Clarus600气相色谱仪_培训教程130415
岛津GC2014-GCsolution培训教材
岛津GC—2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1。
1 打开气源、电源 (7)1。
2 系统配置 (9)1.3 系统启动 (16)1。
4 系统关闭 (16)2 创建方法文件2。
1 新建方法文件 (17)2.2 设置自动进样器参数 (18)2.3 设置进样口参数 (20)2.4 设置柱箱参数 (22)2.5 设置FID参数 (23)2。
6 设置常规参数 (24)2。
7 附加流量控制 (25)2.8 保存方法文件 (26)2.9下载方法文件 (26)3 数据采集（单次进样）3.1 斜率测定 (27)3。
2 单次进样分析 (28)3。
2.1空白基线采集 (28)3.2.2 标样数据采集 (28)3。
2.3 扣除基线数据 (29)3。
2。
4 待机 (30)3。
2.5 采集 (30)3.2.6 采集停止 (30)4 定性定量分析4。
1 进入再解析处理数据 (31)4。
2 外标法 (32)4。
2.1打开数据文件 (32)4。
2.2数据文件积分条件修正 (32)4。
2。
3创建方法名称 (33)4。
2.4创建组分表 (34)4。
2.5保存组分表至方法文件 (36)4。
2。
6校准曲线制作 (37)4。
2.6.1 打开方法文件 (37)4。
2。
6.2 创建批处理表 (37)4。
2。
6。
3 运行批处理表 (41)4.2。
6。
4 检查校准曲线 (41)4。
2。
7定量未知样品 (44)4。
3内标法 (45)4。
3。
1打开数据文件 (45)4。
3。
2数据文件积分条件修正 (45)4.3。
3创建方法名称 (46)4。
3。
4创建组分表 (47)4.3。
5保存组分表至方法文件 (49)4.3。
6校准曲线制作 (50)4。
3。
6.1 打开方法文件 (50)4。
3。
6。
2 创建批处理表 (50)4。
3。
6。
3 运行批处理表 (52)4。
3。
6。
4 检查校准曲线 (52)4.3。
PE 气相教材色谱相培训课本-(版本2 0)
PerkinElmer公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司内容组成第一部分:气相色谱工作原理及其触摸屏参数设定第二部分:气相色谱软件培训部分第三部分:仪器简单维护-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理及主机触摸屏参数设定气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪实际照片如下:带有FID检测器的情况下组成如下:1.气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；包装材料: VOC的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.2.气相色谱的各个组成部分由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
2.1部分: 进样口的设定作用：样品进样和汽化. 控制温度和载气流速, 进样口有如下几种:CAP (普通分流不分流毛细柱进样口),PSS( 可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC ( 柱头进样口),PKD (填充柱进样口).PSS进样口与CAP进样口相比,温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的进样口的实际结构如下:进样口参数在触摸屏上的设定如下: (PSSI进样口为例) 设定进样器温度及程序：2.2部分: 柱温箱,色谱柱的设定(下面是柱温箱的横剖面)点OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。
安捷伦气相色谱基础培训讲课文档
10 min
柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
30 m x 0.53 mm x 2.65 (HP Part No. 19095Z-123)
载气： Helium, 5.2 psi
炉温： 60 C
进样口： 1 cc, 分流比 5:1
检测器： FID
2022年2月21日星期一
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兰州制造中心实验室
进样状态
样品上方取样进样法（顶空分析） 顶空的概念
气密型进样器
恒温箱
顶空 样品
1. 样品放置在一个恒温箱中（或炉中），从而可以达温度平衡。
2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。
3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。
衬管
玻璃填充物
进样垫固定螺母
进样垫
载气
2022年2月21日星期一
第26页，共91页。
柱
兰州制造中心实验室
石墨垫
齿形螺母
毛细管柱进样口
分流方式用于
脉冲分流 不分流方式用于
脉冲不分流
含量较高组分分析 允许更大进样量
痕量组分分析
允许更大进样量
分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式 可与熔融石英，玻璃，金属柱相接
2022年2月21日星期一
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兰州制造中心实验室
顶空相关问题
适于分析这样的挥发物：
- 不纯样品。 - 固体样品。
- 含有某些不做分析的高沸点组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2022年2月21日星期一
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兰州制造中心实验室
应用
GC-2014C Clarity培训教材
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
Clarity 工作站基本操作
1.1 程序开始
岛津 Clarity 工作站的主要优点之一是可以不需要长时间的准备和设置即可立刻 进行测定。 • 点 击 桌 面 上 的 图 标 或 通 过 选 择 开 始 – 所 有 程 序 – ClarityShimadzu –
12
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
单次分析对话框 在进样针将样品输入 GC 进样口后，点击 GC 控制面板上的“Start”按钮以启动分 析。
当运行时， 当前测定时间和 运行 标记会在 岛津 Clarity 工作站 窗口下方状态 栏中显示。
1.5 分析监控
运行标记及运行时间
2 双流路 FID（流量控制器）
3 毛细管柱 TCD 下面以填充柱单 FID 为例介绍。
4 毛细管柱单检测器（用于单 FID、ECD、FPD、FTD）
5
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
单填充柱，单 FID 检测器操作步骤
1、检查色谱柱、进样垫、衬管是否装好 2、开载气：开钢瓶总阀，减压阀压力设为 0.7Mpa（0.6~0.8Mpa） 3、开电源：开 GC-2014C 主机电源，开 CBM-102 电源，开电脑，双击桌面 CS-LIGHT Real Time Analysis 实时分析工作站 4、调节载气一次稳压用压力（primary）500Kpa 和二次稳压用压力 DINJ 左侧（carrier L） /二次稳压用压力 DINJ 右侧（carrier R）（一般情况下不用调）
ClarityShimadzu 色谱工作站 命令启动程序。
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
Chemclin600操作手册
2.1 使用 CHEMCLIN®600 程序 ....................................................................................................................................... 12 2.1.1 进入应用软件 ....................................................................................................................................................... 12 2.1.2 关闭程序................................................................................................................................................................ 12 2.1.3 使用鼠标..................................................................................................................................... 12
PE Clarus600气相色谱仪关机流程
PE Clarus600气相色谱仪关机流程打开工作站online，选择通道一选择“ok”在“数据采集”栏下选择“查看基线”。
在分析条件下，等到基线稳定后，用主机上的调零旋钮将基线位置调至合适位置（一般选择0mv-5mv之间的位置）。
此时可以进样了。
进样后，等到所有的峰都完后，单击“停止采集”，‘预览”含量即可得到所需物质含量。
关机步骤：关机步骤大体上和开机步骤相反。
1.熄火：即是把主机上氢气压力关掉。
2.降温：就是把所有的温度设为0度。
3.关闭主机电源。
此步骤需等到汽化室和氢焰的温度降到80度以卡柱室温度降到室温方可进行。
4.关气。
关闭钢瓶上或是发生器的压力。
5.关闭工作站。
在关机时，主机上柱前压或尾吹的压力可以不必关掉。
但是钢瓶上减压阀的压力最好关掉。
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。
·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。
·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。
·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。
·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。
·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。
·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。
·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。
·内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。
·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。
·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。
·选配PE公司PreVent或ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。
开机和方法调用方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。
Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
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氢化合物不灵敏。
19
TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎
对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的
混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而
得到组分的响应。
20
NPD 氮磷检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为30℃，维持4分钟，再以
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜
26
药物分析中的应用实例-2
可进样分析。
36
按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
37
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
火焰离子化检测器(FID)
电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均 有响应，且灵敏度相当高，最
Vis)
示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD）
蒸发光闪射检测器（ELSD）
小检测限可达纳克(ng)级
8
GC& LC-制备分离
GC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
气流速等)来优化分离。
流速等)来优化分离。
6
GC& LC-分析对象
GC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC 除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
7
GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD)
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
42
关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温 箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。
在触摸屏上可以看到 CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） PKD（填充柱进样口）
•返回
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？
•返回
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？
前侧进样口分流
后侧进样口分流
•返回
色谱柱的安装
51
色谱柱的安装
安装毛细管柱需要 用到的工具 注意石墨压环的方 向
GC
气体（载气）
LC
液体
种类少
对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
种类多
对分离结果贡献大 参数优化稍难
成本高
5
GC& LC-固定相
GC 选定一种载气，然后通过 改变色谱柱 (即固定相) 以及操作参数(柱温和载
LC 选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相
Clarus 600气相色谱仪应用培训
2013/04/15
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1 2 3 4 5
流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
4
GC& LC-流动相
•返回
色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的进样口不一样 （测量时到螺母的末端）
检测器端的尺寸从哪里开始计算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
5.如何切割毛细柱.（切割要求：尖端要平齐）
检测器
59
1. 如何确认FID已经点着火呢？
－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日
俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性
的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
22
不同检测器可测定的化合物
23
不同检测器安装时气体的要求
24
气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
25
药物分析中的应用实例-1
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 , 有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间 产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸 引和捕获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素 （－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
27
主要内容
1
18
ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化: • N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极
移动形成基流。当电负性样品进入后 即捕获慢速低能量电子使基流下降形 成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝 基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳
38
39
顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
17
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
12
毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
析就很难得到满意的分析结果，
此时宜采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
11
填充柱与毛细管柱的比较
参数 内径mm 常见长度 m 0.5-3 10-60 每米柱效 N 1000 3000 柱材料 玻璃、 不锈钢 熔融石 英 柱容量 程序升温 应用 基线漂移 固定相
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
40
Total chrom软件的使用
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推荐使用方法
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
LC 制备LC应用广泛
9
气相色谱的组成
气路系统
进样系统
柱系统
检测系统
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
10
数据处理