电子探针结构原理及分析方法
材料研究方法电子探针
材料研究方法电子探针引言材料科学与工程领域的研究在推动技术进步和工业发展方面起着至关重要的作用。
为了更好地理解材料的物理和化学性质，科学家们使用了许多不同的研究方法。
其中，电子探针技术在材料研究中占据了重要地位。
本文将介绍电子探针在材料研究中的应用和其基本原理。
电子探针的定义电子探针是一种科学仪器，通过发射和探测电子束来提供材料表面、界面和体积的形貌和化学成分信息。
电子探针可以用于非常小尺寸的样品，提供高分辨率和高灵敏度的观测能力。
电子探针的构成和工作原理电子探针一般由以下几个部分组成：1.电子枪：发射电子束的装置。
2.准直系统：对发射的电子束进行准直和聚焦。
3.样品台：用于放置待研究的样品。
4.探测器：用于探测和测量与样品相互作用后的电子信号。
电子探针的工作原理如下：1.电子枪产生电子束，经过准直系统的准直和聚焦，使得电子束束径更加细小，提高了分辨率。
2.电子束照射到待研究的样品上，与样品发生相互作用。
3.样品与电子束相互作用后，电子探测器将探测到的电子信号转换为可读取的信号。
4.通过分析和处理探测到的电子信号，可以得到关于样品的形貌和化学成分等信息。
主要应用领域电子探针技术在材料科学研究领域有着广泛的应用。
下面列举了几个主要的应用领域：表面形貌观察通过电子探针技术可以对材料表面的形貌进行观察和分析。
高分辨率的电子探针在纳米尺度下可以观察到材料表面的微观形貌特征，例如晶体结构、表面缺陷和纳米颗粒等。
元素组成分析电子探针可以通过能量色散X射线光谱（EDS）分析样品的元素组成。
利用探测器对样品光谱进行测量，可以得到不同元素的含量和分布情况。
化学成分显微分析电子探针技术结合能谱成像（EDX）可以实现样品化学成分的显微分析。
通过扫描样品，并记录各点的EDS光谱，可以得到样品的元素分布情况和化学计量比。
界面分析电子探针技术还可以用于材料的界面分析。
通过将电子束照射在材料界面上，并分析探测到的反射电子信号，可以得到有关界面的信息，如结合强度和化学性质等。
电子探针的分析原理及构造
电子探针在找矿方面的应用一、电子探针-基本概念电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的。
1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针仪。
1958年法国首先制造出商品仪器。
电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。
70年代以来生产的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能，有的还附加另一些附件，使之除作微区成分分析外，还能观察和研究微观形貌、晶体结构等。
用波长色散谱仪（或能量色散谱仪）和检测计数系统，测量特征X射线的波长（或能量）和强度，即可鉴别元素的种类和浓度。
在不损耗试样的情况下，电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较差。
常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一，在有些情况下可达十万分之一。
检测的绝对灵敏度因元素而异，一般为10-14～10-16克。
用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析，并获得元素分布的图象。
对原子序数高于10、浓度高于10％的元素，定量分析的相对精度优于±2％。
电子探针仪主要包括：探针形成系统 (电子枪、加速和聚焦部件等)、X射线信号检测系统和显示、记录系统、样品室、高压电源和扫描系统以及真空系统。
二、电子探针-结构特点电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。
电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。
电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。
电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
11电子探针分析
波谱仪和能谱仪的比较
操作特性 对表面要求
波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS）
平整，光滑
较粗糙表面也适用
典型数据收集时间 10 min
2~3 min
谱失真 最小束斑直径
少 ~ 200 nm
主要包括：逃逸峰、峰重 叠、脉冲堆积、电子束散
射、铍窗吸收效应等
~ 5 nm
探测极限
0.01~0.1%
0.1~0.5%
回转式波谱仪和直进式波谱仪
• 在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测 器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器 运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱 仪等。
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上 以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。
• 这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射 线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情 况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往 会造成分析上的误差。
• 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪， 简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer）。
一、电子探针仪的结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示 意图见右图，由图可 见，电子探针仪除X射 线谱仪外，其余部分 与扫描电子显微镜相 似。
1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
• X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是 由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。
分光和探测原理
• 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线 源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上， 这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。
• 此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使 这种单色X射线的衍射强度大大提高。
第二篇11电子探针显微分析知识讲解
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区 原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析， 得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
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电子探针显微分析
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接 收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
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材料现代测试方法
电子探针显微分析
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材料现代测试方法
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11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
电子探针的结构原理与应用
电子探针的结构原理与应用一、什么是电子探针电子探针是一种用于探测、测量和操纵微观尺度物体或表面特征的纳米级工具。
它由纳米尖端构成，可以实现高分辨率的表面形貌和材料特性的观测、分析和操作。
电子探针在纳米科学、纳米技术、材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用。
二、电子探针的主要结构原理电子探针主要由三个部分组成：探测器、控制器和图像系统。
1. 探测器探测器是电子探针的核心部分，它用于感测物体表面的形貌和特性。
常见的探测器包括扫描隧道显微镜探针（STM probe）、原子力显微镜探针（AFM probe）等。
•扫描隧道显微镜探针（STM probe）利用量子隧穿效应，在离物体表面极近的距离内实现原子分辨率的表面形貌和电子态的测量。
•原子力显微镜探针（AFM probe）利用探针与物体表面之间的相互作用力，通过探测力的变化来测量物体的形貌和材料特性。
2. 控制器控制器是用来控制探测器对物体进行测量和操作的部分。
它通常由一台计算机和相关的软件组成。
控制器可以实现探针在三维空间内的精确定位和移动，并通过控制电压、电流等参数来调节探针与物体之间的相互作用力。
3. 图像系统图像系统用于显示和记录探测器获取的数据，并提供对数据进行处理、分析和处理的功能。
常见的图像系统包括显示器、打印机、数据处理软件等。
三、电子探针的应用领域电子探针在科学研究、工业生产和医疗健康等领域有着广泛的应用。
1. 纳米科学和纳米技术电子探针在纳米科学和纳米技术领域中起着至关重要的作用。
它可以实时观测纳米材料的生长过程，研究纳米材料的物理、化学以及电子特性，对纳米材料的结构进行精确调控。
此外，电子探针还可以用于制备纳米器件、纳米传感器，推动纳米技术的发展。
2. 材料科学和工程电子探针在材料科学和工程领域中广泛应用于材料表面形貌的观测和材料性能的评估。
它可以对材料进行高分辨率的成像，揭示材料的微观结构和纳米级缺陷，帮助研究人员优化材料的性能，并加速材料的研发和工业化生产。
实验6 电子探针(能谱仪)结构原理及分析方法
实验6 电子探针（能谱仪）结构原理及分析方法一、实验目的与任务1) 结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2)选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照第十四章，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、实验方法及操作步骤电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
1．实验条件(1) 样品样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压电子探针电子枪的加速电压一般为3～50kV，分析过程中加速电压的选择应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上，加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2～3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。
(3) 电子束流特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。
电子探针仪的结构与工作原理-20100426
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2.
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缺点： 分辨率没有波谱仪高。图9为能谱仪和波谱仪的谱线比 较，从中可以看出，能谱仪的波峰比较宽，容易重叠。 一般情况下，Si(Li)检测器的能量分辨率在130eV,而波谱 仪的能量分辨率可达5~10eV 窗口材料限制了超轻元素的X射线的检测，目前可以分 析原子序数大于等于5（B）的元素，但轻元素的检测精 度低，而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的所有元 素； 能谱仪在工作时，探头必须保持低温状态，因此必须用 液氮冷却。
处理时间： 根据实验需要选择 处理时间 长的处理时间-谱 分辨率好，有利于 峰的判别和定量分 析； 短的处理时间-谱 的分辨率低，计数 率高，常用于面分 布、线扫描。
能谱仪的能量分辨率及谱图分析
1. 2. 3.
4.
5.
能谱分辨率:能谱仪测得的谱峰半高宽,通常用 Mn的Ka(5.890keV)测定分辨率 影响能谱仪分辨率的因素: 探测器因素; 电子噪音； X射线能量，能量越高，分辨率越低； 不完全电荷收集 处理时间：处理时间越长，分辨率越高。
图3 两种聚焦方法 （a)约翰型聚焦法 (b)约翰逊型聚焦法
在实际检测X射线时，点光源发射的X射线 在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性；分 光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件， 加上有些分光晶体可以进行弯曲但不能磨制， 因此不大可能达到理想的聚焦条件。如果检测 器上的接收狭缝有足够宽度，即使采用不大精 确的约翰型聚焦法，也能满足要求。
流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉
冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以描出一 张特征x射线按能量大小分布的图谱。
1.
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3.
4.
和波谱仪相比，能谱仪具有下列几方面的优点。 能谱仪探测X射线的效率高。因为Si(Li)探头可以安放在 比较接近样品的位置，因此它对x射线源所张的立体角很 大，x射线信号直接由探头收集，不必通过分光晶体衍射。 Si(Li)晶体对x射线的检测率极高，因此能谱的灵敏度比 波谱仪高一个数量级。 能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素x射线光子的 能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果， 而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此 稳定性和重复性都很好。 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合 于粗糙表面的分析工作。
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《电子探针结构原理及分析方法》
实验报告
一、实验目的
1）结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2）选用合适的样品，通过实验操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、实验原理
电子探针X射线显微分析仪（简称电子探针）利用约1μm 的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分分与扫描电
子显微镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电子显微镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
三、实验内容
1）老师介绍电子探针的基本构造和工作原理，并进行演示操作。
2）学生十人一组观察老师的操作过程，记录相关的数据或图形。
四、分析方法
电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
1.实验条件
（1）样品样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
（2）加速电压电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kv，分析过程中加速电压的选择应考虑分析元素及其谱线的类别。
（3）电子束流特征X射线的强度与入射电子束流呈线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需要选择较大的束流，以提高分析灵敏度。
在分析过程中要保持束流稳定，在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同，以获取准确的分析结果。
（4）分光晶体实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况，选用合适的分光晶体。
2.点分析
（1）全谱定性分析驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ，记录X射线信号强度随波长的变化曲线。
检测谱线强度峰值位置的波长，即可获得样品微区内所含元素的定性结果。
（2）半定量分析在分析精度要求不高的情况下，可进行
半定量计算。
依据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。
（3）定量分析对接收到的特征X射线信号强度必须进行原子序数修正（Z）、吸收修正（A）和荧光修正（F）,这种修正方法称为ZAFF修正。
采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果，相对精度一般可达1%~2%，这在大多数情况下是足够的。
但是，对于轻元素的定量分析结果还不能令人满意，在ZA F修正中往往存在相当大的误差，分析时应该引起注意。
3.线分析
使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线上的浓度分布，线分析法较适合于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。
4.面分析
使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。
五、实验照片
六、思考题
为什么电子探针应使用抛光样品？
答：简单地说就是电子束从样品里面出射时会被样品吸收一部分能量，对应一定的吸收距离，样品表面平整的话就有统一的吸收距离，则可以统一修正，简单的如ZAF 修正。
如果样品表面不平整，则打在不同地方的电子束的吸收距离不同，那么原来统一的修正显然不再适合。