无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
氧化还原滴定法
2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
n = 5 n Na2C2O4 2 2024/10/11
KMnO4
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二、 滴定液旳配制与标定
❖ 2.指示剂：
本身指示剂
❖ 3.条件：
a.酸度 ：0.5～1mol/LH＋ b.温度 ：65℃ c.滴定速度 ：慢－快－慢 d.滴定终点 ：无色－微红
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四、 应用实例
❖ 例1 维生素C旳含量测定 ❖ 例2 焦亚硫酸钠旳含量测定
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四、 应用实例
❖ 例1 维生素C旳含量测定
1.原理
O
H OH
C－ C＝ C－ C－ C－ CH ＋ I2
O OH OH H OH H
O
H OH
C－ C－ C－ C－ C－ CH2 ＋ 2HI
碘量法 高锰酸钾法 重铬酸钾法 亚硝酸钠法 溴量法 铈量法
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第二节 指示剂
❖ 一、 本身指示剂 ❖ 二、 特殊指示剂 ❖ 三、 氧化还原指示剂
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一、 本身指示剂
❖ 有些滴定剂或被测物有颜色，滴定产物 无色或颜色很浅，则滴定时不必再滴加 指示剂，本身旳颜色变化起着指示剂旳 作用，称本身指示剂。
❖3.条件
为使碘氧化亚砷酸钠旳反应能定量 进行，一般加入碳酸氢钠，使溶液呈 弱碱性（pH8～9）；
淀粉指示剂在滴定前加入。
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（一）碘滴定液
❖4.浓度计算
cI2
=
2mAs2O3 1000 M V As2O3 I2
简述亚硫酸钠的测定原理
简述亚硫酸钠的测定原理亚硫酸钠是一种常用的漂白剂。
其还原性比强，容易被氧化为硫酸钠，故在制备或贮存过程中应避免与有机物接触，以防止变质。
通常由盐酸将亚硫酸氢钠转化为亚硫酸钠，然后再用硫酸钠标准溶液进行滴定。
(1)方法适用范围本方法适用于测定亚硫酸钠的含量。
测定时，一般先向烧杯中加入一些水，然后加入硫酸钠标准溶液，加热煮沸2～3分钟，待冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。
样品可直接置于量筒中加水溶解后，进行测定。
用同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。
(2)主要试剂和材料甲基红指示剂0。
5mol/L亚硫酸钠标准溶液0。
25mol/L硫酸钠标准溶液： 0。
1mol/L硫酸铜溶液：称取4。
0g铜，溶于15mol/L盐酸溶液中，配成1000ml溶液。
甲基红指示剂0。
5mol/L氢氧化钠溶液0。
1mol/L二苯胺磺酸钠指示液0。
1ml/L水0。
9mol/L硝酸银溶液0。
1mol/L水0。
1mol/L乙酸溶液0。
9mol/L甲醛溶液0。
1mol/L氨水：称取0。
1mol / L氢氧化铵于200ml水中，稀释至1000ml。
硫酸钠标准溶液： 0。
1mol/L硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜，溶于10ml水中，配成1000ml溶液。
0。
05mol/L盐酸溶液：称取5ml盐酸，溶于30ml水中，稀释至1000ml。
(3)仪器与设备250ml分液漏斗(250ml磨口烧瓶)三支3。
，冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。
样品可直接置于量筒中加水溶解后，进行测定。
用同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。
然后吸出，并洗涤。
吸取滤液0。
1ml置于250ml烧杯中，加水稀释至刻度，摇匀。
另备同体积蒸馏水1l，将剩余滤液吸人烧杯中，加入上述各液，充分混合后进行加热煮沸2～3分钟，待冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。
同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法
原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周）
分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。
结果计算：
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中：
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；
M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。
无水亚硫酸钠的含量测定方法
无水亚硫酸钠的含量测定方法1. 引言哎呀，大家好呀！今天我们要聊的可不是那些高深莫测的化学公式，而是一个咱们身边常见的东西——无水亚硫酸钠。
这玩意儿在食品、制药，甚至在日常生活中都大显身手。
你可能会问，这个东西到底是什么？简单来说，它就像个小帮手，能防止食物变坏、保持新鲜。
可是，怎么才能知道它的含量呢？别着急，今天就带你轻松搞定这个问题，咱们一步一步来。
2. 无水亚硫酸钠的基本知识2.1 什么是无水亚硫酸钠？无水亚硫酸钠，这个名字听起来有点复杂，其实就是一种白色晶体，味道可不算好，但它的功能却让人刮目相看。
它能防腐、漂白，甚至在化学反应中起到还原剂的作用。
就像我们的厨房小帮手，没它还真不行。
特别是在干果、饮料等食品里，它的身影可谓随处可见。
2.2 无水亚硫酸钠的用途要说它的用途，那可是多得数不过来。
首先，食品工业里，无水亚硫酸钠可以防止水果、蔬菜氧化变色，保持鲜亮的色泽，真是个“保鲜达人”呀！再说了，酒类生产中也常常用到它，帮助去除杂质，提升口感，啧啧，谁不想喝到更好的酒呢？再加上制药、造纸等行业，它的应用真是无处不在，让人不得不佩服。
3. 含量测定方法3.1 准备工作好了，废话不多说，我们开始测定无水亚硫酸钠的含量吧！首先，准备工作是关键。
你需要一些基础工具，比如量筒、烧杯、滴定管等等。
这些家伙在你手里就像武器，帮助你战胜一切测量难题。
还有，当然少不了无水亚硫酸钠样品啦！咱们先把样品处理干净，确保没有杂质影响结果，毕竟，咱们可不想白忙一场。
3.2 测定过程接下来就是测定的环节。
我们可以用滴定法，简单来说，就是把试剂慢慢加入样品中，直到颜色变化为止。
你会看到，试剂滴入后，液体的颜色会悄悄发生变化，这个过程就像一场小舞会，颜色在跳舞呢！当颜色变化停下来的时候，恭喜你，测定完成啦！根据你所用的试剂量，可以计算出无水亚硫酸钠的含量。
这时候，你是不是觉得自己像个化学家呢？4. 结论最后，再来总结一下。
无水亚硫酸钠的测定其实并没有想象中那么复杂，只要掌握了方法，轻轻松松就能搞定。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
无水亚硫酸钠检验操作规程
目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝2.1.7 架盘天平2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅3.1.19 滤腊(孔径3μm)3.2 项目与仪器3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。
3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。
无水亚硫酸钠的含量测定方法
无水亚硫酸钠的含量测定方法哎呀，这可是个不折不扣的技术活儿啊！今天，我们就来聊聊如何测定无水亚硫酸钠的含量。
别看这事儿看似简单，其实里面可是大有学问呢！咱们一步一步来，先从基础知识说起。
咱们得知道无水亚硫酸钠是什么吧？它是一种白色结晶粉末，看起来挺像盐的，但可不能吃哦！它的主要用途可多了，比如说用来防腐、消毒、制药等等。
那怎么测定它的含量呢？这就要用到一些科学的方法了。
我们得准备一些试剂和仪器。
比如说氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉碘化钾试纸等等。
这些试剂可不是随便买的，要保证它们的纯度和质量。
接下来，我们就要开始实验了。
第一步，我们要把样品溶解在氢氧化钠溶液里。
这样一来，无水亚硫酸钠就会和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水。
这个过程叫做滴定分析。
滴定分析是化学里的一种基本方法，通过不断地添加试剂，直到反应终点出现，从而确定物质的含量。
第二步，我们要用碘化钾溶液来进行滴定。
碘化钾溶液里的碘离子会和淀粉碘化钾试纸上的淀粉发生反应，形成蓝色复合物。
这个蓝色的颜色越深，说明样品中的无水亚硫酸钠含量越多。
所以，我们要不断地添加碘化钾溶液，直到试纸上的蓝色达到一个稳定的程度，这时候就可以记录下来了。
第三步，我们还要计算一下样品中无水亚硫酸钠的实际含量。
这个公式可不简单哦！它涉及到一些化学方程式和单位换算。
不过没关系啦，咱们大家都是普通人，不是化学家嘛！只要把公式背熟了，然后按照步骤去操作就可以了。
好了，经过一番折腾，我们终于得出了样品中无水亚硫酸钠的含量。
这下子，厂家就可以根据这个结果来调整生产工艺了。
而且，这个方法还挺环保的，不会对环境造成什么污染。
测定无水亚硫酸钠的含量虽然有点儿麻烦，但是只要掌握了正确的方法和技巧，还是挺容易做到的。
而且，这个过程也是一次学习和锻炼的好机会嘛！所以，大家加油哦！。
二氧化硫残留量测定方法介绍
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ZIFDC
打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
29
29
ZIFDC
计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
28
28
ZIFDC
仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
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ZIFDC
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无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
方法名称:无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:供试品加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
3.淀粉指示液
仪器设备:
操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于6.302mg的Na2SO3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。