仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习

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仪器分析-光谱分析法概论(第十章)

仪器分析-光谱分析法概论(第十章)

三个主要过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物
质相互作用;(3)产生被检测信号。
第一节
电磁辐射及其物质的相互作用
一、电磁辐射和电磁波谱
1. 波动性(干涉、衍射、反射和折射) 用波长(nm)、波数(cm-1)和频率(Hz)表示。 =c/ = 1 / = /c
波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点间的线性距
光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱x射线荧光光谱折射法圆二色性法x射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光x射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光x射线荧光化学发光第三节光谱分析仪器光学分析法三个基本过程
原 子 发 射
原 子 吸 收
原 子 荧 光
X 射 线 荧 光
紫 外 可 见
红 外 可 见
分 子 荧 光
分 子 磷 光
核 磁 共 振
化 学 发 光
原子光谱法 光谱分析法 吸收光谱法 原 子 吸 收 紫 外 可 见 红 外 可 见 核 磁 共 振
分子光谱法
发射光谱法
原 子 发 射
原 子 荧 光
分 子 荧 光
离;波数是每厘米长度中波的数目; 频率是每秒内的波动次数。
※ 频率与波长成反比, 即波长越长, 频率越低, 波数越小
2. 微粒性(光电效应、光的吸收和发射) 用每个光子具有的能量E作为表征。 E = h =h c / = h c h (普朗克常数) , h=6.6262×10-34J•s ※ 光量子的能量(E)与波长成反比, 而与频率(或波数) 成正比.

仪器分析及答案(大学期末复习资料)

仪器分析及答案(大学期末复习资料)

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。

A .金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ,每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%,B. ±4%,C. ±8%,D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中,i d 是表示_____。

A. 极限电流,B. 扩散电流,C. 残余电流,D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气,B. 通入氧气,C. 加入硫酸钠固体,D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于____。

A .同位素分析, B. 结构与含量分析, C. 结构分析, D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化,B. 变宽或拖尾,C. 变窄,D. 不成线性。

9. 选择固定液时,一般根据______原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于,B. 大于,C. 等于,D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。

仪器分析 复习 重修 自学 预习5 原子吸收光谱分析法

仪器分析 复习 重修 自学 预习5 原子吸收光谱分析法
第四章
原子吸收光谱分析法
原子吸收基本原理
第一节
一、共振线 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础
历史
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的 吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展经历了3个发 展阶段:
原子吸收现象的发现
1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因;
试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过 程产生大量基态原子。火焰原子化的方法就是使试样变成 原子蒸汽。 火焰温度的选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量 采用低温火焰;因为火焰温度越高,产生的热激发态原子 越多,则基态原子数量减少;但太低温就会使盐类无法解
离,降低灵敏度。
I
Ve
I 0V e KV L dv;当发射线宽《吸收线宽时,可以认为
0 Ve
KV 是常数,相当峰值吸收系数K 0:I e K 0 L 于是A lg 1 e
K0L
I
0
0V
dv
0.4343 K 0 L
K0=?
吸收线轮廓仅取决于多普勒变宽时 1 KV dv 2 ln 2 K 0v,结合积分吸收式 KV dv的值 2 ln 2 e 2 解得:K 0 fN 0 v mc
太阳光
暗 线
第一激发态
E
热能
基态
E = h = h
C

发现钠蒸汽发出的光线通过温度比较低的钠蒸汽,会引起 钠光的吸收,并且钠发射线和暗线在光谱中位置相同,由此 判断太阳连续光谱中的暗线是太阳外层中的钠原子对太阳光 谱中钠辐射吸收的结果
原子吸收光谱基本原理:

仪器分析知识点总结大全

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仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。

以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。

一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。

其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。

原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。

优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。

局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。

(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。

原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。

其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。

优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。

缺点:精密度较差、检测限较高。

(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。

原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。

仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。

应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。

(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。

原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。

仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。

常用于有机化合物的结构鉴定。

二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。

包括直接电位法和电位滴定法。

仪器分析复习资料

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绪论1、分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。

2、原子光谱:由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。

3、连续光谱:由连续光组成的光谱。

4、原子吸收光谱法:根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。

判断题1)不同物质在产生能级跃迁的频率相同。

错2)太阳光是复合光,其他光是单色光。

错3)不同物质其组成不同,结构不同,其特征光谱不同,可根据其特征光谱判断物质的结构。

对4)基态时能量为零,是零点能。

错5、原子由高能态向低能态跃迁,以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于(原子发射光谱分析法)。

6、波长小于10nm,能量大的原子光谱离子性明显,称为(能谱),由此建立的分析方法为(能谱光能分析)。

7、依光栅的(衍射和干涉)作用可色散分光。

8、原子光谱和分子光谱的比较:原子光谱是线性光谱;分子光谱是带状光谱。

9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较:原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱;原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。

10、复合光和单色光的区别:复合光是包含多种波长或频率的光;单色光是仅有一种波长或频率的光。

11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成:光源、单色器、样品室、检测器、显示器(熟悉绪论中十三种光分析法)原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线:激发态返回到基态时的发射的谱线。

2、灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线3、分析线:复杂元素的谱线可多至数条,只选择其中几条特征线检验,称为分析线。

4、分析线对:内标法中,待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。

5、内标元素和分析线对的选择条件:.1)内标元素可以选择基体元素,或另外加入,含量固定;2)内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性;3)分析线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近),“匀称线对”;4)强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。

仪器分析笔记 《原子吸收光谱法》

仪器分析笔记 《原子吸收光谱法》

第四章 原子吸收光谱法——又称原子吸收分光光度法§ 原子吸收分光光度法(AAS )概述概述 1、定义原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。

2、特点灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激发态多得多,故灵敏度高。

检出限可达 10—9 g /mL (某些元素可更高 ) 几乎不受温度影响:由波兹曼分布公式0q E q q KTN g eN g -=知,激发态原子浓度与基态原子浓度的比值q N N 随T ↗而↗。

在原子吸收光谱法中,原子化器的温度一般低于3000℃,此时几乎所有元素的1%q N N =。

也就是说,q N 随温度而强烈变化,而0N 却式中保持不变,其浓度几乎完全等于原子的总浓度。

较高的精密度和准确度:因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。

另试样处理简单。

RSD 1~2%,相对误差~%。

选择性高:谱线简单,因谱线重叠引起的光谱干扰较小,即抗干扰能力强。

分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性应用范围广:可测定70多种元素(各种样品中)。

缺点:难熔元素、非金属元素测定困难,不能同时多元素分析。

3、操作①将试液喷入成雾状,挥发成蒸汽;②用镁空心阴极灯作光源,产生波长特征谱线;③谱线通过镁蒸汽时,部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱;④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程确定待测元素。

选择该元素相应锐线光源,发射出特征谱线。

试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。

特征谱线穿过气态基态原子,被吸收而减弱,经色散系统和检测系统后,测定吸光度。

根据吸光度与浓度间线性关系,定量分析。

5、与发射光谱异同点①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象,发射光谱分析则基于原子的发射现象;②原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的概率就小得多;③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

原子吸收光谱法知识要点

原子吸收光谱法知识要点

第十章原子吸收光谱法知识要点1.基本概念及原理原子吸收光谱法是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收,从而定量测定化学元素的方法。

它具有灵敏度高、选择性好、测定范围广泛、操作简便和分析速度快的特点。

原子受到外界能量激发时,最外层电子可能跃迁到不同的能级,即不同的激发态。

电子在基态与激发态之间的跃迁称为共振跃迁。

电子吸收能量从基态跃迁到能量最低激发态(第一激发态)时所产生的谱线为主共振吸收线,电子从能量最低激发态跃迁回基态释放能量所产生的谱线为主共振发射线。

二者统称为主共振线,一般是元素的最易发生、吸收最强、最灵敏的谱线。

不同元素的主共振线不相同而各有其特征性,称其为元素的特征谱线。

原子吸收线并不是严格的几何线,而是具有一定宽度和轮廓的谱线。

吸收系数随波长(或频率)的分布曲线称为吸收谱线轮廓,通常用中心频率%和半宽度△v这两个物理量来描述。

中心频率v0是最大吸收系数所对应的频率,其能量等于产生吸收的两量子能级间真实的能量差,而该处的最大吸收系数又称为峰值吸收系数K。

;半宽度△v是指峰值吸收系数一半即K0/2处所对应的频率范围,它用以表征谱线轮廓变宽的程度。

2.要求掌握的重点及难点(1)原子吸收光谱仪的基本结构原子吸收光谱仪分单光束型和双光束型,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四大部分构成。

光源为锐线光源,多用空心阴极灯,要求其能发射待测元素的特征锐线光谱,同时强度要大、稳定性要好、寿命长。

原子化器分为火焰原子化器和非火焰原子化器。

火焰原子化器由雾化器、雾化室和燃烧器等部分组成,火焰原子化系统结构简单、操作方便,准确度和重现性较好,满足大多数元素的测定,应用较为广泛,但其原子化效率低,试样用量大;非火焰原子化器包括石墨炉原子化器,石墨炉原子化器由电源、炉体和石墨管组成,石墨炉原子化器的原子化效率和测定灵敏度比火焰原子化器高得多,试样用量少,特别适合试样量少,又需测定其中痕量元素的情况,但是其精密度不如火焰法,测定速度较火焰法慢,另外装置较复杂、费用较高。

第十章原子吸收光谱

第十章原子吸收光谱

原子吸收与分光光度法的比较
项目 原子吸收法 分光光度法
分析原理
相 同 能级
吸收原理
电子跃迁
吸收原理
电子跃迁
定量分析的依据
光谱
A=kbc
原子光谱
A=kNb(A=KC)
分子光谱
不 同
光源
单色器位置
锐线光源
原子化器和 检测器之间
连续光源
光源和吸收池 之间
光 谱 法
按能量交换方向分
按作用结果不同分
吸收光谱法 发射光谱法 原子光谱→线状光谱 分子光谱→带状光谱
电磁波谱区
波谱区
Γ射线区 X 射线区 远紫外区 近紫外区 可见光区 近红外区
波长范围
<0.005nm 0.005-10nm 10-200nm 200-400nm 400-780nm 0.78-2.5µ m
试 样 预混合室 废液排放口
雾化器
非火焰原子化装置 (1)石墨炉原子化器 测定过程:①干燥阶段,②灰化阶段, ③原子化阶段,④烧净阶段
(2)氢化物原子化器
分光系统
组成: 分光系统:由色散元件、凹面镜和狭缝组成 作用: 将待测元素的共振线与邻近谱线分开 单色器的位置: 放在原子化器后的光路中
检测系统
10-2原子吸收光谱法的基本原理
共振线和吸收线: 共振线吸收线:
电子从基态跃迁到能量最低的激发态为共振跃迁, 所产生的谱线
共振线发射线:
当电子从第一激发态跃会基态时,则发射出同 样频率的谱线
特征谱线:
各种元素的原子结构和外层电子排步不同,不同元素 的原子从基态 第一激发态时,吸收和发射的能量 不同,其共振线不同,各有其特征性.
D 7.162 10 0
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第十章原子吸收光谱分析法1.共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。

激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。

元素的特征谱线:(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。

(2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。

特征谱线。

(3)利用特征谱线可以进行定量分析。

2.吸收峰形状原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。

实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。

由I t=I0e-Kvb透射光强度I t和吸收系数及辐射频率有关。

以K v与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数中心频率v0 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长;中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm);半宽度:△v0B4.吸收峰变宽原因(1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。

它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。

不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。

(2)多普勒变宽(温度变宽)△v0多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。

(3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v L由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。

劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。

赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。

(4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。

(5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。

在一般分析条件下△V0为主。

5.积分吸收与峰值吸收光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。

若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。

灵敏度极差。

若将原子蒸气吸收的全部能量,即谱线下所围面积测量出(积分吸收),则是一种绝对测量方法,但现在的分光装置无法实现。

6.基态原子数与原子化温度原子吸收分光光度法是利用待测元素原子蒸气中基态原子对该元素的共振线的吸收来进行测定的。

在原子化器的一定火焰温度下,当达到热力学平衡时,原子蒸气中激发态原子数(N j) 与基态原子数(N0)之比服从玻耳兹曼(Boltzmann)分布定律:7.吸收系数与峰值吸收系数吸收系数kλ:随吸收波长改变的常数。

峰值吸收系数K0:吸收峰最大处的吸收系数。

峰值吸收系数K0的表达式为峰值吸收系数k0与单位体积原子蒸气中待测元素的原子浓度成正比。

8.用峰值吸收系数k0代替kλ的条件由于无法测定积分吸收,采用锐线光源后,人们考虑利用吸收峰最大处的峰值吸收进行定量分析。

用峰值吸收系数k0代替kλ的条件:①光源发射的中心波长与吸收线的中心波长相一致;②发射线的△v1/2小于吸收线的△v1/2;用k0代替kλ。

,可得式中k'在一定实验条件下是常数,因此通过测定吸光度即可以求出待测元素的浓度。

9.原子吸收分光光度计的主要组成部分与结构流程原子吸收分光光度计基本上由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。

10.锐线光源与空心阴极灯原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源,即光源发射的中心波长与吸收线的中心波长相一致,发射线的△v1/2小于吸收线的△v1/2;常用的锐线光源为空心阴极灯。

空心阴极灯的阴极为一空心金属管,内壁衬或熔有待测元素的金属,阳极为钨、镍或钛等金属,灯内充有一定压力的惰性气体。

当两电极间施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极产生的辉光中便出现了阴极物质的特征光谱。

用不同待测元素作阴极材料,可获得相应元素的特征光谱。

空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关,但灯电流太大时,热变宽和自蚀现象增强,反而使谱线强度减弱,对测定不利。

空心阴极灯具有辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换等优点,但每测一种元素需更换相应的灯。

11.原子化装置类型原子化器有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。

12.火焰原子化器与原子化过程火焰原子化器由两部分组成:雾化器和燃烧器。

其中雾化器的作用是使试液雾化。

雾化器的性能对测定的精密度、灵敏度和化学干扰等产生显著影响。

燃烧器的作用是利用火焰加热、释放的能量使试样原子化。

·火焰类型化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。

富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素M0、Cr和稀土元素等。

贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定·火焰原子化器的火焰温度选择①保证待测元素充分分解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;②火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;③火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气一乙炔,最高温度2 600 K,能检测35种元素。

13.无火焰原子化器的特点与原子化过程无火焰原子化器主要有石墨炉电热原子化器、氢化物原子化法及冷原子原子化法等方法。

无火焰原子化器的原子化效率和灵敏度都比火焰原子化器高得多。

目前使用最广泛的是石墨炉原子化器,它包括石墨管、炉体和电源三大部分。

试样在石墨管中加热,使其原子化。

石墨炉电热原子化过程:原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。

石墨炉电热原子化过程的重复性较火焰法差。

测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Ti等元素时常用氢化物原子化方法,原子化温度700~900℃,其原理是在酸性介质中,待测化合物与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。

例AsCl3 + 4NaBH4 + HCl + 8H2O===AsH3+4NaCl+4HBO2+13 H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送人原子化器中使之分解成基态原子。

这种方法具有原子化温度低,灵敏度高(对砷、硒可达10-9g),基体干扰和化学干扰小。

各种试样中Hg元素的测量多采用冷原子化法,即在室温下将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带人具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测定。

该方法灵敏度、准确度较高(可达l0-8g汞)。

14.狭缝宽度与通带单色器的分辨率和光强度决定于狭缝宽度。

在原子吸收分析中,狭缝宽度由通带来表示,通带是指光线通过出射狭缝的谱带宽度。

其表达式为W=D.S15.原子吸收分光光度法实验条件的选择①分析线;②狭缝宽度;③空心阴极灯工作电流;④原子化条件的确定;⑤检测进样量。

16.原子吸收分光光度法的干扰类型原子吸收分光光度法的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、化学干扰和背景干扰。

·光谱干扰光谱干扰主要来自光谱通带由多条吸收线参与吸收或光源发射的非吸收的多重线产生干扰和样品池本身的分子发射或待测元素本身的发射线的影响。

·物理干扰物理干扰是指试样和标准溶液物理性质(黏度、表面张力等)的差别所产生的干扰。

物理干扰出现在试样在转移、蒸发过程中,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率和雾滴大小等。

使喷雾效率下降,致使出现在火焰原子化器中的原子浓度减小,导致测定误差。

可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。

·化学干扰化学干扰是指在溶液或火焰气体中发生对待测元素有影响的化学反应,导致参与吸收的基态原子数减少。

背景干扰是一种非原子性吸收,多指光散射、分子吸收和火焰吸收。

化学干扰效应的消除方法有多种,常用的有加入缓冲剂、保护剂和稀释剂等试剂或采用预先分离的方法。

17.灵敏度与特征浓度(质量分数)灵敏度(S):指能产生1%光吸收或0.004 4吸光度所需要的被测定元素溶液的质量浓度(特征浓度)式中,D为检测限,A为吸光度,σ为噪声水平,c为待测元素的浓度,V为待测溶液的用量。

19.原子吸收分光光度法定量分析方法原子吸收分光光度法的定量分析常用的方法有标准曲线法、标准加入法及内标法(加入内标元素制作A/A0一c工作曲线)。

20.原子荧光的产生与类型依据激发与发射过程的不同,原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和多光子荧光四种类型。

若高能态和低能态均属激发态,由这种过程产生的荧光称为激发态荧光。

若激发过程先涉及辐射激发,随后再热激发,由这种过程产生的荧光称为热助荧光。

所有类型中,共振荧光强度最大,最为有用,其次是非共振荧光。

21.荧光猝灭与荧光量子效率产生荧光的过程有多种类型,同时也存在着非辐射去激发的现象。

当受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出后回到基态,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象称为荧光猝灭。

发射荧光的光量子数F t与吸收的光量子数F a的比值定义为荧光量子效率,通常荧光量子效率小于1。

22.待测原子浓度与荧光的强度当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略,发射荧光的强度,,正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度I a。

I f=φI a在理想情况下I f=φI·A·K0.lN=K.c上式即为原子荧光定量的基础。

23.原子荧光光谱分析的特点与应用原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单、干扰小、线性范围宽(可达3~5个数量级)及选择性极佳,不需要基体分离可直接测定等特点,20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法,特别是采用激光作为激发光源及冷原子法测定,性能更加突出,同时也易实现多元素同时测定,提高工作效率。

不足之处是存在荧光猝灭效应及散射光干扰等问题。

原子荧光光谱法在食品卫生、生物样品及环境监测等方面有较重要的应用。

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