硝态氮测定
硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法主要有以下几种：
1. 硝酸还原法：该方法是最常用的硝态氮分析方法。
基本原理是将样品中的硝酸还原为亚硝酸，然后通过亚硝酸与铁离子反应生成显色物，根据显色物的吸光度或荧光强度来确定硝态氮的浓度。
2. 球囊发泡法：该方法通过将样品中的硝态氮与硫酸反应生成氮气，然后通过气泡的形成来判断硝态氮的浓度。
硝态氮浓度越高，气泡形成越多。
3. 原子吸收光谱法：该方法是通过测量硝态氮溶液中的硝酸根离子在特定波长下被原子吸收光的强度来确定硝态氮的浓度。
4. 电化学法：该方法是通过测量硝态氮在电极上的氧化还原反应电流来确定硝态氮的浓度。
以上方法根据实际需求和仪器设备的不同，选择适合的方法进行硝态氮的测定。
植物中硝态氮的测定方法
硝态氮是植物最主要的氮源。
植物体内硝态氮含量往往能反映土壤中硝态氮供应情况，因此可作为土壤肥氮肥的指标。
测定植物体内的硝态氮含量，不仅能够反映出植物的氮素营养情况，而且对鉴定蔬菜和植物为原料的加工制品的品质也有重要的意义。
（一）原理在浓酸条件下，NO3-与水杨酸反应，生成硝基水杨酸，硝基水杨酸在碱性条件下（PH>12）呈黄色，在一定范围内，其颜色深浅与含量成正比，可直接比色测定。
（二）仪器与用具（1）722型分光光度计1台；（2）电子顶载天平1台（感量1/万）；（3）刻度试管20ml26支；（4）刻度吸管0.1ml. 0.5ml. 5ml. 10ml各1支；（5）容量瓶50ml8个；（6）容量瓶25ml3个；（7）小漏斗（∮5cm）3个；（8）玻棒1根；（9）洗耳球1个；（10）电炉1个；（11）铝锅1个；（12）玻璃塞；（13）定量滤纸7cm。
试剂：500ppmNO3-标准溶液精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221克溶于无离水中，定容至200ml。
5%水杨酸一硫酸溶液称取5克水杨酸溶于100ml,浓硫酸中（密度为1. 84），搅拌溶解后，贮于棕色瓶中。
置冰箱保存一周有效。
8%氢氧化纳溶液称取10克氢氧化纳溶于1dm3无离子水中即可。
（三）实验步骤1. 标准曲线的制作（1）吸取500ppmNO3-标准溶液1ml. 2ml. 3ml. 4ml. 6ml. 8ml. 10ml. 12ml分别放入501ml容量瓶中，用无离子定至刻度，使之成10. 20、30、40、60、80、100、120、ppm的系列标准溶液。
（2）吸收上述系列标准溶液0.11ml，分别放入刻度试管中，以0.11ml无离子水代替标准溶液作空白，再分别加入0.4ml水杨酸一硫酸溶液，摇匀，在室温下放置20分钟后再加入8%NaOH溶液9. 51ml摇匀冷却至室温，显色液总体积为101ml。
（3）以空白作参比，在410nm波长下测定吸光度。
水中硝态氮的测定国标
水中硝态氮的测定国标摘要：I.硝态氮的概述A.硝态氮的定义B.硝态氮在水中的来源II.硝态氮的测定方法A.国标测定方法1.酚二磺酸法2.原理3.试剂配制4.测定步骤B.其他测定方法1.水杨酸—次氯酸盐分光光度法2.偶氮分光光度法III.硝态氮测定的应用A.环境保护1.水质监测2.污水处理B.农业生产1.土壤改良2.肥料施用正文：硝态氮是一种在水环境中广泛存在的氮形态，对水体的生态环境和人类健康具有重要影响。
因此，准确测定水中硝态氮的含量至关重要。
本文将介绍水中硝态氮的测定国标方法以及其在环境保护和农业生产中的应用。
一、硝态氮的概述硝态氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。
它主要来源于含氮有机物的分解、硝酸盐化肥的施用以及污水排放等。
硝态氮对水生生物和人类健康有潜在危害，因此，在水环境中进行硝态氮的测定具有重要意义。
二、硝态氮的测定方法目前，我国已经建立了测定水中硝态氮的国家标准方法，即酚二磺酸法。
1.酚二磺酸法酚二磺酸法是一种分光光度法，其原理是在无水条件下，硝酸根离子与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
生成物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色盐溶液，可在400-425nm 处比色测定。
试剂配制：(1) 酚二磺酸显色剂：将3g 结晶纯酚与20.1ml 浓硫酸（比重1.84）混合，在沸水浴上加热6 小时，加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住，以使酸不致于蒸发损失。
(2) 氨基苯磺酰胺溶液：10 克每升。
(3) 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：1 克每升。
测定步骤：1) 水样做恰当的预处理。
2) 取10mL 预处理后的水样，加入0.5mL 氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置5 分钟。
3) 加入0.5mL 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液，摇匀后放置30 分钟。
4) 用分光光度计在540nm 波长下测定溶液的吸光度。
2.其他测定方法除了酚二磺酸法外，还有其他一些测定水中硝态氮的方法，如水杨酸—次氯酸盐分光光度法和偶氮分光光度法。
土壤硝态氮的测定
土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外，吸光度均很小。
将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。
NO2-一般含量极少，也很容易消除。
因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。
待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。
A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为NO3-在275nm处已无吸收。
但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。
2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。
3、主要仪器设备3.1紫外—可见分光光度计；3.2石英比色皿；3.3往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；3.4塑料瓶：200mL。
4、试剂4.1H2SO4溶液(1：9)：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。
4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=0.01mol·L-1]：称取 2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O，化学纯)溶于水中，稀释至1L。
4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]：准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3，优级纯)溶于水，定容至1L，存放于冰箱中。
4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]：测定当天吸到10.00mL 硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。
5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min)，干过滤。
水中硝态氮的测定国标
水中硝态氮的测定国标一、水中硝态氮的测定方法概述水中硝态氮（NO3-N）是水体中重要的氮污染物，对水生态环境和水质评价具有重要意义。
硝态氮的测定方法主要有紫外分光光度法、离子选择电极法、流动注射分析法等。
本文将以国标GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法水中的硝态氮测定》为依据，介绍水中硝态氮的测定方法。
二、国标中水中硝态氮测定的标准步骤1.采样：按照GB/T 5750.1-2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》进行水样采集。
2.预处理：水样经过过滤、蒸馏等预处理方法，去除水中的悬浮物、有机物等干扰物质。
3.显色：将处理后的水样与显色剂混合，使硝态氮与显色剂发生反应，生成显色产物。
4.测定：将显色后的水样放入紫外分光光度计，于特定波长处测定吸光度。
5.计算：根据吸光度测定结果，按照国标中提供的公式计算水中硝态氮的浓度。
三、实验操作注意事项及误差控制1.采样时应注意避免水样的污染，使用清洁的采样器具。
2.预处理过程中，蒸馏水的质量对测定结果有影响，应选用高纯度的蒸馏水。
3.显色时，注意显色剂的配制比例和混合均匀程度，避免误差。
4.测定过程中，仪器参数的设置和操作方法应严格按照国标要求，确保测定结果的准确性。
5.误差控制：定期对仪器进行校准，同时进行平行样测定，控制测定误差在国标规定的范围内。
四、测定结果的分析与应用1.分析：根据测定结果，对水体中硝态氮污染程度进行评价，为水环境保护提供依据。
2.应用：硝态氮测定结果可应用于水源地保护、水厂水质监测、污染物排放控制等领域。
通过以上步骤，我们可以准确地测定水中的硝态氮含量，为我国水环境保护工作提供科学依据。
硝态氮的测定
硝态氮的测定
硝态氮的基本概念和意义
1.硝态氮的定义
2.硝态氮在环境中的分布和转化
3.硝态氮的重要性
硝态氮的测定方法
传统测定方法
1.硝酸铵-硫酸反应法
–测定原理
–操作步骤
–优缺点
2.硫化氢还原法
–测定原理
–操作步骤
–优缺点
现代测定方法
1.离子色谱法
–测定原理
–操作步骤
–优缺点
–应用领域
2.自动分析仪器法
–测定原理
–操作步骤
–优缺点
–应用领域
比较不同测定方法
1.精确度比较
2.灵敏度比较
3.速度比较
4.成本比较
硝态氮的测定误差与控制
系统误差
1.标准品浓度不准确
2.仪器调试不当
3.试剂使用不当
随机误差
1.人为操作误差
2.仪器测量误差
3.试剂反应不完全误差
硝态氮测定的进一步发展方向
1.实时监测技术的应用
2.智能化测定方法的发展
3.快速测定技术的研究
结论
•硝态氮的测定是环境科学中重要的研究内容和实际应用领域之一。
•不同的测定方法在精确度、灵敏度、速度和成本等方面具有各自的优缺点。
•测定误差的控制是确保测定结果准确可靠的重要环节。
•硝态氮测定方法的发展将朝着实时监测、智能化和快速测定的方向发展。
硝态氮的测定方法
硝态氮的测定方法
硝态氮是污染水体中的重要指标，它是水体中有害物质浓度的重要反映，是水质污染的重要指标之一。
硝态氮的测定对于检测水质污染有重要意义。
硝态氮的测定，可以采用分光光度法、离子选择电极法和高效液相色谱法。
分光光度法是测定硝态氮水体中最常用的方法，原理是利用不同浓度的氮溶液和其他溶液，用比色杯比色，在一定波长的紫外光照射下，当硝态氮的浓度达到一定的程度时，其色度值才能达到一定的标准。
离子选择电极法是测定硝态氮最常用的方法之一，其原理是通过使用离子选择电极来测定水体中硝态氮的浓度，利用电极反应产生的电流大小来确定硝态氮的浓度，从而测
定硝态氮的含量。
高效液相色谱法是一种常用的测定硝态氮的方法，其原理是将待测样品中的硝态氮离子进行分离，然后用高效液相色谱仪进行检测，最终给出硝态氮的浓度。
硝态氮的测定是水质污染的重要指标，它的测定方法有分光光度法、离子选择电极法和高效液相色谱法。
这三种方法各有优缺点，应根据测定要求和检测结果来选择最合适
的方法，以便准确测定硝态氮的含量。
硝态氮测定
一、紫外分光光度计测定
准备工作：
提前一天用蒸馏水洗好需要用的锥形瓶、容量瓶、塞子、吸液管，该做标记的做好标记，并保证第二天用时是干燥的。
准备好蒸馏水，镜头纸（用来擦比色皿）、10cm直径的定量滤纸。
2mol/L的KCl溶液（低温保存）：称取149.1g KCl溶于水中，稀释到1L即可
100ppm 硝态氮标准液（低温保存）：0.722g干燥（105）的硝酸钾（KNO3，分析纯）溶于
水，定容至1L，此为100PPm硝态氮溶液。
建立标准曲线
分别取100ppm硝态氮标准液0，2，4，8,12,16,20ml放入100ml容量瓶中，定容至刻度，在210nm波长下进行比色读取吸光值。
步骤
一、秤取5g土，加入50ml 2mol/L的KCl溶液，震荡30分钟，过滤，过滤后的就是滤液。
二、吸取滤液5ml，在210nm波长下进行比色，读取吸光值（ppm）
计算
硝态氮含量（mg/kg）=读数×浸提土壤时的液土比
注：吸取滤液定容后的稀释倍数为5
浸提土壤时的液土比为 5
二、流动分析仪测定
浸提
称取5.00g鲜土加1mol/L氯化钾溶液50ml，震荡30分钟，过滤，4℃左右冷藏。
（鲜土是4℃左右冷藏）
测定
浸提液用流动分析仪测定即可
计算
硝态氮含量（mg/kg）=测定值（mg/L）×浸提土壤时的液土比
铵态氮含量（mg/kg）=测定值（mg/L）×浸提土壤时的液土比
注：浸提土壤时的液土比为10。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤铵、硝态氮的测定
（1）待测滤液的制备（水：土=10：1）
称取10g待测样品准确到0.01g，置于大白瓶中，加入100ml 0.01mol/l的CaCl2溶液，以200 r/min 25℃振荡30min，取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸（定性滤纸）过滤，得待测滤液。
（2）硝态氮—紫外分光光度法
取上述滤液5.00 ml于50 ml容量瓶，用重蒸水定容，得待测液（一般不需要稀释，浸提液过滤后直接测定即可，但是刚施完肥的土壤硝态氮含量较高，建议取2-3样品做直接上机测定一下，标线5mg/L对应读数为1.05-1.1左右，然后决定稀释倍数）。
用标线0调零，测定此待测液在220nm和275nm处吸光度A220和A275。
按照下式计算校正吸光度A：A= A220-2A275。
绘制硝态氮标准曲线：
分别取100mg/L硝酸盐(NO3--N)标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL容量瓶,若直接测定则用浸提剂（0.01mol/l的CaCl2）定容摇匀（用蒸馏水定容即可，蒸馏水与CaCl2吸光值无差异），即分别配成0、1、2、3、4、5 mg/L 的标准系列溶液。
用标线0调零，分别用石英比色皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。
用公式：A= A220 -2A275求得校正吸光度，以氮浓度为纵坐标，A （A= A220-2A275）为横坐标绘制得标准曲线。
注:标准曲线要先进行配置，并且在配置前先把紫外分光光度计打开预热30min，以节约时间。
标曲根据土壤中硝态氮含量配制，标线最大值做到5，R2可达0.999以上，一般做到6/7/8即可，R2仅0.99，线性相关不好，标线要重新配置，标线275nm读数一般为0。
（3）铵态氮—靛酚蓝比色法
取步骤（1）中的滤液10.00 ml（一般吸取土壤浸出液5或10ml，具体吸取量要考虑施肥时期）于50mL容量瓶中，再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。
在20 ℃左右的室温（或烘箱）下放置1h显色后，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。
用标线0调零，用1cm石英（玻璃）比色皿于625nm波长处进行比色，记录下吸光度。
注：掩蔽剂应在20 ℃左右的室温下放置1h显色后加入。
过早加入会使得显色反应过慢，蓝色偏弱；加入过晚则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。
配制铵态氮标准曲线：
测定当天将100mg/L的铵态氮标准储存液稀释40倍,即为2.5mg/L的铵氮标准液。
分别移取2.5mg/L铵态氮标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于50mL容量瓶中，即分别配成0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L的标准系列溶液，然后加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。
在20 ℃左右的室温下（烘箱）放置1h后，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。
用标线0调零，用1cm比色皿于625nm波长处进行比色，记录吸光度。
以铵态氮浓度为纵坐标，A625为横坐标绘制得标准曲线。
注：标线0.5mg/L对应吸光值为0.56左右，标线做到0.7mg/L线性相关依然很好，可达0.999以上。