环境监测实用技术(XXXX)齐文启
浅谈水质环境检测中质量控制的几种手段
浅谈水质环境检测中质量控制的几种手段【摘要】近年来，随着我国环境保护事业的不断发展，环境监测技术水平和监测能力得到了快速发展，监测领域和范围日益扩大，监测任务也越来越繁重，实验室在注重监测量和监测结果的同时往往忽视了质量控制这个环节，质量保证是环境监测十分重要的技术工作和管理工作。
【关键词】质量保证；空白；平行样；准确度；精密度引言目前水质监测化验的质量控制手段非常多，一般必须使用到的有校准曲线的绘制、外空平行样检验、内控平行样检验、全程序空白检验、准确度检验、加标回收检验等。
1校准曲线的绘制1.1 绘制校准曲线分光法的样品每批样品都要带一条标准曲线，每条曲线至少包括标准系列6个浓度点（含零浓度点），各浓度点不能随意删除。
绘制曲线的相关系数应大于等于0.9990，并尽量接近1，否则应找出原因并加以纠正[1]。
且校准曲线只能在其线性范围内使用，不能在高浓度端任意外推。
1.2 曲线带点当无法满足每批样品都绘制一条标准曲线的条件时，也可以使用曲线带点的方式验证曲线的合理性。
即在每次分析样品的同时，测定两个适当浓度（高、低浓度）及空白各两份，分别取均值，减去空白均值后，与校准曲线的相同浓度点进行比较，相对差值应在5%的范围内[2]。
否则，应重新绘制标准曲线。
2外控平行样检验和内控平行样检验2.1 定义外控平行样也叫现场平行样，除测定悬浮物、溶解性固体外，其余每个项目每批样品采样时要加采不少于10%的现场平行样。
油类样品每批加采1%—10%现场平行样（根据现场情况确定）。
内控平行样，在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多分平行样测定。
一般规定实验室内每批样品必须加做不少于10%的内控平行样。
2.2 结果控制[1]1）实验室平行双样控制指标执行各自方法中的规定要求。
2）有机项目实验室平行双样控制指标执行各自方法中的规定，若无要求可参照以下平行样相对偏差控制范围。
(九)海水(环境监测岗位专业考试)
第九节火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：W9-0一、填空题1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。
答案：产生基态原子共振辐射4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。
答案：电离干扰光谱干扰6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：不纯锐线7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。
答案：分裂同一10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。
答案：预混合全消耗11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱二、判断题1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。
( )答案：正确3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。
环境保护部办公厅关于组建环境保护部环境应急专家组的通知
环境保护部办公厅关于组建环境保护部环境应急专家组的通知文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销)•【公布日期】2009.12.10•【文号】环办[2009]142号•【施行日期】2009.12.10•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】环境保护综合规定正文环境保护部办公厅关于组建环境保护部环境应急专家组的通知（环办〔2009〕142号）各有关单位：根据《国家突发环境事件应急预案》的要求，为增强环境应急决策咨询工作的规范性、科学性、公正性、可行性，经有关单位推荐，我部决定组建第一届环境应急专家组，并聘任马放等26名同志为第一届环境应急专家组成员，任期5年（名单详见附件）。
我部对专家组实行动态管理。
实际工作中，将根据需要和专家的专业和研究方向，邀请相关专家参与环境应急决策咨询工作。
专家的咨询工作、水平和保密情况将记录于专家信息库。
希望各位专家在任期内，本着科学严谨的态度，认真履行职责，为加强环境应急管理工作做出贡献。
附件：第一届环境应急专家组成员名单二○○九年十二月十日附件：第一届环境应急专家组成员名单（按姓氏笔画顺序排列）马放哈尔滨工业大学教授王琪中国环境科学研究院教授王金生北京师范大学教授王树义武汉大学教授田廷山中国地质环境监测院研究员冯宗炜中国科学院生态环境研究中心研究员、院士刘凤枝农业部环境监测总站研究员刘永定中国科学院水生生物研究所研究员齐文启中国环境监测总站研究员齐玉娥中国纯碱工业协会高级工程师孙承业中国疾病预防控制中心研究员张荣华东工程科技股份有限公司教授级高工张晓健清华大学教授李政禹中国石化北京化工研究院环保所教授级高工李战国防化研究院防化研究所教授级高工陈家强公安部消防局少将、教授杨文彪中国炼焦协会教授级高工林玉锁环境保护部南京环境科学研究所研究员范维澄清华大学教授、院士郝吉明清华大学教授、院士钟玉征总参兵种部防化局少将、教授陶遵华中国有色金属工业协会教授级高工曹承宇中国农药工业协会教授级高工高映新环境保护部化学品登记中心研究员蔡道基环境保护部南京环境科学研究所研究员、院士樊晶光中国安全生产协会、中国化学品安全协会教授级高工。
_地表水和污水监测技术规范_HJ_省略_T91_2002_的相关技术说明_齐文启
《地表水和污水监测技术规范》(HJ T 91-2002)的相关技术说明齐文启,连 军,孙宗光 (中国环境监测总站,北京 100029)摘 要:文章从概念名称、采样方式、样品保存、质量管理等多方面阐述了《地表水和污水监测技术规范》(HJ T 91-2002)的相关技术,对于贯彻执行该规范具有很强的指导性和操作性。
关键词:技术说明;技术规范;地表水和污水;监测中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1002-6002(2006)01-0054-04Technical Explanations for 《Technical Specifications Requirements for Monitoring of Surface Water and Waste Water 》(HJ T 91-2002)QI Wen -qi ,et al (China National Environmental Monitoring Centre ,Beijing 100029,China )A bstract :(HJ T 91-2002)is an recommendatory standard for monitorin g of surface water and waste water .The paper discussed deepl y the nomenclature ,sampling ,storing ,transferring manner for sample and relevant to quality manager ,scientific treat of monitoring data about technical specifications .It has guiding and operating function in appl ying HJ T 91-2002.Key words :Technical explanations ;Technical specifications ;Surface water and waste water ;Monitoring收稿日期:2005-12-02作者简介:齐文启(1945-),男,河北保定人,工学博士,研究员.1 规范名称 原“规范”(1986年)叫《环境监测技术规范:第一册地表水和废水部分》,现改为《地表水和污水监测技术规范》(HJ T 91-2002)(以下简称本“规范”)。
水质环境监测技术和仪器的发展_齐文启
在建设 。 这正是 2002 年 10 月第六次全国环 境监测 工作 会议 提出 的 “ 加 强环 境 监 测 能 力 建设 ” 的 具 体 实 施。
2 水质自动监测系统相关技术
2 .1 国外水质自动监测 早在 70 年代初期美国和日本等发达国家就对河
流 、湖泊等地表水开展了自动在线监测 , 同时对城市 和企业的污水处理厂排水也实行自动在线监测 。 所 采用的方法有实时在线监测和间歇式在线监测两种 。 测定项目有水温 、氧化还原电位 、DO 、浊度 、电 导率 、 氨氮 、氟化物 、氰化物等 。 随着地表水富营养化的日 趋严重和执法的严格化以及总量控制制度的实施 , 在 70 年代末期又增加了 COD , Hg , T-N 和 T-P 等自动在 线监测项目 , 通过远程传输系统把监测数据自动传至 各级环保行政主管部门和环境监测执法部门 。 近年 来随着污水处理力度的加大和地表水环境质量的改 善 , 许多发达国家又把综合市政污水排放口纳入自动 在线监测的重点监测范围内 。
但我国目前仍存在着环境保护管理需求与环境 监测手段的矛盾 , 存在着现有的标准监测分析方法或 监测仪器难以满足常规监测要求的情况 。因此 , 无论 是水质环境监测仪器的研发 、使用及水质环境监测新 方法的开发都是摆在仪器生产厂家及监测技术人员 面前的重要任务 。我国环境监测事业经过 30 多年的 发展 , 已有各类环境监测站 4400 余个 , 监测人员 8 万 余人 。在 2002 年以前 , 已在重点流域建成 42 个水质 自动监测站 , 截止到目前 , 由国家财政投资建设的水 质自动监测站已有 70 多个 。 我国已有 100 多个城市 建立了空气自动监测站 , 还有 40 多个空气自动站正
造纸厂
y =18 .5+1 .25 x r =0 .979
《环境监测》课程说明书(精)
§6.4生物监测方法
第七章环境监测质量保证（6学时）
§7.1概述
§7.2监测实验室技术要求
第14周
§7.3监测数据统计处理
§7.4实验室质量控制
第15周
§7.5环境标准物质
答疑（2学时）
水体总悬浮物质的测定
（2学时）环境监测实验室
教学方法
与手段
通过教材进行基本内容讲解，理论联系实际，并辅以多媒体辅助教学手段。
三、教学资源
指定教材
《环境监测》，奚旦立等编著，高等教育出版社，2004。
参考文献
[1]《环境监测新技术》，齐文启等编著，化学工业出版社，2004。
[2]《环境监测》，但德忠主编，高等教育出版社，2006。
教学网站
四、教学信息
教学目标
通过本课程的学习和实验，使学生掌握环境监测原理、技术及常见环境污染物的测定，学习环境监测的基本技能，通过实验环节，熟悉有关的监测技术，逐步培养学生以周为单位）
课堂讲授
实验、实习、作业、课外阅读及参考文献等
教学内容摘要
（章节名称、讲述的内容提要，课堂讨论的题目等）
内容及时间、地点
第1周
总论（4学时）
绪论,环境监测的定义、学科任务和发展方向、课程介绍、教学要求和安排。
第2周
第二章水和废水概述（14学时）
§2.1概论
§2.2水质监测方案的制订地面水监测方案的制定，地下水监测方案的制定
《环境监测》课程说明书
一、主讲教师信息
姓名
刘海珍
性别
女
学历
硕士
职称
助教
研究方向
环境科学
工作单位
环境与规划学院
讲授课程
AS仪器检出限和方法检出限
仪器检出性能方法的测定------汞、砷、铅、镉和铬一、前言1、目的在日常分析工作中，灵敏度是判断分析方法的重要参数。
检出限为具体量度指标，统一规范化在分析工作中有重要意义。
2、意义对于环境监测工作中所使用到的大型金属分析仪器，存在着方法检出限和仪器检出限两个定义。
根据分析中所用的试剂和去离子水，对不含有样品的基体溶液进行计算所得的检出限为方法检出限，是仪器从各种基体中检出待测物质的能力；在设备验收时，由厂家所提供的为仪器检出限，是一个在理论的优化条件下，仪器的最佳检测能力。
相较而言，方法检出限对我们环境分析工作更具实际意义和指导作用，平时我们所提到的就是方法检出限。
3、原因省中心站于2010年3月截止2010年4月20日共有75个监测站上报了检出限相关资料。
根据各站提供的检测报告，存在以下几个问题：（1）部分监测站未提交检出限测定记录，或者是不按要求进行检出限测定。
（2）大多数监测站20组数据一次完成，且使用同一条校准曲线，不能反应实验条件变化的影响，测试出的检出限不能反应实际工作状态下的真实情况。
（3）几乎所有上报的记录都没有反应出使用的校准曲线是工作曲线还是标准曲线，其原因部分是由于工作疏漏没有在原始记录中体现，部分是不知道该用工作曲线还是标准曲线，还有没有弄清楚工作曲线和标准曲线的区别。
（4）多数监测站的铬的测定采用分光光度法，也有按要求进行了检测范围的测定，但根据上报记录几乎没有人懂得分光光度法的测量范围除了受与原子吸收法、原子荧光法相同的影响因素影响外，还受制于分光光度计的最佳响应范围。
根据以上情况，特制订出新的检出限的测定标准。
在新的测定标准中，把以上存在的问题解决，真实的反映出该站仪器的性能指标，以便以后工作的开展。
注意：以上内容请各站测定检出限人员仔细认真阅读。
二、实验内容1、检出限的测定1.1、仪器检出限1.1.1、试剂及仪器（1）试剂：○1汞、砷、铅、镉和铬标准溶液。
标准贮备液为直接浓度的单元素标准，通过逐级稀释配置需要浓度的标准系列溶液。
《环境监测》专升本考试大纲(精)
《环境监测》专升本考试大纲一、考试说明（一）考试方式和时间闭卷考试，180分钟，总分值：150分。
（二）考试命题1、命题覆盖面广，突出课程的重点内容。
2、试卷对不同层次能力要求比例：识记约占20％，理解约占40％，运用约占40％。
3、试题类型分为客观性题和主观性题两大类，客观性题指：填空题和名词解释，主观性题：简答题、论述。
二、教材及参考书1、教材奚旦立等《环境监测》北京：高等教育出版社，2004，（第三版）2、参考书目[1]陈玲、赵建夫等。
环境监测。
北京：化学工业出版社，2004[2]齐文启等。
环境监测新技术。
北京：化学工业出版社，2004三、课程考核要求与知识点第一章绪论1、识记：（1）环境监测的分类；（2）环境监测的发展；（3）环境监测的特点；（4）环境污染的综合效应；（5）优先污染物及优先监测；（6）生物监测与生态监测；（7）持久性有机污染物；（8）环境标准的分类与分级；（9）地表水环境标准的分类；（10）细菌总数；（11）大气环境质量标准的分级。
2、理解：（1）地方制定环境标准的依据；（2）制定环境标准的原则；（3）环境标准的作用。
第二章水和废水监测1、识记：（1）水质污染的类型；（2）水质分析方法的三个层次；（3）控制断面与对照断面；（4）水样的类型；（5）分配系数；（6）离子交换树脂的分类；（7）表色与真色；（8）浊度；（9）残渣；（10）硬度及分类；（11）矿化率；（12）电导率；（13）原子化方法的类型；（14）酸度与碱度；（15）溶解氧；（16）化学需氧量；（17）生化需氧量；（18）总有机碳；（19）污泥沉降比；（20）污泥浓度；（21）污泥体积指数。
2、理解：（1）选择水质分析方法的原则；（2）水质监测方案制定的程序；（3）监测方案布设原则；（4）采集水样注意事项；（5）水样保存的各种方法；（6）水样预处理的各种方法及注意事项与适用范围；（7）色度的测定方法；（8）朗伯比尔定律及使用范围；（9）硬度的测定；（10）原子发射光谱的原理与适用范围；（11）原子吸收光谱的原理与适用范围；（12）极谱法的原理；（13）阳极溶出伏安法的原理；（14）溶解氧的测定方法与原理；（15）氰化物的测定方法；（16）氮化物的测定方法；（17）COD的测定与原理；（18）BOD的测定与原理；（19）TOC的测定与原理；（20）挥法酚的测定与原理；（21）苯系物的测定；（22）气相色谱的原理与使用范围。
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误差(％) 241 116 153 108
• BOD＞COD？
三、监测技术和方法
解决办法 1）未受污染的地表水不稀释； 2） DO ＜ 4mg/L 可稀释0.5倍； 3）快速法。 数据问题
牛奶场排水：BOD 38 mg/L COD 36mg/L 造 纸 厂：BOD 101.38mg/L COD 97.20mg/L 某河干流 ： BOD 14mg/L COD 6mg/L
才•能总用氰。化物，“AgNO3滴定法”＞1 mg/L • AOX 微库仑法。 • 底泥可否农用 制样：浸出？全溶？
二、标准中的问题
4、土壤环境质量标准（GB15618－1995） • 土样全溶？ • 有效态？ • 可浸出态？ • 有机仅六六六、DDT； • 土壤水、气污染物的归宿；
5、土壤监测技术规范 • 制样问题太大； 氟化物碱熔用高铝坩埚。
二、标准中的问题
• 非甲烷总烃：120 mg/m3 C2~C8,油品C2~C44
VVOC 、 VOCS 、 VOC 、 POM • 石棉尘、沥青烟：无组织，不得有明 显的无组织排放，碳黑，肉眼不可见。 • 没有配套监测方法 • 采样方法？ • 环保验收时问题很多
三、监测技术和方法
1、水中油类测定： GB/T16448－1996
三、监测技术和方法
存在问题： 1）COD ＜ BOD 2）没考虑DL 3）SS问题
• 当SS高时，如何解决水样分取问题。
三、监测技术和方法
DO 与水温有关（饱和，第四版P208）
0℃ 14.6
15℃ 10.1
1℃ 14.2
20℃ 9.1
5℃ 12.7
25℃ 8.3
10℃ 11.3
30℃ 7.6
二、标准中的问题
6、环境空气质量标准（GB3095－1996） • TSP中，烷基铅呢？ • 氟化物：气、颗粒态无机氟化物 氟利昂？（VOC中不含） • TSP 每天至少12h采样 •PM10中苯并[a]芘；土壤超标上万倍
7、大气污染物综合排放标准（GB16297-1996） • 无组织排放： “周界外浓度最高点” “单位与外环境接界的边界” • 15米以下排气筒，速率严50％。
地表水没有Sb
二、标准中的问题
（2）方法： • 方法DL与Ⅰ、Ⅱ类限值相同 参考“生活饮用水卫生规范” D.L高的有： Hg、Cd、挥发酚、2，4－二硝基
甲苯、联苯胺、四乙基铅等。 “规范”中仅35项，而GB3838－
2002中特定项目40余项，不能参考。
二、标准中的问题
3、城镇污水处理厂污染物排放标准 GB18918－2002
二、标准中的问题
2、地表水环境质量标准 GB3838－2002
（1）项目：
• NH3-N、NO2--N、NO3 - -N、TN 氧化－还原平衡体系
NH3-N＝ TN ？ • 三氮和总氮：
标准问题：
地表水NH3-N（mg/L） 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0
湖 库 TN
1.0 1.5 2.0
（1）限值： COD、BOD分别是120 mg/L、60 mg/L
备注中COD＞350 mg/L，去除率＞60％， 而350 mg/L时，即使＞65％，也是277 mg/L，仍超标。 BOD问题相同。
二、标准中的问题
（2）采样、监测 • “至少2h一个样，取24h混合样，以日均
值计算”，pH、水温、BOD失效。 • 总汞，冷AA法 • 总Se，（荧光光度法不行）
非甲烷烃 120；甲醇 220；无组织排放“周界外”
▪ 执法：pH 9.04，怎收费。
环评：VOC、非甲烷总烃 验收： 总之，一些标准执行难！
二、标准中的问题
1、污水综合排放标准及测定方法（GB8978－1996）
（1）项目
• 一类污染物：
概念，Ag 0.5mg/L，Ni 1.0 mg/L
多环芳烃、氰化物？
•问题：DL：500ml 0.1mg/L
5L
0.01mg/L
避开油膜，水面下20-50cm处取样 • 问题分析：
“水中油”
油的概念
HJ/T 91-2002
日、美：正己烷提取物，80℃正己烷挥发 水利，正己烷提取荧光（0.002-50mg/L）
• 怎么办：污水萃取、质控
三、监测技术和方法
2、Hg测定中的问题 • 易被SS吸附 • 水样消解、保存（酸、K2Cr2O7） • 空白 • 冷AA法的影响 • 冷AFS与热AFS
水源地 NO3－—N 10
二、标准中的问题
• NO3 - -N
10 mg/L
饮用水 20 mg/L
5类 TN 2.0 mg/L能做水源？
• 硝基苯：0.017 mg/L
直接引用美国“基准”
• 健康项目（有机部分）问题多
• 美国饮用水
WHO：As 0.005 mg/L ，Sb 0.0005 mg/L
三、监测技术和方法
3、水质监测中的问题
COD、BOD、DO三者关系
COD BOD DO
①
?
①
①
三、监测技术和方法
BOD5 不稀释最准
倍数 0 BOD5 4.1 (mg/L) 3.8
3.0 5.1
1.差（％） 2.0倍
39
14.0
63
8.2
63
7.6
78
14.3
• 磷酸盐（以P计）
• 有机磷农药：
二级 三级（mg/L）
总以P计 0.5
0.5
乐果 0.135 0.260
对硫磷 0.106 0.212
甲基对硫磷 0.118 0.236
马拉硫磷 0.470 0.939
二、标准中的问题
（2）方法 • TP GB11893-89 K2S2O8、HNO3-HClO4 消解 农药类 • TOC 待颁布 “直接紫外荧光法” • BOD 待颁布 “重铬酸钾紫外光度法” • 有机项目 待颁布 待制定 二氯甲烷、三氯乙烯、二甲苯…… CNAL/ACO1 “5.4.2方法的选择”
环境监测实用技术
中国环境监测总站 2015年3月
一、全方位问题
▪ 技术：方法标准 NH3>TN ▪ 法规： 质量标准
水：GB3838－2002 NH3-N、TN、NO3-N、硝基苯
气：GB3095－1996 Pb、氟化物
▪ 排放标准：水 GB8978－1996
磷酸盐（以P计）、有机磷农药 气 GB16297－1996
报告中的问题：见下表
三、监测技术和方法
位置
点位1 点位2 点位3 点位4 点位5 点位6 点位7 点位8 点位9 点位10