离子色谱仪常见问题
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流
离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，认真的操作如下：一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法：更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路，察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头，当心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分，察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置，逐一排出。
离子色谱常见问题及方法
一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。
其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。
存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化，即当流动相通过分离柱时，相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。
然而流动相在数量上占据着巨大优势，最终分离柱会依次分离出多种样品离子。
抑制器串联在离子色谱柱后，用于消除淋洗液中的较强电解质，从而除掉样品离子中本底的电导。
再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值，后以信号采集器获取样品离子的色谱峰，从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。
二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题，通过查找原因，排除故障，确保仪器的正常稳定运行，监测分析质量才可得到保证。
1.故障现象：高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染，活塞密封垫污染严重或损坏时，会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法：清洗阀及活塞。
用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞，并用高纯水冲洗。
2.故障现象：基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象，其产生原因多种多样，仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法：采用排查法。
可采用启动加热功能，调节系统；检查管路和密封圈，确保密闭；淋洗液脱气或三通阀排气；检查淋洗液瓶盖，确保密封；重新配制淋洗液等手段解决。
3.故障现象：压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一，是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的，较容易解决。
采取排气或打开脱气装置;检查连接部位，确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。
而压力突然上升的产生原因则相对复杂，淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变，分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
离子色谱仪常见故障排除
离子色谱仪常见故障及排除方法（发布时间：2010-9-28 15:24:11 共有1个附件）1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。
解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。
解决方法：略调松接头，不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。
解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。
可能因O型圈脱落未取出。
解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。
解决方法：更换或清洗滤片。
将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。
有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。
更换时应注意不可损失柱填料。
离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。
沟流可造成色谱峰分叉。
若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。
解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。
解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。
1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。
解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。
国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。
调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。
对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。
解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。
离子色谱仪常见问题之原因及解决方法
– 无法输送样品 或清洗液
蠕动泵 - 过滤器堵塞 蠕动泵 - 泵管损坏 SPM - 反压力过高 MSM - 未连接 MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 - 淋洗液里的气泡 淋洗液 - 淋洗线路里的漏液
IC Q&A
问题 有气泡 压力突然下降 系统内漏液 泵头需要维护
原因 检查管路
解决方法 排气或打开脱气装置 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮） ￭将出口 PEEK 管剪短几毫米 ￭将检测器以与正常或更换泵管 清洗 SPM 或更换 SPM 模块 连接 MSM 连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ￭再生分离柱 ￭更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ￭设定检测器温度大于外界环境温度 ￭保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ￭再生处理分离柱 ￭更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ￭细菌污染（杀菌后立即分析样品） ￭样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品，调节样品 pH 值 2~3 稀释样品或减少进样量 ￭更换淋洗液 ￭选不同型号的色谱柱分离 ￭样品预处理，消除基体干扰
背景电导率过高
背景电导太低
离子色谱常见问题及其对策
离子色谱常见问题类型主要有压力异常（偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题（漂移、噪声)、峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。
一、压力异常无压力，流动相不流动的可能原因：1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力）。
压力持续偏高或不断上升的可能原因：1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞；3、流动相使用不当或有缓冲盐析出；4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞；6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
压力波动的可能原因1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分；5、系统漏液;6、使用了梯度洗脱。
二、漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂）3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡(约30-60min)6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染容易出问题的部件手动进样阀故障：载样困难原因：a 定量环堵塞b 进样器污染c 阀位置没有扳到位解决措施：清洗或更换定量环、进样器柱子故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰), 保留时间的改变解决措施：清洗峰产生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙)2. 样品劣化（生成氧化物、分解物等）判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法：倒冲柱换过滤片修补柱头维护流程图流动相或样品的过滤滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器)：适用于所有溶剂，酸和盐.醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂.尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺. 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响:1）泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形3)检测器中的气泡产生基线波动BCEIA 2015“想你所想”小调查快进来!。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。
其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。
此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。
然而，样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。
离子色谱仪常见故障问题
离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义，其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。
（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更，因此对流动相要进行脱气处置。
（二）分别柱分别柱柱体料子为PEEK（聚醚醚酮）。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成，粒径为9？m，表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害（这些物质会对分别效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升，分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。
分别柱的保管：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分别系统，使样品在分别柱中完成分别过程。
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金属\有机物污染造成-峰展开（2）
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分离柱的清洗（1）
1. 清洗流路图 清洗液
AS14A
AG14A
21 Proprietary & Confidential
14 Proprietary & Confidential
峰形异常
① 分离度差 —— 淋洗液浓度 —— 分析柱污染
② 分叉 —— 沟流 —— 鬼峰
③ 拖尾 —— 过载 —— pH —— 死体积大
④ 过大 —— 交叉污染 —— 超出线性范围
⑤ 过小 —— 系统泄漏 —— 校正电导池
15 Proprietary & Confidential
10 Proprietary & Confidential
背景电导
• 电流设置 • 淋洗液浓度（+） • 没有淋洗液/流路堵塞（电导池出口） • 抑制器离子交换膜污染 • 抑制器离子交换膜钝化 • 抑制器损坏
11 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
6 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
7 Proprietary & Confidential
基线噪音
① SRS —— 调整抑制电流 —— 改变抑制方式
② 电导池气泡 —— 反压 —— 无水乙醇
离子色谱仪常见问题及应用
离子色谱仪常见问题及应用
常见故障 样品前处理 常见的应用
2 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
3 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
28 Proprietary & Confidential
SRS使用注意事项（保养方法）
1.每天结束实验后，从ELUENT IN注入5mL去离子水，恢复操作 时可直接使用；
2.如果SRS的停机时间超过四周，请在结束实验后，执行步骤1， 恢复操作前请按照图示，用注射器分别向ELUENT OUT注入 3mL去离子水，向REGEN IN注入5 mL去离子水, 放置20min 后再使用；
12 Proprietary & Confidential
保留时间的变化
① 淋洗液浓度 ② 泵的流速 ③ 分析柱污染 ④ 温度变化
13 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
① 金属污染或沉淀 —— 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N 硫酸 —— 淋洗液(10min)
② 有机污染 —— 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) —— 其余同上
26 Proprietary & Confidential
抑制器的清洗（3）
③ 泵气泡 —— 超声波 氦气鼓泡 真空脱气
8 Proprietary & Confidential
抑制器的检修
① 淋洗液浓度 ② 电流设置 ③ 反压(电导池 + 反压管)
SRS：< 40psi
9 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
3.尽量使用低电流以延长 抑制器的使用寿命
4.淋洗液中含有机溶剂时 使用外接水抑制方式
5.不推荐使用化学抑制方式
29 Proprietary & Confidential
SRS 活化必备工具
• Connector leur 1/4-28 P/N: 24305 • Adaptator 10-32 x 1/4-28 P/N: 42806 • Tube PEEK orange 15 cm P/N:042855
系统压力
① 升高 —— 流速（+） —— 温度（-） —— 流路堵塞
② 降低 —— 流速（-） —— 泄漏 —— 气泡
③ 波动 —— 气泡 —— 泵头泄漏（柱塞/密封圈损坏） —— 单向阀堵塞（压力高/杂质） —— 淋洗液瓶过滤头堵塞 —— 柱塞与磁铁脱离（长时间高速Prime） —— 淋洗液瓶加压
分离柱的清洗（2）
2. 清洗流速 ——0.5ml/min 3. 清洗程序及时间
① 去离子水 —— 15min ② 清洗液 —— 60min ③ 去离子水 —— 15min ④ 淋洗液 —— 30min
22 Proprietary & Confidential
分离柱的清洗（3）
4. 清洗液-阴离子（以AS14A为例） ① 低价态亲水离子污染 —— X10倍淋洗液 ② 高价态疏水离子污染 —— 80% 乙腈/20% 200mM HCl ③ 金属离子污染 —— 0.1M 草酸
23 Proprietary & Confidential
分离柱的清洗（4）
4. 清洗液-阳离子（以CS12A为例） ① 高价阳离子/酸溶性污染 —— 10mM HCl(15min) —— 1M HCl(60min) —— 10mM HCl(15min) ② 疏水性阳离子/有机污染 —— 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min)
30 Proprietary & Confidential
• Ferrule X 2 P/N : 62978 • Fittings X 2 P/N: 62980
维修保险合同dential
17 Proprietary & Confidential
金属及有机物污染情况
20.0
20051115-1 #9 礢
4
17.5
2-CL-3.467
15.0
12.5
4-NO2-4.240
1-F-2.174
10.0
7.5
5.0
3-3.794
2.5
0.0
-4 . 0 0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
18 Proprietary & Confidential
5-Br-6.477 6-NO3-7.570 7-PO4-8.824 8-SO4-10.830
E CD_ 1
min 13.0
金属\有机物污染造成-峰展开（1）
0.80
50316-CAT ION #6 [m odi fi ed by user] μS
3.清洗液-阳离子抑制器（以CSRS为例） ① 金属污染或沉淀 —— 1.0M MSA(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N NaOH —— 淋洗液(10min) ② 有机污染 —— 10% 1.0M MSA/90%ACN(30min) —— 其余同上
27 Proprietary & Confidential
常见故障
系统压力 基线噪音 背景电导 保留时间的变化 峰形异常 柱子及抑制器的保养和清洗 SRS使用注意事项
16 Proprietary & Confidential
分离柱的保养
• 分离柱的储存 ① 淋洗液正常运行至少10min ② 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
每根柱子附带的说明书是最好的参考资料
4 Proprietary & Confidential
淋洗液发生器的常见故障
压力升高 —— EGC堵塞 更换垫片 反冲 —— 脱气盒堵塞 拆除CR-TC 更换脱气盒
压力降低 —— 脱气盒/CR-TC泄漏 更换脱气盒/CR-TC
5 Proprietary & Confidential
更换柱塞板(柱压高)
24 Proprietary & Confidential
抑制器的清洗（1）
1.流路图
清洗液
ELUENT OUT REGEN OUT
SRS
ELUENT IN