2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_
高灵敏分光光度法测定环境中微量铜
圈 １ 表 １毒 ６ ， ，
美 键 词 ： ； ，一 溴邻 硝 基 苯 基 荧光 酮 （ ＯＮ－ Ｐ ） 吐 温 － ８ ； 光 光度 法 铜 ４ ５二 ＤＢ － Ｆ ； ０分 文 献标 识 码 ： Ａ 中 图 分 类号 ： ５ ． ２ Ｏ６ ７ ３
铜是人体和动植物的主要微量营养元素之一 ， 在
ｏ Ｏ 的 乙醇 溶 液 ． ．８
混台 溶 液 Ａ： １ｇ盐 酸 羟 胺 ， ０ １ ｇ柠檬 酸 钠 ， ． １ ｏ Ｏ ｍ ｌ Ｌ Ｄ Ａ １ ｍＬ ０１ ｏ ・ －Ｅ Ｔ ０ ，． 新亚铜灵 乙醇溶液 ２ ｍ ０ Ｌ，
水 稀 至 １ ０ｍＬ ０
测定微 量 铜常用 的光度法 有铜 试剂 法 ，一Ｂ — ５ ｒ Ｐ ＡＰ法 等 ， ＡＤ 作者研 究 了 ｐ Ｈ＝ ８ ５的氨性缓 冲 溶 ． 液中 ， 在吐 温 一８ Ｏ存在 下 ， 与 Ｄ ＯＮ—Ｐ 铜 Ｂ Ｆ灵 敏 的显 色反应 ． 而提 出一个测定微 量 铜 （ 的分 光光 度法 ， 从 Ⅱ）
０ １００ｍｇ ｍＬ， 用 时 用 水 稀 释 成 为 含 铜 ５， ／ ． ０ ／ 使 ｕ ｍＬ ｇ 的工作溶 液．
于 ５０ｌ 处 ， ８ ｍ ｌ 以试剂 空 白为参 比， 测量 吸光度 ．
２ 试 验 条 件 的选 择
２ １ 吸收 光谱 及表 面活性 剂 的选择 ．
在ｐ Ｈ一８５的氨性缓 冲溶 液 中， ． 以水 为参 比和以
曲拉通 ｘ ０（ ｒ ｏ －ｌＯ ：ｏ 的乙醇溶液． 一］０ Ｔｉ ｎ Ｘ Ｏ ） １ ｔ
收 稿 日期 ：０ １０ —８ ２ ０ ５０
作者 筒 介 ： 肖国 ￣ （ ８）男 、 南 鄂 阳 ＾ 、 潭 工学 院 副 教 授 ， 上生 ． １６ 一 ， 湖 ９ 湘 博 主要 从 事 安生 与环 保 工程 研 究
苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)
福建分析测试
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
苯 基 荧 光酮 分 光 光度 法 测 定微 量 钼 （ Ｉ Ｖ）
王 涛 ， 敏 ， 虹 李 陈
（ 四川理工学 院材料 与化学工 程学 院 ， 四川 自贡 ６３ ０ ４ ０ ０）
摘
要： 研究了在表 面活性剂Ｃ ＭＡ 存在下 ，． ．ｍ ＬＬ 酸介质中显色剂苯基荧光酮 （ Ｔ Ｂ １ ５～２ ｏ／硫 ５ 苯芴酮 ） 与钼（ ） Ⅵ 的分光
Ｚｇ ｎ ， ｉｈ ａ ６ ３ ０ ，ｈｎ ） ｉｏ ｇ Ｓｅ ｕ ｎ ４ ０ ０Ｃ ｉａ Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｅ ｃｉｎ ｏ ｌｂ ｅ ｕ （Ｖ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｒａ ｔ ｆｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ Ｉ）ｗｉ ｈ ｎ ｌｕ ｒｎ ｎ ｔｅｐ ｅｅ ｃ ｆｃｔｈ ｉ ｔｙ ｍｍｏ ｉｍ ｒｍｉｅ ｔ Ｄ ｅ ｙｆ ｏｏ ｅ ｉ ｈ ｒｓｎ ｅ ｏ ｅｙ ｒ ｈ ｌａ ｈ ｌ ｍｅ ｎｕ ｂｏ ｄ
钼 是重 要 的合金 元 素 ， 泛应 用 于特 殊材 料 的 广 生 产 中 ， 含 量对 材 料 的理化 性 质 影 响很 大 ， 化 其 钼
合物 具有 低毒性 ， 目前测 定 微量 钼 的方法 主要 有 原
子 吸收光 谱法 和 分光 光度 法 ＩＩ 以分光 光度 法最 １， ．而
为常见 。光度法 测定 钼 以硫氰 酸盐 法应 用较 广 ， 但 色泽不 够稳 定 ， 近年来 以杂环 偶氮 类显 色剂 研究 和 荧 光酮 类显 色剂 研究 较多 １ 杂环 偶 氮类 显 色剂 ， 但 稳 定性 不够好 ， 通过 比较 我们选 用 荧光 酮显 色剂 进
（Ｔ Ｃ ＭＡＢ）ｈ ｓｂ ｅ ｎ ｅｔ ａｅ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔｅｐｏ ｅｔ ｓａ ｄ ｒａ ｔ ｎ ｃｎ ｉｏ ｓ Ｉ ｎａ ｉ ｄｕ １５ ～２５ ＬＬ ａ ｅ ｎｉｖ ｓｉ ｔｄ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｒｐ ｒ ｅ ｎ ｅ ｃｉ ｏ ｄｔ ｎ ． ｎ ａ ｃｄ ｍｅ ｉｍ ． ｇ ｏ ｉ ｉ ｏ ｉ ．ｍｏ ／
新显色剂2,4—二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼
却 后 移 入 １ ０ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 少 许 盐 酸 ， 水稀 释 至 刻 度 ． 为 含 钼 量 １ｍｇ ｍｌ 备 液 ， 时 稀 释 Ｏ 容 加 用 此 ／ 贮 用
为 １ ａ／ 钼 的 工 作 溶 液 ． ０／ ｍｌ ｇ
２ ４二 氯 苯 基 荧 光 酮 ： 取 ０ ０ ２ Ｉ Ｆ 固 体 试 剂 （ 海 长 科 试 剂 研 究 所 ） 溶 于 少 量 无 水 乙 ，－ 称 ． ５ ｇ ＤＣ Ｐ ３ 上 ， 醇 中 ， 入 硫 酸 （ ＋ １ ０ ５ｍｌ 用 无 水 乙 醇 定 容 至 ２ ０ｍｌ此溶 液 的 浓 度 为 ０ ０ ｌＬ． 加 １ ）． ， ５ ， ． ５ｍｏ ／ 曲通 Ｘ一 ０ ： 水 溶液 ． １０５ １ ２ 实 验 方 法 ． 于 ２ ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 ０ ５ （ ０ ｇ ｍ１钼 标准 溶 液 ， 次 加 入 ｌ ５ 容 加 ． ｍｌ１ ｇ ／ ） 依 ｍｌ的 盐 酸 （ ｍｏ ／ 溶 液 ，ｍｌ ３ ｌＬ） ｌ
７９ １
２ 结 果 与讨 论
２ １ 吸 收 光 谱 ．
移 取 ０ ５ｍｌ 标 准 溶 液 （ ０／ ／ ） 按 实 验 方 法 显 色 ， ＵＶ一 ６ ． 钼 １ ￣ ｍ１ ， ｇ 用 ２ ５型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 进 行 波 长 扫 描 ， 得 该 体 系 的 吸 收 光 谱 （ 图 Ｉ ， 验 结 果 表 明 ： 不加 表 面 活 性 剂 时 ， 剂 与 钼 （ 形 成 获 如 ）实 当 试 Ⅵ） 灵 敏 度 较 低 的 二 元 配 合 物 （ 一５ ７ ×１ ‘ ， 吸 收 峰 位 于 ５ ８ｒ ， 入 表 面 活 性 剂 曲 通 Ｘ一 Ｏ ￡ ． ７ ０）其 ３ ｍ 加 ｉ １ ０后 ， 立
摘 要 ： 究了 在 非离 子表 面 活性 剂 曲通 Ｘ １０Ｔ ｉ ｎ 一０ ） 研 一０ （ ｒ ｏＸ １０ 存在 下 ， （ 同新 显 色剂 ２４ ｔ 钼 Ⅵ） ，一
苯芴酮水相显色反应分光光度法测定食品中微量铅
212 测定条件选择 21211 p H 范围及缓冲溶液用量 试验了硼砂 - 氢 氧化钠 、氯化钾 - 氢氧化钠 、氯化铵 - 氨水 3 种缓 冲溶液 , 以硼砂 - 氢氧化钠缓冲液 (p H = 1310) 效果 最佳 , 用量 310～510 ml 均可 , 实验用 410 ml 。试验 发现 p H 值升高时 , 反应速度加快 , 褪色亦快 , 随着 p H 值升高 , 配合物的最大吸收峰有红移现象 。所以 显色溶液的酸度必须严格控制 , 特别是要注意显色 液与参比液的酸度一致 。 21212 显色剂用量 试验结果表明 , 在选定酸度下 110 ×10 - 3 mol/ L PF 溶液 015～110 ml , 配合物吸光 度值波动不大 , 小于 015 ml , 体系显色不完全且稳
Abstract Objective To develop liquid phase phenylf uoron spect rophotomet ry for determination of t race lead in foodst uff . Methods Samples were digested by dry - ashing or wet met hod. An aqueous soluble complex of Pb ( Ⅱ) wit h phenylf uoron showed color by t he synergism of CTMAB , polyvinyl alcohol ( PVA) and ara2 bian gum (Ar G) . Results The complex showed t he color in t he p H 1215 - 1313 buffer solution . The max2 imum absorption wavelengt h of t he complex was at 605 nm , and it s apparent molar absorptivity was 2120 ×105 L·mol - 1·cm - 11 Beerπs law was obeyed f rom 0 to 810μg in 25 ml lead , r = 01999 2 . The RS D of samples were f rom 211 % to 412 % and t he standard recovery rates were f rom 9313 % to 10212 %. Conclu2 sions The met hod is simple , rapid , sensitive and accurate and can be directly applied to detect t race lead in foodst uff . Key Words Phenylf uoron ; Lead ; Foodst uff ; Spect rophotomet ry
4_5_二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯
摘
娟, 周洪英
222005)
( 淮海工学院化学工程系 , 江苏 连云港
要 : 研究了在十二烷基磺 酸钠存在下 , Pd( Ò ) 与 4, 5 - 二溴苯基荧光 酮的显色反应 . 试验表明 , 在 pH 61 3 醋 酸 -
醋酸钠缓冲溶液中 , Pd( Ò ) 与试剂形成 1B4 的暗黄色配合物 , 配合 物的最 大吸收峰 位于 376 nm 波 长处 , 表观摩 尔 吸光 系数 E 为 11 06 @ 10 5L / ( mo l#cm) . Pd( Ò ) 含量在 0~ 12 Lg/ 10 mL 范围内符合比尔定律 . 所拟方法用于钯催 化 剂和钯矿样中微量钯的测定 , 结果满意 . 关键词 : 4, 5 - 二 溴苯基荧光酮 ; 分光光度法 ; 钯 中图分类号 : O657. 32 文献标识码 : B 文章编号 : 1006 - 3757( 2004) 03 - 0165 - 04
位反应的发生 , 当 pH 大于 61 5 时由于 Pd 2+ 的水解 , 也同样不利于配合物的形成, 二者均使体系吸光度 减小 . 故选择 pH 61 3 的 HAc - NaAc 缓冲溶液控制体 系酸度 . 试验 还发现 pH 61 3 的 HAc - NaAc 用量在 11 2~ 11 9 mL 范围内 , 体系吸光度最大且恒定 , 故选 用 11 5 mL pH 61 3 HAc - NaAc 缓冲溶液来控制体系 pH 值在上述范围内 .
第 10 卷第 3 期 20 04 年0 9 月 分析测试新方法 ( 165~ 168 )
分析测试技术与仪器 A NAL YSIS AN D T EST I NG T ECHN OLO GY A ND I NST RU M EN T S
2,4-二氯苯乙酮产品标准
2,4-二氯苯乙酮的产品标准包括以下内容：
1.要求：标准规定2,4-二氯苯乙酮产品的质量要求，包括产品的物理和化学性质、纯度、
杂质限度等。
2.采样：标准规定如何正确采集2,4-二氯苯乙酮样品，以确保样品的代表性和准确性。
3.试验方法：标准提供了一系列试验方法，用于检测2,4-二氯苯乙酮产品的各项质量指标，
如外观、熔点、沸点、密度、折射率、水分、残留溶剂等。
4.检验规则：标准规定了2,4-二氯苯乙酮产品检验的规则和程序，包括检验批次的划分、
抽样方法、检验项目、检验结果的判定等。
5.标志、标签、包装、运输和贮存：标准规定了2,4-二氯苯乙酮产品的标志、标签、包装、
运输和贮存要求，以确保产品在运输和贮存过程中不受损坏，并保持其质量稳定。
这些标准对于确保2,4-二氯苯乙酮产品的质量至关重要，并为生产商、销售商和使用者提供了明确的指导和依据。
萃取光度法测定微量铜
铜 标 准 溶液 （ Ｌ ｍ ） ２ ０ ３ ∞ ４ ０ ．０ ０ ０ ． ０ ５ ０ ６ ０
关 键词 ： 量 铜 ； 苯 取 ； 光 度 法 ； 镀 铜 徽 中图 分 类号 ；Ｂ １ ３ ； Ｑ １３ １ ． １５ ３５ Ｔ ５ ４ Ｉ 文 献标 识 码 ： Ｂ
ｏ ｏ ｆｃ ｐｐｅ ｎ ｏ ｅ ｒ ｅｅ ｔ ｏ ａ ｌ ｇ ｒ ｉ ｃ ｐｐ ｌｃ ｒ ｐｌｔｎ ｅ ｕｅ ｐ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｌ ｆ ｎｔｂｙ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｍ ｔｙ
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２） ０ ７— ０ ３ ． 文 章 编 号 ： １０ ２ ７ ２ 【 Ｏ ０ １ ２ Ｘ（ Ｏ】 ２—０ ３
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；分 析测 试 ；
萃取光度法测定微量铜
表 １ 革 取率 情 况表
氯 乙 酸 一氢 氧 化 钠 缓 冲 剂 （Ｈ＝３０ ｐ ．） 取 ２Ｏｇ 乙 酸 溶 于 ２０ｒｌ水 中 ， 溶 Ｏ 氯 ０ ＿ ｎ 再 入氢 氧 化 钠 ４ ， 水 稀 释 至 １Ｌ 以 ｐ 计 ５ｇ 用 ， Ｈ
校 准
Ｐ Ｎ 乙醇 溶 液 ０ １ ％ Ａ ．５
集 后 再 进 行 光度 法 测定 ， 法 简 单 ， 操 作 方 易
数 水样 铜 的 含量 是 微 量 ， 而不 是 常 量 ， 接 直
进 行 显 色 后 就 比 色 的 简 单 光 度 法 显 然 不 适 用 。 故 国 家环 保 局 推 荐 应 用 原 子 吸 收 法 … ，
２ 实 验 部 分
ｌａ ｔ ｇ ｎ ｎ ＡＮ ａ ｈ ｏ ｇ ｒ ｃ ａ ｅ ｔ Ｉ ｅ ｓ ｎ ａ， ￣ａ ｔ ， Ｉ ｔ ｄ ｔｅ ｅ ｅ ｔ ｏ ｃｄ ｔ ・ ｒ ｃ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｄ Ｐ ｓ ｃ ｒ ｍｏ ｅｆ ｇ ｎ ． Ｖ ａ ｍｉ ｇ ｗ ％ ｇ ａ ｉ Ｉ ｅ ｇ ｈ Ｗｇ ｋ ￣ ｅ ， ｈ ｆ ｃ ｆ ａ ｉ ｉ ｙ ａ ｕ ｔｏ ｘｒ ｃｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｎ ｓ ｉａｉ ｇ ｔ ｎ ｅ ｔ ｃ ｉｎ ｒ ｔ ｓ ｍｕ ｄ．ｅ ｅ ｔ ｆｉ ｔｔ ｒ ￣ ｅｅ ｎ￣ａ ｄ ｍｏ ｎ ｆ ｔ ｌ ｒ ｇ ｎ ｄ ｏ ｃ ｌ ｔ ｍｅ ０ ｘｒ ｔ ａｅ ｗａ 出ｅ ｆ ｃ ｎｅ ｆ ｉ ｅ ａ ｓ ａ ｌ ｎ ｉ ａ ｏ ｏ ｅ ｎ ｌｍｅ ｔ ｎ ｅｉ ｔ ｉ ｎ ｔ ｅ ｅ ｆＷ ｌ＂ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｉ ｔｅ ａ ｊ ｌ ｍｆ ｈ ｒｏ ｅ￣ ｄ ｓ ｓ ｅ ｈ ｓｍｅ ｄ ｈ ｓ ｈ ｍｉ ｏ ｃ ｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒｃ ｓｏ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉｎ．ａ ｄ ｉ ａ ｐ ｉａ ｌ ｏ ｄ ｔｒ — ｎ ｐ ｌ ｂ ｅ ｔ ｅｅ ｍｉ ｓ ｃ
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995～2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。
苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。
反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。
该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。
苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。
9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。
例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。
另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究
毕业设计说明书设计题目：分光光度法测生活用水中铜的研究班级：学生姓名：指导教师：完成日期： 2012 年 6 月 10 日毕业答辩成绩毕业设计评阅化工系毕业设计（论文）任务书一、题目：分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究设计学生姓名常青二、题目说明：本次题应达到的基本要求（包括原始数据、计算、图表）1.学会722S型分光光度计的使用方法、原理，了解此仪器的性能。
2.掌握生活用水中铜的测定方法。
3.要求准确记录原始数据、图表规划合理、齐全，计算结果准确。
4.准确配制各类标准溶液、准确绘制标准曲线、正确记录数据、并处理数据。
5.写出条理清晰的完整论文。
三、题目进度安排（步骤、程序、时间）1、第2-3周：查阅文献资料，了解研究内容、原理、方法。
2、第4-5周：熟悉实验室、实验方法；准备仪器、药品，配制溶液，达到实验基本要求。
3、第6-8周：根据单一变量的原则对最佳工艺条件(最大吸收波长、显色时间、PH值、显色剂用量)进行优化。
4、第 9 周：绘制标准曲线。
5、第10-11周：做加标试验。
6、第12周：分析水样。
7、第13-14周：检测干扰离子对实验的影响8、第15-17周：撰写论文，准备答辩。
交出任务日期： 2012 年 3 月 21 日；完成日期 6 月 10 日学生交出全部设计（论文）期限 2012 年 6 月 10 日指导教师学生签名分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究摘要本实验采用分光光度法对生活用水中铜离子测定进行研究。
实验首先对影响铜离子含量测定的因素，如波长、时间、PH值和铜试剂用量等采用单一变量法逐一进行优化，选出最佳测定条件；在最佳条件下，绘制出铜离子标准曲线；再将自来水样进行酸化处理，通过测量其吸光度，从而得到其铜离子准确含量。
实验结果表明：分光光度法测铜的最佳条件为最大吸收波长450nm、最佳显色时间1min、最佳pH值9、最佳铜试剂用量为3.00mL；最佳条件下，铜离子浓度在0.06~3.20μg/mL时，铜离子浓度与吸光度值之间符合朗伯-比尔定律，具有良好的线性关系，其线性相关系数r为0.9894，加标实验回收率为97.89%。
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收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师.
2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )
陈海燕,乌 云
(内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022)
摘 要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与
Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩
尔吸光系数 为1.10!105L ∀mol -1∀cm -1,铜( )在0~0.6mg ∀L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法
测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意.
关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法
中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-03
2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致.
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司).
铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ∀L
-1的储备
液,使用时稀释成10mg ∀L -1的工作液.
DClPF 配成1.0!10-3mol ∀L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ∀L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液.
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.
1.2 实验方法
准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论
2.1 吸收光谱
按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收
第32卷第2期
2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003
( =1.10!105),且稳定性有很大提高,而DClPF的最大吸收位于530nm,对比度 为70nm.
2.2酸度的影响
实验表明,形成三元有色络合物的最适宜酸度为pH= 4.5~ 6.0,以HAc-NaAc缓冲溶液为最佳,用量在1.50~4.50mL范围内,本实验选用3.50mL.
2.3显色剂用量及显色时间
实验结果表明,DClPF(1.0!10-3mol∀L-1)用量在0.60~
1.20mL范围内,络合物的吸光度最大,且恒定,本实验选择
0.90mL.
室温下络合物在20min内显色完全,所形成的络合物至少
稳定24h.
2.4表面活性剂的选择及用量
本实验考察了CTMAB、T ritonX-100、T ween-80、OP、
CTP、T PB等表面活性剂对显色反应的影响。
结果表明,阳离
子表面活性剂CTMAB具有较大的增敏作用,且用量在
5.00mL以内配合物吸光度最大,且恒定,本实验选择3.00mL.
2.5络合物组成
在CTMAB存在下,采用等摩尔法和摩尔比法测定了配合
物中铜( )与DClPF的组成比例,结果为1#2.
2.6工作曲线
按实验方法测定吸光度,绘制工作曲线,结果表明Cu( )
含量在0~0.6mg∀L-1范围内符合Beer定律,用数理统计方法
处理得回归方程为:A=0.0675C+0.0039(C:mg∀L-1),r=0.9998,表观摩尔吸光系数 =1.10! 105L∀mol-1∀cm-1.
2.7共存离子的影响
按实验方法,其他条件不变,测定5!g铜( ),其相对误差∃%5%时,共存离子的影响量为(以!g计),Mn2+(5)、Zn2+(5)、Mo2+(1)、Ni2+(2)、Ca2+(10)、Fe3+(35);Na+、K+、Cl-、SO2-4可大量存在.用AAS法测定,共存离子中只有Fe3+超出允许量,用10%NaF溶液2.00mL可消除Fe3+的干扰.
2.8样品分析
分别称取待测样品各3.000g,按文献[5]处理,测定样品中铜( )的含量,测定结果见表1.
表1样品分析结果!g∀g-1
样品本法测得值平均值RSD/%AAS
黑芝麻22.85
23.57
23.45
23.29 1.421.50
白芝麻24.71
24.97
24.45
24.71 1.121.50
茄子皮10.92
10.32
10.40
10.54 2.415.34
∀
143
∀
第2期陈海燕等:2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )
参考文献:
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(5):26-29.
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[3] 奚干卿,梁德修.2、4-二氯苯基荧光酮溴化十六烷基三甲铵分光光度测定锗[J].分析化学,1986,14(4):
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SPECT ROPHT OM ET RIC DET ERM IN AT ION O F TRACE
COPPER WITH 2,4-DICHLOROPH ENY LFLU ORON E
CHEN Hai yan,WU Yun
(Dep ar tment of Chemistry ,I nner Mongolia N or mal University ,H uhhot 010022,China)
Abstract :In the presence of buffer solution of pH =5.5and CTMAB,Cu( )reacts rapidly w ith 2,4-Dichlorophenylfluorone to form a ternary micelle complex w hose m ax imum absorption is at 600nm and molar absorptivity is 1.10!105L ∀mol -1∀cm -1.Beer law is obeyed for 0~0.6mg ∀L -1Cu( ).The method has been applied to the determination of trace Cu( )in sesame and Solanum melongena.The results are relatively satisfactory.
Key words :2,4-Dichloropheny lfluorone;Copper;spectrophtometric
&责任编辑金淑兰∋∀144∀ 内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版第32卷。