(完整版)1-磷酸铁锂合成方法比较
磷酸铁锂的合成方法
磷酸铁锂合成工艺比较（1）高温固相法：J. Barkaer 等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法，以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁盒磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。
典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却，高温固相法的优点是工艺简单，易实现产业化，但产物粒径不容易控制，分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。
（2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe2O3，LiH2PO4和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温，采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g，该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法生产过程较为简单控制，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4产业化提供了另外一条途径。
但该方法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
（3）水热合成法：S. F. Yang等用Na2HPO4和FeCl3合成FePO4.2H2O，然后与CH3COOLi 通过水热法合成LiFePO4，与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约150度~200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大些，据称Phostech的P2粉末便采用该类工艺生产。
（4）液相共沉淀工艺：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成，将LiOH加入到(NH4)2Fe(SO4)3.6H2O与H3PO4的混合液中，得到共沉淀物，过滤洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO4，产物表现出较好的循环稳定性。
（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体，将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。
磷酸铁锂的合成方法
磷酸铁锂合成工艺比较（1）高温固相法：J. Barkaer 等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法，以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁盒磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。
典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却，高温固相法的优点是工艺简单，易实现产业化，但产物粒径不容易控制，分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。
（2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如Fe2O3，LiH2PO4和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温，采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g，该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法生产过程较为简单控制，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4产业化提供了另外一条途径。
但该方法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
（3）水热合成法：S. F. Yang等用Na2HPO4和FeCl3合成FePO4.2H2O，然后与CH3COOLi 通过水热法合成LiFePO4，与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约150度~200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大些，据称Phostech的P2粉末便采用该类工艺生产。
（4）液相共沉淀工艺：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成，将LiOH加入到(NH4)2Fe(SO4)3.6H2O与H3PO4的混合液中，得到共沉淀物，过滤洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO4，产物表现出较好的循环稳定性。
（5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体，将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。
磷酸铁锂材料主流工艺
磷酸铁锂材料主流工艺磷酸铁锂材料是一种具有高能量密度和长循环寿命的先进电池材料，因此应用领域非常广泛。
磷酸铁锂电池主要包含正极材料、负极材料、电解质和隔膜等部分，其中正极材料是电池中的关键部分。
本文将介绍磷酸铁锂正极材料的制备工艺。
一、概述目前磷酸铁锂材料的制备工艺主要包括固态反应法、湿法共沉淀法、水热法和溶胶凝胶法等。
这些方法各有优劣，具体选择哪种方法主要取决于制备成本、生产效率和电池性能等因素。
二、固态反应法固态反应法是最早用于磷酸铁锂制备的方法之一。
其具体工艺是将粉末状的锂源和FePO4以适当的比例混合后，通过高温固相反应得到LiFePO4。
这种方法具有操作简单、排放少、成本低等优点，但由于反应条件严格，反应时间较长，且容易产生细微的不均匀性，导致制备出的材料性能不稳定。
三、湿法共沉淀法湿法共沉淀法是当前应用最广泛的方法之一。
在这种方法中，先将铁盐和磷酸盐以一定的比例混合，将混合液增加到碱性环境中，在搅拌和加热的条件下，可以得到LiFePO4的沉淀。
共沉淀产物需要在高温下煅烧，并进行球磨处理，以改善其物理性能和电化学性能。
该方法具有工艺简单、制备效率高、成本较低等优点，因此是当前最受青睐的方法之一。
四、水热法水热法是将铁盐和磷酸盐在适当的溶剂中溶解，然后将溶解液在高温高压的条件下反应得到LiFePO4的方法。
该方法不需要煅烧处理，因此可以制备出高纯度的LiFePO4，而且制备过程中可以进行调控，对材料的形貌和粒径等进行优化。
但该方法的缺点是反应时间较长，并且需要高温高压条件，易造成装备成本高和操作难度大。
五、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是通过将铁盐和磷酸盐在溶剂中形成胶体，加入适当的络合剂和表面活性剂等，在烘干和高温煅烧的条件下制备出LiFePO4的方法。
该方法所制备的材料纯度高，晶粒细小且均匀，具有优良的电化学性能和耐高倍率性能。
但是，溶胶凝胶法由于需要多个步骤，包括前驱体的制备、烘干、煅烧等步骤，因此工艺复杂且生产效率较低。
磷酸铁锂正极材料制备方法比较
磷酸铁锂正极材料制备方法比较磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的正极材料，具有高能量密度、良好的循环性能和较高的安全性。
目前，有多种制备LiFePO4正极材料的方法，其中包括传统的固相法、湿法合成法和电化学沉积法。
下面将分别对这三种方法进行比较。
传统的固相法是最早应用的LiFePO4制备方法之一、该方法以磷酸铁和一氧化碳作为原料，在高温下进行固态反应得到LiFePO4、这种方法具有工艺简单、成本低等优点，但存在一些问题。
首先，固相法制备过程中温度较高，易导致材料内部出现晶格缺陷，从而降低电化学性能。
其次，由于原料固相反应速率较慢，需要较长的反应时间，生产效率较低。
此外，由于固相反应过程中的高温，还会产生一些有害气体的排放，对环境造成一定的污染。
湿法合成法是近年来发展起来的一种制备LiFePO4正极材料的方法。
该方法通过在水或有机溶剂中分散Fe3+和Li+，然后加入适量的磷酸盐源和还原剂，在高温下进行反应得到LiFePO4、与固相法相比，湿法合成法具有以下优点：首先，反应温度相对较低，有利于减少晶格缺陷的形成，提高材料的电化学性能；其次，加入溶剂可以促进反应物的扩散和反应的进行，提高了反应速率和制备效率。
然而，湿法合成法也存在一些问题，如：溶剂的使用会增加材料的制备成本；还原剂的选择和使用需要一定的技术和经验；在反应过程中还会产生一些有机废物，对环境造成一定的污染。
电化学沉积法是一种较新的制备LiFePO4正极材料的方法。
该方法是通过在电解液中加入相应的金属盐，将电解液导电后，施加外加电压在电极上沉积所需的金属离子。
电化学沉积法具有以下优点：首先，制备过程中温度较低，可以减少材料内部缺陷，提高材料的电化学性能；其次，电化学沉积法可以实现材料的精确控制，如控制颗粒大小、形状等，提高材料的结构和性能。
但是，电化学沉积法也存在一些问题，如：制备过程中要求电解液中离子的浓度和稳定性较高，对实验条件有一定的要求；电化学沉积法的制备速率相对较慢，无法大规模工业化生产。
磷酸铁锂固相法和液相法
磷酸铁锂固相法和液相法一、介绍1.1 磷酸铁锂磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的锂离子电池正极材料，具有高安全性、长循环寿命和较高的放电平台电压等优点，被广泛应用于电动汽车、船舶、储能系统等领域。
1.2 固相法磷酸铁锂的固相法合成是一种常用的制备方法，通过固体相互反应得到最终的产物。
该方法具有工艺简单、操作方便、适用性广等特点。
1.3 液相法磷酸铁锂的液相法合成则是通过在溶液中反应生成产物。
该方法具有高纯度、快速反应速率等优点。
二、磷酸铁锂固相法的合成步骤2.1 前驱材料准备1.获得锂化合物：通过化学反应或电化学方法制备锂合金、锂氢化物等锂化合物。
2.获得磷酸根离子（PO4）：通过化学反应或离子交换等方法制备磷酸根离子。
3.获得铁离子（Fe2+或Fe3+）：通过化学反应或电化学方法制备铁离子。
2.2 反应条件控制1.温度控制：根据具体反应的动力学特性，选择适宜的反应温度。
2.保护气氛：在反应过程中，采用氮气等惰性气体保护，避免杂质的污染和氧化反应的发生。
3.反应时间控制：根据不同的合成方法和反应条件，合理控制反应时间以保证产物的纯度和晶体结构。
2.3 固相合成1.将前驱材料按照一定的摩尔比例混合均匀。
2.在保护气氛下，将混合好的前驱材料放入炉中进行热处理。
3.根据所选用的温度和时间，控制反应过程中的升温速率和保温时间。
4.反应结束后，取出样品，进行冷却处理。
5.通过退火等后处理手段，进一步提高产物的结晶度和电化学性能。
三、磷酸铁锂液相法的合成步骤3.1 溶液制备1.预先准备好含有锂、磷酸根离子和铁离子的溶液。
2.根据所需的摩尔比例，将相应的化合物溶解于适宜的溶剂中。
3.通过搅拌和加热等方式，使溶液中的化合物充分溶解。
3.2 反应条件控制1.pH值控制：通过添加酸或碱，调节溶液的pH值，以控制反应的进行。
2.温度控制：根据反应的动力学要求，选择适宜的反应温度。
3.搅拌速度控制：通过调整搅拌速度，保证反应过程中的物质传递和混合。
磷酸铁锂煅烧
磷酸铁锂煅烧1. 磷酸铁锂简介磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的锂离子电池正极材料。
它具有高能量密度、长循环寿命、高安全性等优点，因此在电动汽车、储能系统和便携式电子设备等领域得到广泛应用。
2. 磷酸铁锂的制备方法磷酸铁锂的制备方法主要包括湿法合成和固相法合成两种。
2.1 湿法合成湿法合成是将适量的磷酸和氢氧化铁溶液混合后，在高温下进行反应，生成磷酸铁锂沉淀。
然后通过过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，得到最终的磷酸铁锂产品。
2.2 固相法合成固相法合成是将适量的氧化亚铁、磷酸和碳源（如蔗糖）混合后，在高温下进行反应。
碳源在反应过程中起到还原剂的作用，使氧化亚铁被还原成亚铁离子，然后与磷酸反应生成磷酸铁锂。
最后，通过研磨、筛分和煅烧等工艺步骤，得到最终的磷酸铁锂产品。
3. 磷酸铁锂的煅烧过程磷酸铁锂的煅烧是将其在高温下进行加热处理，以改善其结晶性、提高电化学性能和减少杂质含量。
3.1 煅烧温度磷酸铁锂的合适煅烧温度一般在600-800摄氏度之间。
低于600摄氏度时，反应速率较慢，需要较长时间才能完成反应；高于800摄氏度时，会导致晶粒长大过快，结晶不完全。
3.2 煅烧时间磷酸铁锂的合适煅烧时间一般在2-4小时之间。
过长的时间会导致晶粒长大过大，影响材料的电化学性能。
3.3 环境气氛在煅烧过程中，气氛对磷酸铁锂的晶体结构和电化学性能有重要影响。
常用的气氛包括空气、氮气和惰性气体。
其中，惰性气体如氩气可以有效减少杂质的污染，提高材料的纯度。
3.4 煅烧设备常用的磷酸铁锂煅烧设备包括电阻式炉、管式炉和箱式炉等。
这些设备具有可控温度、均匀加热和良好的密封性能，可以满足不同规模生产的需求。
4. 磷酸铁锂煅烧过程中的问题与解决方法在实际生产中，磷酸铁锂的煅烧过程可能会出现一些问题，如结晶不完全、颗粒过大或过小等。
以下是一些常见问题及相应的解决方法：4.1 结晶不完全造成结晶不完全的原因可能是反应温度不够高或反应时间太短。
磷酸铁锂制备工艺流程
磷酸铁锂制备工艺流程
磷酸铁锂是一种锂离子电池正极材料，具有安全性高、寿命长、环保等优点，被广泛应用于新能源汽车、储能等领域。
以下是磷酸铁锂制备的一般工艺流程：
1. 原料准备：制备磷酸铁锂的主要原料包括锂盐、铁盐、磷酸盐和碳源等。
其中，锂盐通常选用碳酸锂或氢氧化锂，铁盐可以选用氧化铁或硫酸亚铁，磷酸盐可以选用磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，碳源可以选用葡萄糖、蔗糖、碳纤维等。
2. 配料混合：将上述原料按照一定比例混合均匀，得到前驱体混合物。
3. 干燥：将前驱体混合物进行干燥处理，去除水分。
4. 烧结：将干燥后的前驱体混合物在高温下进行烧结，使其发生化学反应，生成磷酸铁锂。
5. 粉碎：将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎处理，得到磷酸铁锂粉末。
6. 包装：将磷酸铁锂粉末进行包装，得到成品。
需要注意的是，在制备过程中需要控制好反应条件和原料比例，以确保产物的质量和性能。
同时，还需要对产物进行表征和测试，以确保其符合相关标准和要求。
磷酸铁锂基本介绍
磷酸铁锂电池的工作原理
2、电池放电时，Li+从石墨晶体中脱嵌出来，进入电解液，穿过隔膜，再经电解 液迁移到磷酸铁锂晶体的表面，然后重新经010面嵌入到磷酸铁锂的晶格内。与 此同时，电池经导电体流向负极的铜箔集电极，经极耳、电池负极柱、外电路、 正极极柱、正极极耳流向电池正极的铝箔集流体，再经导电体流到磷酸铁锂正极， 使正极的电荷达至平衡。
高倍率性 高安全性 高一致性
低总成本
实际应用中 的要求
高循环寿命
高抗滥用能力
高低温性能
高比容量
磷酸铁锂的优点 1、寿命长 2、使用安全 3、耐高温（电热峰值） 4、无记忆效应 5、耐过充性能良好
2011.05.26
性气氛下高温制得。 碳热还原法 碳酸锂（或氢氧化锂、醋酸锂及草酸锂等）、磷酸铁为原料混
合均匀，加入碳源化合物，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气 体）中经300~400℃加热3~6小时进行预处理，然后在500~800℃煅烧4~24小 时，冷却后可得磷酸铁锂粉体材料。 1 水热法 液相法 2 溶胶—凝胶法 3 共沉淀法
磷酸铁锂
碳酸锂
磷酸铁
蔗糖
白色固体粉末
淡黄色固体粉末
白色晶状பைடு நூலகம்体 粉末
FePO4+LiCO3+C
高温
LiFePO4+C
研磨混料 • 对磷酸铁 进行除水 的处理 • 将三种原料按 比例放入到研 磨机中进行研 磷酸铁预处理 磨 旋转烘干 烧结 • 将研磨后 的物料进 行烘干出 理 • 烘干后的 物料进行 研磨 研磨 • 高温碳 热还原 反应
液相法1水热法2溶胶凝胶法3共沉淀法磷酸铁锂蔗糖磷酸铁碳酸锂fepo4lico3clifepo4c白色固体粉末淡黄色固体粉末白色晶状固体粉末高温磷酸铁锂电池的工作原理图一图二磷酸铁锂电池的工作原理1电池充电时li从磷酸铁锂晶体的010面迁移到晶体表面在电场力的作用下进入电解液穿过隔膜再经电解液迁移到石墨晶体的表面然后嵌入石墨晶格中
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磷酸铁锂正极材料制备方法比较A．固相法一．高温固相法1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。
例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi 等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。
经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间，0·05C首次放电比容量为150mA·h/g；例6：高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。
混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。
然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料，首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%；例7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,，聚丙烯为碳源，先在500℃下预烧，再在700℃下煅烧合成具有F掺杂的LiFePO酒精为球磨介质4/C材料，电化学测试结果表明，LiFePO3·98F0·02/C具有最佳放电特性，在1C倍率充放电下比容量为146mA·h/g。
2．优点：工艺简单、易实现产业化3．缺点：颗粒不均匀；晶形无规则；粒径分布范围广；实验周期长；难以控制产物的批次稳定性；在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化；所生产的LiFePO4粉末导电性能不好，需要添加导电剂增强其导电性能4．改性：添加导电剂（多用蔗糖，乙炔黑，聚乙烯醇，聚丙烯等碳源）增强其导电性能二．碳热还原法1.流程：碳热还原法也是高温固相法中的一种，是比较容易工业化的合成方法，多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源，配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源，均匀混合后，在高温和氩气或氮气保护下焙烧，碳将三价铁还原为二价铁，也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。
例1:杨绍斌等以正磷酸铁为铁源，以葡萄糖、乙炔黑为碳源，采用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。
研究发现：双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5 mAh/g，倍率放电性能仍具有优势，10 C时容量保持率为88.1%；例2：Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料，聚丙烯为还原剂，合成的材料在0.1 C及0.5 C倍率下首次放电比容量分别为160 mAh/g和146.5 mAh/g；例3：P.P.Prosini等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4，然后用LiI还原Fe3+，并在还原性气氛下(Ar:H2=95:5）于550℃加热1 h后合成了最终样品，其在0.1C 倍率下的室温初始放电容量为140 mAh·g-1；例4：童汇等[18]采用碳热还原与机械球磨相结合的方法，以LiH2PO4和Fe2O3为原料，在混入一定量的碳后于无水乙醇介质中高速球磨3 h，将干燥后的前驱体在氩气保护下于750℃烧结15 h得到电化学性能良好的LiFePO4/C复合材料，产物以17 mA·g-1的电流密度充放电，初始放电容量为141.8 mAh·g-1，经80次循环后的容量仍可达137.7 mAh·g-1，容量保持率为97.1%；例5：L·Wang, G·C·Liang等以磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖为原料,球磨均匀后以氮气为保护气氛，在不同温度下进行煅烧反应合成。
经检测分析表明，在650℃下煅烧9h后所合成的目标产物LiFePO4材料,制成电池后在0·2C、1C首次放电比容量分别为151·2mA·h/g、144·1mA·h/g。
2.优点：该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4走向工业化提供了另一条途径；合成过程中能够产生强烈的还原气氛；可以用三价铁的化合物作为铁源，从而进一步降低了成本；同时改善了材料的导电性；避开了其它合成方法中使用磷酸二氢铵为原料，产生大量氨气污染环境的问题。
3.缺点：该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低；对铁源要求较高；反应时间相对过长，温度难以控制，产物一致性要求的控制条件更为苛刻。
4.改性：三．机械化学法1.流程：以各盐为原料，采用高能球磨的方法，通过机械力的作用使粉末颗粒在球磨罐中进行反复的碰撞、分离、再碰撞,获得破碎和紧密的粉末混合体,然后再进行固相反应即可得到所需要的物相。
例1：Sylvain Franger等将Fe3(PO4)2·5H2O、Li3PO4和蔗糖球磨混合24 h后，在氮气气氛中热处理仅15 min就合成出LiFePO4，产物在0.2 C倍率下的初始放电容量为150 mAh·g-1；例2：Sang Jun Kwon等将原料以15:1的球料比高速球磨混合4 h后在真空管式炉中于600℃烧结10 h，直接得到LiFePO4及其碳复合材料。
电化学性能测试表明，在0.05 C倍率下，LiFePO4的放电容量为135 mAh·g-1，而LiFePO4/C复合材料的放电容量则达到156mAh·g-1；例3：FrangerS 等将Fe3(PO4)2·5H2O、Li3PO4和蔗糖在行星球磨机中研磨24 h,然后在N2气氛中、500℃下热处理15 min，制备出LiFePO4；例4：彭文杰等以碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸锂和纳米级MgO粉末为原料，按不同Mg掺杂量配料并球磨后得到前驱体粉末,然后将前驱体粉末在氩气保护下650℃烧结18h,得到各种掺杂量不同的磷酸铁锂正极材料。
经随后的分析检测表明，在LiFe0·99Mg0·01PO4的放电容量最佳，室温0.1C倍率首次放电比容量为150.8mA·h/g；例5：专利介绍将金属铁粉、磷酸铁、磷酸锂、掺杂元素磷酸盐、导电剂或导电剂前驱体按比例混合均匀,置于填充惰性气氛的球磨容器中,球磨18~36h;所得球磨产物放入高温炉,在氮气或氩气等惰性气氛中，以10~30℃/min加热速率升温,于450~750℃恒温培烧10~60 min,然后以10~30℃/min降温速度冷却至室温,制得磷酸铁锂粉末或掺杂磷酸铁锂粉末。
2.优点：通过机械力的作用使颗粒破碎、增大反应物的接触面积,使材料晶格中产生各种缺陷、位错、原子空位及晶格畸变等,有利于离子的迁移还可以增大表面活性，降低自由能,促进反应进行，降低反应温度；简化工艺路程、缩短制备周期。
3.缺点：制备的产物物相不均匀且粒度分布范围较宽。
4.改性：四．微波法1.流程：微波加热过程是物体通过吸收电磁能发生的自加热过程。
以各盐为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)以微波加热合成LiFePO4。
例1：李发喜等采用Li2CO3和草酸亚铁(FeC2O4·H2O),磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)用微波炉合成LiFePO4，但是由于由于草酸亚铁(FeC2O4·H2O)不是微波接受体,因此选择活性碳作为吸波材料。
结果表明,作为微波吸收体的活性碳升温时氧化产生的还原气氛能有效防止Fe2+的氧化,制备出单相纯净LiFePO4,当合成时间为14 min时，采用0. 25 C进行充放电,材料比容量可以达到96mA·h/g,与固相高温合成材料的比容量性能相当；例2：胡国荣将自制包含掺杂元素的磷酸二氢锂,草酸亚铁或乙酸亚铁、导电剂或导电剂的前驱体按照一定的比例混合均匀,然后将混合物放入惰性气氛保护的微波反应炉中煅烧和热处理,最后冷却至室温，便制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
此方法避免了氨气、一氧化碳等污染性气体产生,有利环境保护，工艺简单易行，适宜于工业化生产，而且所制备的磷酸铁锂电化学性能优良；例3：韩国的Song Min-Sang, Yong-Mook Kang等则报道更为有效且廉价的合成方法，他们采用磷酸锂(Li3PO4),磷酸铁(Fe3(PO4)2)为原料,添加约5wt%乙炔黑为碳源,在氩气保护下进行采用振动球磨混料,然后置入装有活性碳石英坩埚内，仅经微波加热2~5min即可合成LiFePO4/C材料。
在随后的0·1C首次充放电后比容量达161mA·h/g；例4：2.优点：由于微波能直接被样品吸收，所以在短时间内(2~20 min）样品可以被均匀快速地加热；加热时间短,热能利用率高,加热温度均匀。
3.缺点：大规模生产有一定的困难。
4.改性：但在合成LiFePO4过程中，原料草酸亚铁不是微波接受体，需添加吸波材料。
一般采用添加活性碳的方法，一方面活性碳在微波场中升温速度快,另一方面在高温下可产生还原性气氛，阻止Fe2+的氧化。