海水冷却水中铁的测定
工业循环冷却水中铁离子测定方法
工业循环冷却水中铁离子测定方法磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。
1方法提要本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而除去了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。
2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：420nm；2.2试剂：2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液；2.2.2氨水：1+1水溶液；2.2.3硝酸；2.2.4盐酸：1+1水溶液2.2.5高纯铁丝：99.9%：2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。
2准备工作3.1铁标准溶液的配制方法；3.1.1精准称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.1.2或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml 浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.2标准曲线的绘制分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于50ml烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对比，在分光光度计420nm波优点，3cm比色皿测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
4试验步骤吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。
5计算水样中铁离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：a从标准曲线上查得的毫克数；V吸取水样的体积，毫升；6容许差6.1水样中铁离子含量为0.1～2.4毫克/升，平均测定两个结果间的差数，不应超过0.04～0.06毫克/升。
海水中铁离子测定分析
海水中铁离子测定分析题目：海水中铁离子的采集及测定技术前言铁在地壳中的丰度为5.6%[1]，广泛存在于自然环境中，在地壳中的丰度位居第4，它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。
但在海水中的浓度却很低，特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。
对于海水体系而言，铁的含量和形式一直是分析检测的热点。
因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素，其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。
Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样，都是限制海洋（如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5]）浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6]，此外，铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7]（如碳、硫、氮、磷等微量元素）的循环也具有耦合作用[8-9]。
准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合，运用到实际生活中，改变恶化的生态环境，为赤潮等恶性事件做预警，对生态环境有重要意义。
1 水样的采集过滤运输与储存海水是一个复杂的多组分的多相体系，包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质，其含量约为3.5%，其中各组分的含量相差悬殊。
11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%，其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。
Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法，其中也包含含铁的水样运输与储存。
海水中铁离子含量极低，对其进行测定有具体的要求。
1.1 水样的采集水样的采取方式主要有三种：采水器采样；用泵抽取水样；利用吸附、离子交换或电沉积等方法，使待测的元素在现场富集采样。
其中采水器法较为通用。
要求：能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换；关闭系统密封可靠；材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分；采水器不宜太过笨重。
由于测定的是铁离子，故不能使用金属采水器采样。
在进行深层水样采水时，要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
海水中铁离子测定
题目：海水中铁离子的采集及测定技术前言铁在地壳中的丰度为5.6%[1]，广泛存在于自然环境中，在地壳中的丰度位居第4，它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。
但在海水中的浓度却很低，特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。
对于海水体系而言，铁的含量和形式一直是分析检测的热点。
因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素，其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。
Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样，都是限制海洋（如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5]）浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6]，此外，铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7]（如碳、硫、氮、磷等微量元素）的循环也具有耦合作用[8-9]。
准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合，运用到实际生活中，改变恶化的生态环境，为赤潮等恶性事件做预警，对生态环境有重要意义。
1 水样的采集过滤运输与储存海水是一个复杂的多组分的多相体系，包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质，其含量约为3.5%，其中各组分的含量相差悬殊。
11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%，其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。
Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法，其中也包含含铁的水样运输与储存。
海水中铁离子含量极低，对其进行测定有具体的要求。
1.1 水样的采集水样的采取方式主要有三种：采水器采样；用泵抽取水样；利用吸附、离子交换或电沉积等方法，使待测的元素在现场富集采样。
其中采水器法较为通用。
要求：能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换；关闭系统密封可靠；材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分；采水器不宜太过笨重。
由于测定的是铁离子，故不能使用金属采水器采样。
在进行深层水样采水时，要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
循环冷却水水中总铁的测定
循环冷却水水中总铁的测定实验设计循环水中总铁的测定实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。
在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。
用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。
仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠试剂：1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。
2、 1+3盐酸溶液3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。
5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
溶液每毫升含铁0.1毫克。
6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液每毫升含铁0.025毫克。
实验步骤：1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。
放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。
以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。
含铁0.025mg/mL标准溶液水样比色管编号0 1 2 3 4 5 6 7移取液0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 50.00 50.00 体体积（mL）含铁量0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0ug吸光度2、总铁的测定：取50.00mL水样于2个150ml锥形瓶中，加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，保证水样中全部溶铁和铁的溶解和还原。
海水铁测定
7.5.4.1铁(Fe) —原子吸收分光光度法7.5.5.1方法原理采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）/二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵（DDDC）络合，甲基异丁酮—环己烷萃取及稀硝酸反萃取，无焰原子吸收分光光度法测定。
本方法适合于测定大洋、近岸和河口海水中痕量Fe元素，空白值0.07ppb，检出限为0.03ppb，精密度优于±15%。
7.5.5.2仪器设备7.7.3.1PE-503原子吸收分光光度计，配HGA-400型石墨炉及AS-1自动进样装置，Pb、Cd用无极放电灯，其余为空心阴极灯。
7.7.3.2分液漏斗1L及125mL，透明氟化乙丙烯（FEP）制品，活塞为聚四氟乙烯。
7.7.3.3器皿及其处理所用器材均为聚四氟乙烯，聚乙烯及石英等材料制成。
新塑料器皿用洗洁精清洗后，用氯仿擦洗表面，于55±5℃下的5mol HNO3水溶液中浸泡一周，用水清洗后于55±5℃的0.01mol HNO3水溶液中至少浸泡一周，使用过的器皿浸泡于0.01mol HNO3水溶液中，新石英器皿用10%HF浸泡5min后，洗涤程序同上。
7.7.3.4环境化学操作在100级洁净实验室进行，穿洁净服，戴洁净帽和聚乙烯手套，仪器间为一般空调实验室。
7.5.5.3试剂7.5.6.1水自来水经反渗透系统处理后，再经Milli-Q系统（粗过滤、活性炭及混合树脂处理，最后用0.2μm滤膜过滤），电阻率大于15×106Ω·cm。
高纯水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏，用氨水调pH至8，放置1个月后使用。
7.5.6.2酸超纯硝酸、盐酸及醋酸用石英亚沸蒸馏器蒸馏，贮存在FEP瓶中。
7.5.6.3氨水气体氨经一列盛有高纯水的聚乙烯瓶吸收，取第三瓶以后的氨水使用。
或用优级纯氨水于48±5℃下等压蒸馏，以盛有高纯水的聚乙烯瓶在冰浴中吸收。
7.5.6.4甲基异丁酮—环己烷TF（1、1、2-氯，1、2、2-氟乙烷）分析纯。
海水中铁离子测定分析
题目：海水中铁离子的采集及测定技术前言铁在地壳中的丰度为5.6%[1]，广泛存在于自然环境中，在地壳中的丰度位居第4，它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。
但在海水中的浓度却很低，特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。
对于海水体系而言，铁的含量和形式一直是分析检测的热点。
因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素，其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。
Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样，都是限制海洋（如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5]）浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6]，此外，铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7]（如碳、硫、氮、磷等微量元素）的循环也具有耦合作用[8-9]。
准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合，运用到实际生活中，改变恶化的生态环境，为赤潮等恶性事件做预警，对生态环境有重要意义。
1 水样的采集过滤运输与储存海水是一个复杂的多组分的多相体系，包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质，其含量约为3.5%，其中各组分的含量相差悬殊。
11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%，其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。
Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法，其中也包含含铁的水样运输与储存。
海水中铁离子含量极低，对其进行测定有具体的要求。
1.1 水样的采集水样的采取方式主要有三种：采水器采样；用泵抽取水样；利用吸附、离子交换或电沉积等方法，使待测的元素在现场富集采样。
其中采水器法较为通用。
要求：能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换；关闭系统密封可靠；材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分；采水器不宜太过笨重。
由于测定的是铁离子，故不能使用金属采水器采样。
在进行深层水样采水时，要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。
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海水冷却水中铁的测定1 范围本标准规定了海水冷却水电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、火焰原子吸收分光光度法和邻菲啰啉分光光度法三种铁的测定方法。
本标准适用于海水冷却水中总铁和可溶性铁含量的测定。
其中电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）为仲裁方法，检测下限为0.02 mg/L；火焰原子吸收分光光度法的检测下限为0.20 mg/L；邻菲啰啉分光光度法的检测下限为2 μg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808—1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1总铁Total Iron海水中含悬浮物吸附铁、溶解态铁、胶体态铁及微生物体中铁的总和。
3.2可溶性铁Dissolved Iron通过0.45 μm滤膜过滤后海水中存在的所有形态铁的总和。
4 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）4.1 方法原理液体样品经雾化器形成气溶胶，进入等离子态氩气维持的ICP源，在高温下几乎完全离解，原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出特征谱线，经光学系统到达检测器。
本标准选用259.9 nm波长的谱线。
4.2 试剂和材料4.2.1 试剂和水分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水或二级水。
4.2.2 硝酸4.2.3 硝酸溶液（1+1）4.2.4 硝酸溶液（1+3）4.2.5 硝酸溶液（1+99）4.2.6 纯铁粉（纯度不小于99.9%）4.2.7 盐酸4.2.8 铁标准储备液[ρ（Fe）=1.00 mg/mL]称取1.000 g纯铁粉（4.2.6），精确至1 mg，加入10 mL硝酸溶液（4.2.3），慢慢加热并滴加盐酸（4.2.7）助溶，至完全溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
也可使用国家有证标准物质溶液。
4.2.9 铁标准中间液[ρ（Fe）=100 μg/mL]用单标线吸量管移取10 mL铁标准储备液（4.2.8）至100 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，摇匀。
4.2.10 铁标准使用液[ρ（Fe）=10.0 μg/mL]用单标线吸量管移取10 mL铁标准中间液（4.2.9）至100 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，摇匀。
只限当日使用。
4.2.11 人工海水(盐度约为35)称取氯化钠27.38 g、氯化钾0.76 g、氯化钙1.14 g、六水合氯化镁5.08 g、七水合硫酸镁6.93 g，溶于适量水中，转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
经0.45 μm纤维滤膜过滤后贮于聚乙烯桶中，该人工海水盐度约为35。
4.3 仪器4.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。
4.3.2 高盐雾化器。
4.3.3 循环冷却器。
4.3.4 高纯氩气：纯度不低于99.999%。
4.3.5 分析天平：实际分度值0.000 1 g。
4.3.6 孔径0.45 μm纤维滤膜及相应滤器。
4.3.7 分度吸量管：容量0.5 mL、5 mL和10 mL，符合GB/T 12807—1991 A级的要求。
4.3.8 单标线吸量管：容量10 mL，符合GB/T 12808—1991 A级的要求。
4.3.9 单标线容量瓶：容量50 mL、100 mL和1 000mL，符合GB/T 12806—2011 A级的要求。
4.3.10 一般实验室常用仪器和设备。
4.4 试样的制备4.4.1 总铁水样在采集后，直接用硝酸（4.2.2）调至pH值小于2，保存在聚乙烯瓶中。
测定总铁前，样品要进行消解。
样品混匀后，用单标线吸量管吸取100 mL水样至150 mL烧杯中，加入5 mL硝酸（4.2.2），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却至室温后再加入5 mL硝酸（4.2.2），重新蒸至近干，冷却至室温后用30 mL硝酸溶液（4.2.5）溶解残渣，转移至100 mL容量瓶中，定容摇匀。
消解同时做样品空白。
4.4.2 可溶性铁水样在采集后，应立即用0.45 μm纤维滤膜过滤，其滤液用硝酸（4.2.2）调至pH值小于2，于聚乙烯瓶中保存。
4.5 分析步骤4.5.1 开机预热，通氩气，调节测量参数，使仪器达到最佳工作状态。
4.5.2 标准曲线绘制分别准确吸取铁标准使用溶液（4.2.10）0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL 于6个50 mL容量瓶中，用人工海水（4.2.10）稀释至刻度，此时标准曲线系列溶液铁浓度分别为0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L，再各加入1mL硝酸（4.2.2），混匀。
在仪器控制分析软件中选择谱线，编辑方法，依次吸入标准曲线系列溶液，测得强度值，软件自动给出标准曲线。
标准曲线溶液的浓度可根据实际情况在测定范围内调整，数量不应低于6个（含标准空白）。
4.5.3 样品测定用单标线容量瓶取50 mL水样，加入1 mL硝酸（4.2.2），混匀。
吸入高盐雾化器，测定强度值，同时测定样品空白，软件自动算出样品中铁的浓度，单位为mg/L。
4.6 精密度与正确度5个实验室参加实验，铁含量为0.397 mg/L时，重复性标准差（s r）为0.023 mg/L，重复性相对标准偏差为2.1%；再现性标准差（s R）为0.033 mg/L，再现性相对标准偏差为3.0%。
4.7 注意事项本方法执行中应注意以下事项：——实验所用玻璃仪器均应经硝酸溶液（4.2.4）浸泡，用时以纯水洗净；——由于本方法为海水直接进样，所以采用高盐雾化器，如只有普通雾化器，则每测量1个溶液后要吸入1%硝酸清洗1 min，做完实验后再吸入1%硝酸清洗15 min以上，防止堵塞毛细管；——如待测样品盐度过高（大于40）或过低（小于30），用于配制标准曲线的人工海水应按4.2.11的比例重配或稀释，使其盐度与样品相近。
5 火焰原子吸收分光光度法5.1 方法原理在空气—乙炔火焰中，铁基态原子能吸收来自其空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与铁原子的浓度成正比。
本标准选用灵敏吸收波长248.3 nm。
5.2 试剂和材料同4.2。
5.3 仪器5.3.1 火焰原子吸收分光光度计（具有氘灯或塞曼扣背景功能）。
5.3.2 铁空心阴极灯。
5.3.3 高纯乙炔：纯度不小于99.9 %。
5.3.4 空气压缩机：要求无油无水。
5.3.5 分析天平：实际分度值0.000 1 g。
5.3.6 孔径0.45 μm纤维滤膜及相应滤器。
5.3.7 分度吸量管：容量1 mL、5 mL和10 mL，符合GB/T 12807—1991 A级的要求。
5.3.8 单标线吸量管：容量10 mL，符合GB/T 12808—1991 A级的要求。
5.3.9 单标线容量瓶：容量50 mL、100 mL和1 000 mL，符合GB/T 12806—2011 A级的要求。
5.3.10 一般实验室常用仪器和设备。
5.4 试样的制备同4.4。
5.5 分析步骤5.5.1 按照仪器说明书，将仪器调至铁测试最佳状态。
5.5.2 标准曲线绘制分别准确吸取铁标准使用溶液（4.2.10）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 于6个50 mL容量瓶中，用人工海水（4.2.11）稀释到刻度，此时标准曲线系列溶液铁浓度分别为0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L，再各加入0.5 mL盐酸（4.2.7），混匀。
依次吸入标准曲线系列溶液，在248.3 nm处测得吸光度值A i，以吸光度A i—A0（标准空白）为纵坐标，相应的铁浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线。
由计算机控制的仪器按照所编方法依次吸入标准溶液，软件自动给出标准曲线。
标准曲线溶液的浓度根据实际情况在测定范围内调整，数量不应低于6个（含标准空白）。
5.5.3 样品测定用单标线容量瓶取50 mL样品，加入0.5 mL盐酸（4.2.7），混匀后吸入火焰，测定吸光度值A w，同时测定样品空白A b，以A w—A b在标准曲线上查出对应浓度，即为样品中铁的浓度，单位为mg/L。
由计算机控制的仪器按照所编方法测定样品和样品空白，即可直接得出样品中铁含量。
5.6 精密度与正确度5个实验室参加实验，铁含量为1.008 mg/L时，重复性标准差（s r）为0.060 mg/L，重复性相对标准偏差为2.1%；再现性标准差（s R）为0.063 mg/L，再现性相对标准偏差为2.2%。
5.7 注意事项本方法执行中应注意以下事项：——实验所用玻璃仪器均应经硝酸溶液（4.2.4）浸泡，用时以纯水洗净；——由于本方法为海水直接进样，长时间进样容易造成燃烧头积盐，因此每做一批样后，应吸入1%稀盐酸清洗流路10 min，并除去燃烧头的积盐；——铁的测定灵敏度，与燃气和助燃气的比例有很大关系，实验前应仔细调整以达到最佳效果，根据所用的原子吸收分光光度计，选定最佳仪器工作条件，测定时必须使用氘灯或塞曼扣背景模式；——如待测样品盐度过高（大于40）或过低（小于30），用于配制标准曲线的人工海水应按（4.2.11）的比例重配或稀释，使其盐度与样品相近。
6 邻菲啰啉分光光度法6.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为4.5时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510 nm）处，用分光光度计测定其吸光值。
6.2 试剂和材料6.2.1 试剂和水分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水或二级水。
6.2.2 硫酸6.2.3 硫酸溶液（1+35）6.2.4 硫酸溶液（1+3）6.2.5 盐酸溶液（1+1）6.2.6 氨水溶液（1+3）6.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）称取164 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，加84 mL乙酸（冰醋酸），转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
6.2.8 抗坏血酸溶液（20.0 g/L）溶解10.0 g抗坏血酸于200 mL水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0 mL甲酸，转移至500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。