沉淀分离法汇总

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沉淀析出法

沉淀析出法

沉淀析出法是一种利用沉淀反应实现组分分离的化学方法。

在溶液中投加化学剂,将溶液中的可溶性物质转化成难溶性物质,从而在溶液中析出,沉淀在溶液底部。

沉淀析出的方法有:
1. 难溶盐沉淀法:使某些组分呈难溶化合物的形态沉淀析出的方法。

可用于组分分离、除杂或提取。

难溶盐沉淀法分为加沉淀剂沉淀法、浓缩结晶法和盐析结晶法三种。

2. 无机沉淀剂分离法:例如用SO42-为沉淀剂分离Ba2+离子,用S2-为沉淀剂分离Zn2+离子。

3. 有机沉淀剂分离法:例如用丁二酮肟分离Ni2+离子,用8羟基喹哪啶沉淀Zn2+等。

4. 均相沉淀法:是借助于化学反应在溶液中缓慢而均习地产生出沉淀剂。

用此法得到的沉淀较纯,过滤洗涤方便。

例如利用尿素的水解反应,逐步改变溶液的pH值,使金属离子生成氢氧化物沉淀,用硫代乙酰胺水解产生S2-离子使金属离子生成硫化物沉淀等。

以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议查阅化学书籍或咨询化学专家。

2沉淀分离法

2沉淀分离法
ห้องสมุดไป่ตู้
• 沉淀为硫酸盐 大多数硫酸盐都易溶于水,只有Ca,Sr,Ba,Ra 和Pb的硫酸盐难溶,利用这一性质,可从复杂样 品中将其分离出来。
容易和主沉淀共沉淀的物质见下表
2.6 均相沉淀
• 定义:如果通过适当化学反应,能在试料溶液内 均匀缓慢地生成沉淀剂,这就是均相沉淀法。
按反应类型分类: (1)pH上升及下降法。最常用的是尿素水解法。试料溶液 中加入尿素之后加热,尿素水解生成氨。
pH慢慢均匀上升。这时pH 的上升速度和数值,易由加 热速度、共存盐种类、浓度加以调节。已用于Al,Fe, Ga,Sn,Ti 等的氢氧化物、碱式盐的定量分离中。
表 8-1 氢氧化物沉淀剂 适用性与沉淀的离子 备注 (1) 主要用于两性元素与非两性元素分离。 (2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th(IV) 、Zr(IV) 、 Hf(IV) 、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、 Mn2+、Ni2+ (1) 使高价金属离子(如 Fe3+,A13+ 等)与大部 分一、二价金属离子分离 (2) Be2+ 、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti(IV) 、 Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、Nb(IV) 、Ta (IV) 、Sn(IV) 部分沉淀:Fe2+、Mn2+ 、 、 Mg2+ (pH=12—12.5)、 (1) 通过控制值使金属离子分离 (2) Ti(IV) 、Zr(IV) 、Th(IV) 、Cr3+、Al3+、 Sn(IV) 、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb(III) 、Sb (V) Zn2+ 不干 扰测 定为 前提

沉淀分离技术.

沉淀分离技术.

蛋白质聚集沉淀
(1)破坏水化膜,分子间易碰撞聚集,将大量盐 加到蛋白质溶液中,高浓度的盐离子有很强的水化 力,于是蛋白质分子周围的水化膜层减弱乃至消失, 使蛋白质分子因热运动碰撞聚集。
(2)破坏水化膜,暴露出憎水区域,由于憎水区域间作用使蛋 白质聚集而沉淀,憎水区域越多,越易沉淀。
(3)中和电荷,减少静电斥力,中性盐加入蛋白质溶液后,蛋 白质表面电荷大量被中和,静电斥力降导致蛋白溶解度降低, 使蛋白质分子之间聚集而沉淀。
亲水胶体在水中的 稳定因素
水化膜
水化膜
+ + + + + + ++ +
带正电荷蛋白质 (亲水胶体) 脱水
碱 酸 等点电时的蛋白质 (亲水胶体) 脱水
碱 酸 带负电荷蛋白质 (亲水胶体) 脱水
+ + + + + + ++ +
带正电荷蛋白质 (疏水胶体)
阴离子 不稳定蛋白颗粒
阳离子
带负电荷蛋白质 (疏水胶体)
7.65 6.85
(1)忽略溶液体积的变化,若回收90%的BSA,需要加 入多少固体硫酸铵?(37.27Kg) (2)沉淀中BSA的纯度是多少?(95.34%)
KS分段盐析法
在一定pH、温度条件下,改变离子强度。 适用于早期粗提阶段的分步分离。
虽然这个理论所假定的条件并不完全适合于蛋白质分子,但该 理论对于理解破坏蛋白质溶液的稳定性仍有很大帮助,同时还 有助于针对具体蛋白质选择最合适的沉淀剂及技术。
DLVO理论
颗粒间的相互作用的位能取决于离子强度。 在低离子强度时,颗粒距离处在中间状态,双 电层斥力占优势,可看为一个凝聚的势垒;在 高离子强度时,吸引力超过排斥力,相互间的 总位能表现为吸引位能。 虽然这个理论所假定 的条件并不完全适合于蛋白质分子,但该理论 对于理解破坏蛋白质溶液的稳定性仍有很大帮 助,同时还有助于针对具体蛋白质选择最合适 的沉淀剂及技术。

沉淀分离--食品科学

沉淀分离--食品科学

逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮的混合溶 液,得到目标产物
或 加入中性饱和乙酸铅溶液和碱性乙酸铅
目标物质
作业 1 比较沉淀和结晶 2 简述盐析原理,并分析影响盐析的因素.
缺点:
沉淀物可能聚集有多种物质或含有大量的盐类,所得 产品纯度低,需要重新精制,并且过滤比较困难。
在应用沉淀分离技术时,需要考虑三种因素
①沉淀的方法和技术应具有一定的选择性, 才 能使目标成分得到较好分离,纯度较高; ②对于一些活性物质( 如酶、蛋白质等 )的沉淀 分离,必须考虑沉淀方法对目标成分的活性和化 学结构是否破坏; ③对于食品和医药中的目标成分的沉淀分离, 必须充分估量残留物对人体的危害.
二、沉淀分离法的分类
沉淀分离法:用于常量组分的分离 (大于1mg/ml) 共沉淀分离法:用于痕量组分的分 离(小于1mg/ml)
常见的分离方法有:无机沉淀分离法、有机沉淀分
离法、等电点沉淀法、变性沉淀分离法、非离子多
聚体沉淀剂沉淀分离法等。
三、常见的沉淀分离法
1无机沉淀剂沉淀分离法
金属盐类沉淀分离法
盐析操作应考虑以下因素:
(1) 盐的种类和选择
一般来说,多价盐类的盐析效果比单价的效果好, 阴离子的效果比阳离子的好。顺序大致如下 : 柠檬 酸根 > 酒石酸根 > PO43- > F- > I03- > SO42- > 醋酸根
> B2O3- > Cl- > Cl03- > Br- > N03- > ClO4- > I- > SCN;Th4+ > A13+ > H+ > Ba2+ > Sr2+ > Ca2+ ;Mg2+ >

现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本

现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本

Q—加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度;
s— 沉淀物的溶解度;
Q-s — 沉淀物的过饱和度;
K— 比例常数,它与沉淀物的性质、温度、溶液中存在
的其它物质有关。
Q
s
s
— 沉淀物的相对过饱和度;
( 2)哈伯理论
聚集速度
条件
在沉淀的形成过程中,晶核逐渐长大成沉淀微粒,
这些微粒可以聚集成更大的聚集体。这种聚集过程的快慢
CoS:型 Ksp = 4.0×10-20 型 Ksp = 7.9×10-24
2.1.4 沉淀的生成
1). 沉淀的类型
类别 颗粒直径
特性
示例
晶形沉淀
凝乳状沉 淀
无定形沉 淀
0.1~1µm
∠0.02 µm
颗粒大,内部排列规 则,紧密,极易沉于 容器底部
介于两者之间
内部排列杂乱无章, 疏松,絮状沉淀,体 积庞大,含大量水,
溶度积:在微溶化合物的饱和溶液中,组成沉淀的有关
离子浓度的乘积,在一定温度下为一常数,称 为溶度积常数或溶度积。构晶离子
MA型: MA ⇆ M+ + A-
Ksp= [M+ ][A-]
MmAn型: MmAn ⇆ mMn++ nAm-
Ksp= [Mn+ ]m[Am-]n 意义:溶度积是微溶化合物和它的饱和溶液达到平衡
(2)晶核的生长过程
晶核形成后,溶液中的构晶离子向晶核表面扩散,并沉 积在晶核上,使晶核逐渐长大,到一定程度时,成为沉淀微 粒。
结论: 异相成核显著, 易形成大颗粒晶形沉淀; 均相成核显著, 易形成小颗粒非晶形沉淀.
3). 晶形沉淀和无定形沉淀的生成 (1)冯氏经验公式

分离分析化学沉淀分离法

分离分析化学沉淀分离法
14
K : 常 数,取 决 于 沉 淀 本 性,介 质, 温 度
2.3 生成沉淀类型
2.3.1 分级沉淀 2.3.2 共沉淀 2.3.3 均相沉淀
15
2.3.1 分级沉淀
两种阴离子(或阳离子)与相同的阳离子 (或阴离子)形成难溶盐,其溶度积相差足 够大时,加入沉淀剂可从混合溶液中将其分 别沉淀出来加以分离。 分级沉淀的顺序取决于:溶度积和离子浓度
33
2.5.2 有机沉淀剂分离法
2.5.2.1 生成鳌合物的沉淀剂
两种基团
酸性:-OH -COOH -SO3H -SH (其H+可被金属离子置换)
碱性:-NH2 NH N CO CS (以配位键与金属离子鳌合)
34
(1)8-羟基喹啉
N OH
O
NMN
O
35
(2)丁二酮肟
H3C C NOH H3C C NOH
MnXm(s)
nMm+ + mXn-
溶度积 Ksp = [Mm+ ]n[Xn- ]m
Ksp是衡量沉淀溶解能力的尺度。 Ksp越小,溶解度越小。
5
2.1.1 溶度积
MnXm(s)
nMm+ + mXn-
任一状态下:Q = [Mm+ ]n [Xn-]m
达到平衡时:Ksp = [Mm+ ]n[Xn- ]m 溶度积规则
各种氢氧化物和含水氧化物沉淀时的pH值范围
元素 Nb,Si,Ta,W Sb(Ⅴ),Sn(Ⅳ) Mn(Ⅳ) Pb(Ⅳ) Os(Ⅳ) Ce(Ⅳ),Sb(Ⅲ),Ti,Zr Fe(Ⅲ),Hg(I),Hg(NO3)2 Sn(Ⅱ),Th U(Ⅵ) Al,Be,Cr(Ⅲ),Ir(Ⅳ) Cu,Fe(Ⅱ),Nd,Pb,Pd,Rh Ru,Sm,Y,Yb Cd,Ce(Ⅲ),Co,La,Ni,Pr,Zn HgCl2,Mn(Ⅱ),Ag Mg

沉淀的分离的方法

沉淀的分离的方法

沉淀的分离的方法
沉淀分离是一种常用的分离方法,适用于固体和液体之间的分离。

下面是几种常见的沉淀分离方法:
1. 重力沉淀:利用物质的密度差异,引入重力将悬浮在液体中的颗粒沉淀到底部。

2. 离心沉淀:通过高速旋转离心机,可加速颗粒的沉降速度,从而更快地进行分离。

3. 过滤:将混合物通过滤纸或其他滤膜进行过滤,使得固体颗粒被滤出,而液体透过滤膜。

4. 沉淀剂法:添加一种特定的化学物质(沉淀剂),能够与溶液中的物质发生反应生成沉淀,使其从溶液中沉淀出来。

5. 蒸发结晶:将溶液加热蒸发,使得固体物质从溶液中结晶出来,实现固液分离。

6. 电沉积:利用电解作用,通过外加电压或电流将带电的物质沉积到电极上进行分离。

需要根据具体的实验要求和分离对象选择适合的方法。

3沉淀分离法

3沉淀分离法
Ca
2
大量
Pd
2
痕量(被测)
CaCO3 沉淀
Ca CO3
2
2
CaCO3
Pd2+离子附着在CaCO3沉淀的表面,形成共沉淀。
① 无机共沉淀剂
● 氢氧化物沉淀: 如,Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等,主要利用 表面吸附作用使痕量金属离子共沉淀。 ● 硫化物沉淀: 如,PbS、HgS等,共沉淀是除吸附、吸留作用 外还有后沉淀作用。 ● 某些晶形沉淀: 如,BaSO4,SrSO4,SrCO3等,可与生成相似晶 格的离子形成混晶(如BaSO4-RaSO4、BaSO4PbSO4等)而共沉淀。
提高氢氧化物沉淀分离的方法
(1) 采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且
有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。如:
在大量NaCl存在下,NaOH分离Al3+与Fe3+。 (2)加入掩蔽剂提高分离选择性。 (3) 控制pH值选择合适的沉淀剂 不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不同。 (4)采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热 溶液洗涤消除共沉淀。
(3)逐渐除去溶剂
• 如果将试液与有机沉淀剂在某种水溶液混合,然后慢慢蒸 发除去溶剂,即可在适当的缓冲条件下进行均相沉淀。 • 例如,用8-羟基喹啉沉淀Al3+时,可在Al3+ 试液中加入醋酸
胺缓冲溶液、8-羟基喹啉的丙酮溶液,在70-80℃加热3h,
使丙酮挥发,15min 后即有8-羟基喹啉铝的晶形沉淀析出, 此沉淀易于过滤、洗涤。
均相沉淀的优点: 这样的沉淀不但吸附的杂质少,沉淀较纯净, 而且不必陈化,过滤、洗涤液较方便。 均相沉淀的途径
(1)试剂水解 (2)在溶液中直接产生出沉淀剂 (3)逐渐除去溶剂 (4)破坏可溶性的络合物
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虾蟹壳
洗涤 晒干
CO2 或 Na2CO3
Chitin (1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖
4%~6%HCl 10%NaOH
脱钙 洗涤 脱蛋白 洗涤
CaCl2溶液 HCl
CaCO3溶液 过滤
滤液
蛋白质溶液
干燥
干燥
蛋白质沉淀
CaCO3
45%NaOH 洗涤水
Chitosan (1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖
2.7 絮凝分离法
2.7.1提 纲
絮凝剂的分类和性质 絮凝分离法的基本原理 水中物质的存在状态 絮凝作用机理 絮凝分离技术 絮凝剂的选择与处理 絮凝分离实验技术 中药絮凝精制技术
在溶胶或悬浮体内加入极少量的可溶性 高分子化合物,可导致溶胶产生沉降, 这种现象称为絮凝作用。
利用高分子化合物使溶胶或悬浮液中固 体颗粒得以沉降除去的技术称为絮凝技 术。
絮凝法的基本原理:中药水提液中含有黏液质、蛋白质、 淀粉、果胶等脂溶性、表面活性成分以及高分子等复杂成 分,一起形成胶体,具有大的表面能,为热力学不稳定体 系。当加入絮凝剂后,通过吸附架桥和电中和等作用沉降 除去溶液中的粗粒子,以达到精制的目的。
絮凝法特点
原料消耗少,设备简单 生产周期短 产品质量好
中药精制方法
水提醇沉法 醇提水沉法 超滤法 高速离心法 大孔吸附树脂法 絮凝法
大黄
金银花
决明子
当归
絮凝、对照、醇沉、水煎
中药用絮凝剂的性质
广州有利科技开发有限公司CT-211吸附澄清剂 天津大学博大科技公司BD系列澄清剂 南开大学研制的ZTC1+1天然澄清剂 上海沃逊生物工程有限公司生产的101澄清剂。 上海伟康生物制品有限公司聚凝净 鞣酸、明胶、蛋清、壳聚糖等。
胶体双电层的构造
絮凝机理-电中和作用
絮凝机理-吸附架桥作用
2.7.4絮凝分离技术
絮凝剂的选择与处理
高分子絮凝剂的分子链组成,分子链结构和分子 量的大小; 所处理体系的各种条件因素,如杂质微粒的形态 、粒径、浓度、pH值和温度以及外界条件,如搅 拌等因素;絮凝剂投加量
絮凝剂适应范围
高分子絮凝剂
中医中药是中华民族灿烂文化的重要组成部分, 是我国目前在世界上最有影响的学科领域之一
分离纯化技术是改变传统中药“粗、大、黑” 的关键
把现代的絮凝理论、絮凝技术、无毒安全的天 然絮凝剂有机结合起来,成为现代中药提取精 制絮凝新技术
中药的提取方法
浸渍法 煎煮法 渗漉法 回流法
中药提取新技术
半仿生提取法 超声提取法 超临界流体萃取技术 纤维素酶法 旋流提取法 微波辐射诱导萃取技术
脱乙酰基
粉碎
过滤
洗涤
甲壳素
HCl
干燥
氨基葡萄糖 盐酸盐
粉碎



壳聚糖
生物酶
壳寡糖
低分子壳聚糖
洗涤 干燥 蛋白质
滤液 洗涤水
寡糖素植物活力剂的田间应用试验
•壳寡糖2-3% •复合氨基酸5-10% •铁、锌、铜、钼、硼、钙、镁
各微量营养元素为30-150μg/L
•功能:
促进植物生长 增强植物抗病原菌能力 增强植物的抗逆性 促进植物吸收养分 提高农作物的产量 无残留、无副作用
适应pH值
适应悬浊液
处理效果
阳离子型 阴离子型 非离子型
强酸~中性
有机质,胶体
中性~碱性
无机物质
弱酸~弱碱
无机、Байду номын сангаас机物
提高过滤 澄清度
促进沉降 过滤
促进沉降 过滤
絮凝分离实验技术
实验室模拟的方法主要有烧杯搅拌实验,它 包括快速搅拌、慢速搅拌和静止沉降三个步 骤
絮凝实验装置
卧螺离心机
2.7.5中药絮凝精制技术
汁澄清; 处理活性污泥。
中药的化学成分
中药的化学成分复杂,通常有生物碱、 苷类、有机酸、氨基酸、糖类、蛋白质 酶、油脂、蜡、树脂、色素、挥发油、 鞣质、无机盐等。这些成分中能够产生 特定药理作用的为有效成分。
中药药液精制方法-水提醇沉法
在中药水提液或浓缩液中加入1~10倍的酒精后, 静置沉降,以除去溶液中的醇不溶物,再回收酒 精并加水稀释至规定浓度,过滤后密封灭菌。
2.7.2高分子絮凝剂的分类与性质
高分子絮凝剂按其所带电荷分为阴离子型、 阳离子型和两性离子型三类
天然高分子絮凝剂的主要品种有淀粉类、 半乳甘露糖、纤维素类、微生物多糖类、 动物骨胶类、黄原胶、海藻酸钠等七大类
2.7.3絮凝分离法的基本原理
水中物质的存在状态:
动力学不稳定体系。分散相颗粒直径大于0.1微米的悬浮液,该体系可 借重力作用沉降除去。
克糖安的組方
克糖安的組方原則
降糖與降脂的效果結合起來,儘量減少糖尿病並發病的發病概率,或 緩解並發症; 降糖與提高人體免疫力有機結合起來,有助於緩解糖尿病的症狀。
调节 血糖 作用
降 血 脂 作 用
第一阶段壳聚糖膜 (单一或交联)
其第 它四 技阶 术段 合 用
壳聚糖敷料
药第 物三 功阶 能段 敷 料
醇沉法的基本原理:利用中药的部分有效成分既 溶于水又溶于醇的性质,采用醇水液沉淀部分不 溶于乙醇的物质,以达到精制成品,提高制剂成 品质量的目的
水提醇沉法不足之处
中药液中总固体物及指标成分损失较多, 难以保证成品制剂的有效性
成本高 成品稳定性差 生产周期长
中药药液精制方法-絮凝法
在混悬的中药水提液或浓缩液中加入少量絮凝剂,以吸附 的方式除去溶液中的胶体颗粒,如蛋白质、果胶等,经过 滤后达到精制和提高制剂成品质量的目的。
壳聚糖膜、凝胶,壳聚
超细 粉末
第二阶段多种形态壳聚糖膜 (单一或交联)
糖-明胶/胶原/海藻酸 钠海绵,壳聚糖混纺材 料;壳聚糖粉末及其各
种分散状态的剂型
壳聚糖作为絮凝剂的应用
处理食品加工厂废水,悬浮固体去除率高 达90%以上; 澄清果汁,可大大降低酶法的生产成本和缩短生产周期; 处理无机物质,作为汞、铜、镉等重金属离子的吸附剂; 回收氨基酸和蛋白质,可使菌丝体絮凝,也可使浑浊的鱼
热力学稳定体系。分散相颗粒直径小于1毫微米的真溶液,该体系是 单相的,均衡的分散在水中。
胶体分散体系。分散相颗粒直径介于1~200毫微米范围内。
絮凝处理的对象主要是胶体以及接近胶体的细小悬浮物。
絮凝作用机理
胶体稳定理论:双电层理论 絮凝机理:电中和作用
吸附架桥作用 通过絮凝作用捕集和“清扫”胶体颗粒;压缩 双电层,减少表面电荷;高分子絮凝剂的桥连; 由于吸附作用而使电荷中和。
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