南京工业大学 仪器分析复习重点
仪器分析期末考试重点1
一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。
2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。
4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。
8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。
10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。
11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。
12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。
14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。
15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。
16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。
17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。
18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。
19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。
20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。
21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。
22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。
仪器分析期末知识点总结
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。
（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。
（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。
南京工业大学仪器分析习题课
（2） （1）透射光强度I有线性关系 （2）基态原子数N0成正比 （3）激发态原子数Nj成正比 （4）被测物质Nj/N0成正比
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（3）
（1） 钠
（2） 碳
（3） 铁
（4） 硅
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2、采用发射光谱最基本的定量方法──三标准试 样法，从工作曲线中即可查得试样中待测成分的含 量。为取得准确的分析结果，实际工作中应注意
（3） （1）蒸发系数 （2）激发系数 （3）自吸系数 （4）和蒸发、激发过程有关的参数
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8、发射光谱定量分析时，应在乳剂特性曲
7、原子吸收光谱分析测量的是
（1）溶液中分子的吸收 （2）蒸气中分子的吸收 （3）溶液中原子的吸收 （4）蒸气中原子的吸收
（4）
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4、原子吸收谱线的宽度主要决定于 （2）
（1）自然变宽 （2）多普勒变宽和自然变宽 （3）多普勒变宽和压力变宽 （4）场致变宽
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精 度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整， 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维 护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题， 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和 结果解析。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
4仪器分析实验讲义 南京工业大学生物化学工程实验教学中心
4仪器分析实验讲义南京工业大学生物化学工程实验教学中心心《仪器分析》实验讲义制药与生命科学学院前言仪器分析是分析科学的重要组成部分,近半个世纪以来,随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展,仪器分析有了突飞猛进的发展。
分析测定的灵敏度、准确性大大提高,分析测定的对象日益扩大,分析测定的自动化程度极大地提高。
因此,仪器分析在各个领域的应用越来越多,学好仪器分析,可为将来的科学研究打下良好的基础。
仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础,又要紧跟国内外学科发展的要求。
实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分,旨在引导学生将理论联系实际,提高动手能力,培育创新精神。
本仪器分析实验指导精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。
总则1、检验方法所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。
2、检验方法所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
3、检验方法所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。
4、液体的滴,系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于lmL。
5、化学试剂的等级标志和符号化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。
见下表。
我国化学试剂的等级标志但是,近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多,其他规格的试剂包装颜色各异,主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。
6、试剂分级标准 "按国家统一标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。
实验室最常见的试剂规格为:基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物,可精确称量后直接配制标准溶液。
主成分含量一般99.95%~100.05%,杂质含量略低于一级品或与一级品相当。
优级纯为一级品,又称保证试剂,成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯为二级品,质量略低于优级纯,杂质含量略高,主要用于一般的科学研究和重要的测定。
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仪器分析重点GC1、GC仪和HPLC仪在结构原理上有何异同？答：同：气源→→色谱柱→检测器→记录仪进样异：（1）气源用气泵或贮气瓶供气；（2）要让被测样品组分充分气化，相关通路中应具备高温（100~400℃）环境。
2、能够在GC上检测的化合物，应具哪些主要的理化特性？答：具有易挥发性、高温不分解、不能与载气发生反应。
3、GC常用载气有哪些？答：N2、H2、Ne4、固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气-固吸附色谱有哪些？常见的担体、固定液有哪些？答：一、固定相主要分二大类：（1）固体固定相（2）液体固定相气-固（吸附）色谱固定相吸附剂分类：吸附剂（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶、氧化铝、分子筛等气-液色谱（分配色谱）固定相（1）固定液（2）惰性担体担体：又称为载体，是一种化学惰性的多孔固体颗粒，作用是提供惰性表面，支持固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。
二、常见的气-固吸附色谱（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶（较强极性）、活性氧化铝（弱极性）、分子筛等三、常见的担体有：（1）硅藻土型（红色硅藻土白色硅藻土）（2）非硅藻土型常见固定液第一类：非极性固定液多数是饱和烷烃，如：异角鲨烷。
固定液和组分分子间的作用力是色散力，主要用于分离烃类和非极性化合物第二类：弱极性固定液主要是含甲基的硅氧烷类。
固定液和组分分子间的作用力为色散力。
第三类：中等极性固定液种类多、应用广，如硅氧烷（OV－17）等5、GC检测器可分为哪几种类型（英文缩写），其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器，哪些属于质量型检测器？答：（1）热导池检测器（TCD）检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
（3）电子捕获检测器（ECD）原理：第一步:形成约10-8A的基流N2+β→N2++e-第二步：电子捕获AB+e-→AB-+EAB+e-→A·+B-+E第三步：生成中性化合物AB-+N2+→AB+N2A-或B-+N2+→中性分子→由载气带出（4）火焰光度检测器（FPD）原理：利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来。
按输出信号与组分含量关系：（1）浓度型检测器(热导池检测器、电子捕获检测器)（2）质量型检测器(（氢）火焰离子化检测器、火焰光度检测器)6、各种检测器一般用什么载气？氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？答：热导池检测器（TCD：用N2作载气，灵敏度较低，He、H2，灵敏度高（氢）火焰离子化检测器（FID）：选用N2作载气电子捕获检测器（ECD）：载气一般为N2或Ar火焰光度检测器（FPD）：N2氢焰检测器涉及：H2、O2、N2火焰光度检测器涉及：H2、O2、N27、各种检测器在性能上各有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？答：（1）热导池检测器（TCD）由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。
其主要缺点是灵敏度较低。
（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）特点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一缺点：不能检测永久性气体；燃烧会破坏离子原形，无法回收（3）电子捕获检测器（ECD）特点：?电子俘获检测器是选择性很强的、浓度型检测器?具有灵敏度高、选择性好?对电负性物质特别敏感?分析痕量电负性有机物最有效的检测器?广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测缺点：是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差（4）火焰光度检测器（FPD）它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g（对P）或10-11g·（对S）用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。
8、GC试验条件涉及哪些因素？答：一、分离效果指标1、柱效能2、选择性3、总分离效能指标――分离度（又称为分辨率）4、基本分离方程（n、α、k、R之间的关系）二、色谱分离操作条件的选择1、载气及流速2、固定液的配比（又称为液担比）：影响CLu3、柱温的选择4、气化温度的选择5、色谱柱长和内径的选择6、进样时间和进样量的选择7、检测室温度8、样品的预处理：分解法和衍生法9、载气的流速一般为多少？柱温的选择原则？答：一、流速大小：若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的H2或He ，减小气相传质阻力；若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar 为载气，减小分子扩散的影响对于填充柱，N2的最佳实用线速为10～20cm/s ， H2的最佳实用线速为15～20cm/s 二、柱温的选择1. 在能保证R 的前提下尽量使用接近或略低于组分的平均沸点的温度。
2. 绝不能高于固定液使用温度。
3. 宽沸程样品应采用程序升温10、固定液的选择及用量，组分的流出先后（要会举一反三）。
答：固定液用量及其配比的选择：①固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少②常采用固定液和载体总重量之比来表示，简称液载比，在填充柱色谱中，液担比一般为5％～25％。
固定液选择及其组分流出先后关系：（i ）分离非极性物质：一般选用非极性固定液 ✍组分和固定液分子间的作用力主要是色散力 ✍试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰 ✍常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等 （ii ）分离中等极性物质：一般选用中等极性固定液 ✍组分和固定液分子间作用力主要是色散力和诱导力。
✍试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰 （iii ）分离极性物质：选用极性固定液✍组分和固定液分子间的作用力主要是定向力 ✍待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰 例：用极性固定液聚乙二醇(PEG)-600，分析乙醛、丙烯醛气体混合物的情形就是这样，乙醛的极性比丙烯醛小，故先出峰11、如何应用GC 法进行化合物的定性鉴别和定量测定？ 答：详见Word 版资料（第四章中定性鉴别与定量测定） 12、掌握内标法计算方法。
2、答：内标法：选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析的方法。
关键：选择合适的内标物 内标物的选择原则：A 、内标物必须是原样品中不存在的物质，其性质尽量与待测组分相近(同系物、异构体)B 、内标物不能和被测组分起化学反应，要能完全溶于被测样品中；C 、内标物的峰尽可能接近待测组分的峰，或位于几个待测组分的中间，但必须和样品中的所有峰完全分离；D 、内标物的加入量应和待测组分相近。
待测组分(i)的量m i 为：设样品的总量为m ，则待测组分i 的质量分数为内标法的特点：★无归一化法的限制，即只要被测组分能出峰，不和其他峰重叠，不管其他组分是否出峰或是否重叠，都可以用内标法进行定量分析 ★定量准确，受操作条件影响较小★可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失 ★若加入几种内标物，还可提高定量分析的精度★内标物的选择比较困难，同时内标物称量要求准确，操作麻烦C B u op =%100%100⨯⋅⋅⋅'=⨯=m A m A f m m w S S i i i i·内标标准曲线法 从内标公式可知如果每次称取同样量(m )的试样，每次加入相等量(m s )的内标物，则上式中m ，m s ，f i ’均为常数，计算公式可写为： 例:取二甲苯生产母液1500mg ，母液中合有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及溶剂和少量苯甲酸，其中苯甲酸不能出峰。
以150mg 壬烷作内标物，测得有关数据如下： 物质壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 Ai/cm298709512080f`m1.020.971.000.960.98 求:各组分的含量。
解：母液中苯甲酸不能出峰，所以只能用内标法计算。
由各组分的绝对校正因子计算得壬烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的相对校正因子分别为1.00，0.95，0.98，0.94，0.96。
根据内标法计算公式，对于乙苯有：同样可以计算出对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的质量分数分别为9.5%，11.5%，7.84%。
HPLC 1、 按功能结构高效液相色谱仪可分为那几个大部分？答：分为五个部分：梯度淋洗系统、高压输液泵与流量控制系统、进样系统、分离住与检测系统。
2、 根据分离原理，高效液相色谱仪的检测器分为哪几大类？哪些是通用检测器，哪些是选择性检测器？哪些是浓度型检测器，哪些是质量型检测器？答：紫外检测器、荧光检测器、电导检测器、示差检测器（选择性检测器、浓度型检测器） 示差检测器、蒸发光散射检测器（ELSD ）（通用型检测器。
质量型检测器）3、 各种检测器的检测原理？流速对各种检测器的检测信号强度和峰面积有何影响？ 答：（1）紫外检测器（选择性检测器）原理：基于被分析组分对特定波长紫外光或可见光的选择性吸收。
吸光度与试样组分浓度之间的定量关系符合朗伯-比尔定量。
（2）荧光检测器（选择性检测器）原理：化合物受到紫外光的照射后，吸收辐射能，发出比吸收波长长的特征辐射，这种特征辐射光线就是荧光,测定发出的荧光能量即可定量（3）电导检测器（选择性检测器）原理：根据某些物质在溶液中可分生电离从而引起溶液电导率的变化的特性进行检测。
（4）示差检测器（通用型检测器）原理：示差折光检测器是通过连续监测参比池和测量池中溶液的折光指数之差来测定样品浓度 浓度型响应信号与流速无关，峰面积与流速有关（流速越快，峰宽越小，峰面积越小） 响应信号与流动相中组分的浓度有关的检测器称为浓度型检测器。
响应信号与耽误时间内进入检测器中组分的量的多少有关的检测器称为质量型检测器。
质量型检测器的响应值与流量成正比、峰面积与流速无关。
输出信号：HPLC 图，以时间为横坐标，以信号强度mv 为纵坐标。
4、 检测器的性能指标有哪些？理解各种指标的含义，比较检出限D 、最小检测量Q0异同？ 答：衡量检测器性能的主要指标:灵敏度、检测限和检测器的线性范围（1）灵敏度：单位浓度或质量的组分通过检测器时所产生的响应信号R 的大小叫灵敏度。
（2）检测限D 定义：某组分的峰高(mV)恰为噪音的2倍（或3倍）时，单位体积(或时间)引入检测器的试样量。