，否则此比对结果没有真正意义。

⑷.使用不同检测方法比对
适用于实验室有其他成熟可靠标准方法，特别是经典化学分析方法可测定设备期间核查所测试指标的情况。

如溶解氧测定仪可使用碘量法比对。

其判别因不同检测方法测量不确定度不同，用相对标准偏差作为判别准则比较适合。

⑸.保留样品再测试
对稳定的被测件的量值重新测定。

如保留的样品性能（测试的量值）稳定，不要求有保证的参考值，也可以用作期间核查的参考标准。

⑹.采用实验室的“自校方法”。

2.5期间核查步骤
⑴.确定期间核查项目
实验室建立的最高计量标准项目的主标准器、现场使用频次高的仪器设备、新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器、使用环境条件改变或示值出现不稳定关键的计量仪器设备、检定周期较长、用于自校的参考标准和标准物质是期间核查的重点。

⑵.建立期间核查的方案。

视实验室的具体情况确定核查人员，针对具体的仪器设备的各自特点，应从经济、实用和可靠等方面综合考虑选择相应的核查间隔、方法及对核查结果的处理方案等。

一般在仪器设备两次周期检定（校准）间
隔时间的中期至少进行一次期间核查。

⑶.安排熟悉该仪器设备性能的人员实施核查，根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用。

对检查的结果做好记录并作出评价。

⑷.对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

3.核查结果处理
在核查完成之后，如果发现测量设备偏离允许的误差范围，则应立即贴上停用标签，分析误差偏离允许范围的原因，提出整改意见，然后重新进行核查，直至符合要求。

若连续出现超出规定误差范围的情况，则计量过程可能有一个或多个重要的错误因素影响了测量过程的正常进行，这时应停止正在运行的测量，分析产生异常的原因，对可能出现的错误因素进行调整，然后重新进行核查，直至符合要求。

必要时对已出具的测量数据的准确性作追溯。

4.结语
实验室为保持测量仪器设备检定或校准状态的可信度，防止和减少计量特性偏差给检定、校准、检测结果带来的负面影响，对确定的被核查的计量标准装置或测量设备在其相邻的两次检定、校准间隔内，使用适当的方法进行期间核查。

将对发现测量设备和测量过程变动性异常，从而采取必要的纠正措施，实施改进，保持和提高检定、校准和检测质量起到重要作用。

参考文献：
[1] 中国计量科学研究院培训中心.测量设备和标准物质的管理[R].
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